高三化学有机实验大题总结
2020年暑假高三化学一轮大题练习有机合成及其应用测试含答案及详细解析
绝密★启用前2020年暑假高三化学一轮大题练习有机合成及其应用测试1.近日，各地媒体纷纷报道了有“火锅红”、“火锅飘香剂”、“辣椒精”等造就的“化学火锅”的新闻，食品添加剂的使用引起了人们的注意，亟待规范。
乙偶姻是一种应用较广泛的香料．乙偶姻（相对分子质量为88）中只含有C、H、O三种元素，其原子个数比为2：4：1，乙偶姻中含有碳氧双键．与乙偶姻有关的反应如下：已知：HO﹣RCH﹣CHR’﹣OH RCHO+R’CHO（1）乙偶姻的分子式为，G的结构简式为；（2）反应①、②的反应类型为：①、②；（3）D→E反应的化学方程式为；B→C反应的化学方程式为；（4）X是乙偶姻的同分异构体，属于酯类，写出2种X可能的结构简式：。
2.已知烃B分子内C，H原子个数比为1：2，相对分子质量为28，核磁共振氢谱显示分子中只有一种化学环境的氢原子，且有如下的转化关系：（1）B的结构简式是；（2）A可能属于下列哪类物质；a．醇 b．卤代烃 c．酚 d．羧酸（3）反应①是D与HCl按物质的量之比1：1的加成反应，则D的分子式是，反应②可表示为：G+NH3→F+HCl （未配平），该反应配平后的化学方程式是（有机化合物均用结构简式表示）：；化合物E（HOCH2CH2Cl）和F[HN（CH2CH3）2]是药品普鲁卡因合成的重要中间体，普鲁卡因的合成路线如下：（已知：）（4）甲的结构简式是，由甲苯生成甲的反应类型是；（5）乙中有两种含氧官能团，反应③的化学方程式是：；（6）丙中官能团的名称是；（7）普鲁卡因有两种水解产物丁和戊；①戊与甲互为同分异构体，戊的结构简式是；②戊经聚合反应制成的高分子纤维广泛用于通讯、宇航等领域．该聚合反应的化学方程式是；③D的红外光谱表明分子内除C﹣H键、C﹣C键外还含有两个C﹣O单键．则D与F在一定条件下反应生成丁的化学方程式是。
3.美国化学家R.F.Heck因发现如下Heck反应而获得诺贝尔化学奖。
高三化学有机物的研究试题答案及解析
高三化学有机物的研究试题答案及解析1.（15分）化合物F是合成治疗心血管病的重要药物——美多心安的中间体。
其中一种合成路线如下：回答下列问题：（1）A的化学名称为。
（2） B生成C的反应类型为。
（3）由C生成D的化学方程式为：。
（4）E的分子式为。
（5）F的结构简式为。
1mol F与足量金属钠反应产生的气体在标准状况下的体积为。
（6）B有多种同分异构体，写出同时满足下列条件的B的所有同分异构体的结构简式。
①既能发生银镜反应，又能发生水解反应。
②核磁共振氢谱图中4组吸收峰、且峰面积之比为1：2：6：3。
【答案】（1）苯乙醇；（2）取代反应；（3）；（4）C8H11ON；（5）；22.4L。
（6）；。
【解析】（1）A的化学名称为苯乙醇；（2）A与CH3COCl发生取代反应得到B：及HCl；B与浓硝酸发生取代反应得到C：；（3）C与CH3OH在HCl存在下发生酯交换反应（也是取代反应）得到D：和CH3COOCH3。
该反应的方程式为：；（4）D在SnCl2及HCl作用下被还原得到E：；E在H2SO4、NaNO2发生反应得到F：对羟基苯乙醇由于在E中含有两个羟基，都能与金属Na发生反应，所以1mol F与足量金属钠反应产生的氢气的物质的量为1mol.气体在标准状况下的体积22.4L。
（6）满足下列条件①既能发生银镜反应，又能发生水解反应；②核磁共振氢谱图中4组吸收峰、且峰面积之比为1：2：6：3的B所有同分异构体的结构简式是；。
【考点】考查物质的结构、性质、相互转化、反应类型、同分异构体及化学方程式的书写的知识。
2.普伐他汀是一种调节血脂的药物，其结构简式如图所示(未表示出其空间构型)。
下列关于普伐他汀的性质描述正确的是A．能与FeCl3溶液发生显色反应B．能使酸性KMnO4溶液褪色C．能发生加成、取代、消去反应D．1 mol 该物质最多可与1 mol NaOH 反应【答案】BC【解析】A选项错误，分子中无苯环，不含酚羟基；B选项正确，碳碳双键、醇都能使酸性高锰酸钾溶液退色；C选项正确，双键能加成，醇能取代和消去反应；D选项错误，羧基和酯基个消耗1个氢氧化钠。
新高考化学高三大题训练10有机物的综合推断学生版
例1：有机物A 有如下转化关系：已知：①有机物B 是芳香烃的含氧衍生物，其相对分子质量为108，B 中氧的质量分数为14.8%。
①CH 3-CH 2-COOH+Cl 2+HCl根据以上信息，回答下列问题：（1）B 的分子式为___________；有机物D 中含氧官能团名称是_____________。
（2）A 的结构简式为_________________；检验M 中官能团的试剂是______________。
（3）条件I 为_________________；D→F 的反应类型为________________。
（4）写出下列转化的化学方程式：F→E______________________________________。
F→G_____________________________________。
（5）N 的同系物X 比N 相对分子质量大14，符合下列条件的X 的同分异构体有_________种（不考虑立体异构），写出其中核磁共振氢谱有五组峰，且吸收峰的面积之比为1①1①2①2①2的同分异构体的结构简式______________（写一种）。
①含有苯环 ①能发生银镜反应 ①遇FeCl 3溶液显紫色 【答案】（1）C 7H 8O 羧基 （2）银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液（3）NaOH 的醇溶液，加热 水解反应（或取代反应）优选例题有机物的综合推断大题优练10（4）+H 2O+2H 2O（5）13【解析】有机物B 是芳香烃的含氧衍生物，其相对分子质量为108，B 中氧的质量分数为14.8%，B 中O 原子个数=10814.8%16 =1，碳原子个数=108-1612=7…8，所以B 分子式为C 7H 8O ，B 中含有苯环且能连续被氧化，则B