气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
色谱柱的分类及依据
色谱柱的分类及依据介绍如下:
色谱柱是色谱技术中的重要组成部分,它通常由填充物和柱壁组成,用于分离和纯化混合物中的化合物。
根据填充物的不同,色谱柱可以分为以下几类:
1.气相色谱柱
气相色谱柱是一种常用于分离气体混合物的色谱柱。
其填充物通常为无机物或有机物,如硅胶、活性炭、聚四氟乙烯和聚酰亚胺等。
气相色谱柱的选择应考虑到填充物的极性、热稳定性和化学惰性等因素。
2.液相色谱柱
液相色谱柱通常用于分离液体混合物中的化合物。
其填充物通常为无机物或有机物,如硅胶、氨基硅胶、聚苯乙烯和聚酰胺等。
液相色谱柱的选择应考虑到填充物的极性、孔径大小、表面积和耐化学性等因素。
3.离子交换色谱柱
离子交换色谱柱是一种用于分离和纯化离子的色谱柱。
其填充物通常是带有离子基团的树脂,如强碱性阳离子交换树脂和强酸性阴离子交换树脂等。
离子交换色谱柱的选择应考虑到填充物的离子官能团、离子交换容量和选择性等因素。
4.大孔径色谱柱
大孔径色谱柱是一种用于分离大分子化合物的色谱柱。
其填充物通常是具有大孔径的凝胶,如琼脂糖和聚丙烯酰胺凝胶等。
大孔径色谱柱的选择应考虑到填充物的孔径大小、交联度和表面积等因素。
综上所述,色谱柱的分类主要根据填充物的不同,填充物的选择应考虑到化学性质、孔径大小、表面积、选择性和稳定性等因素。
正确选择合适的色谱柱可以提高色谱分离的效率和精度,从而获得更加准确和可靠的分析结果。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
气相色谱柱的类型
气相色谱柱主要分为以下几种类型:
填充型柱(Packed columns):填充型柱是由固体填料填充的管道,通常是不锈钢或玻璃制成。
填充物可以是不同类型的吸附剂(如硅胶、活性炭等)或分离柱(如分子筛)。
填充型柱具有较大的表面积,适用于在某些情况下需要较高的分离效果的应用。
开放管柱(Open tubular columns):开放管柱通常由聚酰胺或聚硅氧烷等材料制成,内部没有填充物。
开放管柱具有较小的内径和较大的长度,能够提供较高的分离效果。
这种类型的柱适用于高效分离和分析所需的应用。
毛细管柱(Capillary columns):毛细管柱是一种特殊类型的开放管柱,其内径非常小,通常在0.15-0.53毫米范围内。
毛细管柱提供了更高的分离效果和更快的分析速度。
它们适用于高分辨率和微量分析。
衍生化柱(Derivatized columns):衍生化柱上涂覆了一层特殊的衍生剂,用于增强某些分析物的分离和检测。
这些柱通常用于分析那些具有活性基团或不稳定的化合物。
固定相柱(Bonded phase columns):固定相柱是通过在填充材料或开放管柱表面上添加固定相涂层来改善分离效果。
这些柱通常用于需要更高选择性和分辨率的分析。
以上是常见的气相色谱柱类型,每种柱的选择取决于待分离的化合物类型、分析目标和分离需求。
如何选择合适的气相色谱柱?
如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。
根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。
1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。
它由硅胶填充物和玻璃管制成。
硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。
硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。
2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。
它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。
脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。
3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。
多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。
常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。
多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。
4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。
薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。
常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。
膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。
5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。
涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。
壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。
6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。
例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。
总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。
不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。
在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。
气相色谱柱分类
气相色谱柱分类 ·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP—1、DB-1、Rtx—1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV—1、OV—101、SE-30
二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基 1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物 色谱柱产品:HP—5, DB—5, Rtx—5, CP Sil 8CB, BP—5, OV—5, SE-52, SE-54
50%氰丙基苯基甲USP G7 固定相 ·中强极性样品及 FAMES 应用:FAMES,聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇 色谱柱产品:HP—225、DB—225、Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225
气相色谱柱分类
50%三氟丙基甲基聚硅氧烷柱 ·强极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·USP G6 固定相 ·极性样品及 FAMES 应用:硝基化合物, 卤化物, 农药, 杀虫剂, FAMES, 醛, 酮, 酸 色谱柱产品:DB-210、DB-200, HP-210、Rtx-200, OV-210 四、强极性 聚乙二醇柱 ·极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·对极性化合物惰性良好 ·温度上限高并且其固定相流失低 ·可以经受多种进水样和溶剂样品 应用:醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂, 水样 色谱柱产品:HP-INNOWax、DB-WAXetr, DB—WAX、Rtx—WAX、Stabilwax, CP-Wax 52 CB、BP—20
聚乙二醇 (酸性) ·极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·有机酸改性, FFAP, 对极性化合物 ·温度上限高并且其固定相流失低 ·适合于分析溶于水的酸 应用:酸类、醇类、醛类、酮类、睛类, 水样 色谱柱产品:DB—FFAP, Stabilwax DA,OV—351
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,直接关系到气相色谱分析的效果。
选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果,提高检测灵敏度和分析速度非常重要。
本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置等方面介绍气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。
样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。
1.挥发性:对于易挥发的样品,可选择非极性柱,如HP-5、DB-5等;对于不易挥发的样品,可选择极性柱,如DB-WAX等。
2. 极性:若样品中存在极性化合物,应选择具有极性功能基团的柱,如DB-WAX、DB-WAXms等;若样品为非极性化合物,可使用非极性柱,如HP-5、DB-5等。
3. 热稳定性:对于热稳定性不强的物质,应选择具有较高耐温性能的柱材,如HP-5ms、DB-5ms等。
4.溶解性:柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性,确保样品能够溶解在柱液中进行分析。
二、分析目标根据分析目标的不同,选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析结果。
1.定性分析:对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况,应选择具有更好分离度和分辨率的柱。
2.定量分析:对于需要精确测量目标物质浓度的情况,应选择具有良好重现性和线性范围的柱,确保结果的准确性。
三、柱类型常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物;极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物;中极性柱适用于中等极性的化合物。
常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。
四、柱配置柱配置是指柱长、内径、膜厚等参数的选择。
不同的参数组合可以调节分离效果和分析速度。
1.柱长:柱长一般选择30m、60m、80m等,柱长越长,分离度越高,但分析时间也越长。
2. 内径:内径通常为0.25mm、0.32mm等,内径越小,分辨率越高,但拖尾效应可能会增加。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类之欧侯瑞魂创作1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不睬想,根据你对样品的了解,基来源根基则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成而且无偶极矩,直联(正烷)是罕见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包含有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比方大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比方OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包含蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在10 0℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时坚持分离度和保存时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
气相色谱柱的介绍与选择)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
如何选择适合的气相色谱柱?
如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。
液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。
在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。
而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。
2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。
分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。
3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。
气相色谱柱的分类与选择
气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。
根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。
填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。
然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。
2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。
毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。
常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。
选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。
3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。
铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。
选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。
-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。
-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。
-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。
-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。
较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。
较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。
-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。
不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。
气相色谱柱类型及适用范围
气相色谱柱类型及适用范围在气相色谱分析中,不同的样品需要使用不同类型的色谱柱以获得最佳的分离效果。
以下是常见的气相色谱柱类型及其适用范围:1.极性柱:极性色谱柱是一种具有极性的固定相,适用于分析极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如醇、酮、酸、胺等。
2.中性柱:中性色谱柱是一种非极性的固定相,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物,如烃、酯、卤代烃等。
3.弱极性柱:弱极性色谱柱是一种介于极性和非极性之间的固定相,适用于分析弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物,如酚、腈等。
4.强极性柱:强极性色谱柱是一种具有强极性的固定相,适用于分析强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如胺、硫醇等。
5.硅胶柱:硅胶色谱柱是一种以硅胶为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯、卤代烃等非极性化合物。
6.氧化铝柱:氧化铝色谱柱是一种以氧化铝为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯等非极性化合物。
7.氨基柱:氨基色谱柱是一种具有氨基基团的固定相,适用于分析胺、硫醇等强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物。
8.氰基柱:氰基色谱柱是一种以氰基为固定相的色谱柱,适用于分析腈等弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物。
综上所述,不同类型的色谱柱具有不同的适用范围,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
在进行分析时,应根据样品的性质和目标选择合适的色谱柱,以达到最佳的分析效果。
气相色谱色谱柱的选择及分类修订稿
气相色谱色谱柱的选择及分类公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱色谱柱的选择及分类固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
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气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫
出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。
1.4内径选择
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。
如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。
当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。
填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。
毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。
(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。
查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。
100%二甲基聚硅氧Restek公司安捷伦公司
(Agilent)色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
5%-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
14%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
聚乙二醇(PEG-20M)Restek公司安捷伦公司
(Agilent)色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
硝基对苯二酸改性的Restek公司安捷伦公司色谱世界-兰州东
聚乙二醇FFAP(Agilent)立龙信息技术有限
公司
6%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
硅胶毛细管色谱柱SilicaPLOT 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
PLOTQ多空聚合物毛细管色谱柱Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
PLOT5A分子筛毛细管色谱柱色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
PLOTCarbopack石墨化炭黑毛细管色谱柱色谱世界-兰州东立龙信息技术有限
公司
PLOTU多孔高聚物毛细管色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
25%氰丙基-25%苯基甲基硅氧烷Restek公司色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
(35%-苯基)-甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
经碱脱活的聚乙二醇Restek公司色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
PONA100%二甲基硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
50%-氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
氧化铝-Al2O3/KCl色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
100%二甲基硅氧烷模
拟蒸馏分析专用
Restek公司
VOCs挥发性有机物分析专用柱色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
白酒分析专用柱LZP-930色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
其他色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
GDX-101、102、103、104、105色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
GDX-201、202、203、301色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
GDX-401、402、403、501、502色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司
(35%三氟丙基)甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
35%苯基二甲基聚硅氧烷安捷伦公司(Agilent)
氧化铝Al2O3/S硫酸钠脱活安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
(50%苯基)-甲基聚硅
Restek公司安捷伦公司色谱世界-兰州东
氧烷(Agilent)立龙信息技术有限
公司
在OV-35中加入?-环
糊精的手性毛细管色
谱柱
Restek公司
50%-氰丙基-二甲基聚硅氧烷安捷伦公司(Agilent)
(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
5%-苯基-甲基聚硅氧烷耐高温柱Restek公司安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司
50%-苯基-二甲基聚硅氧烷安捷伦公司
(Agilent)
色谱世界-兰州东
立龙信息技术有限
公司。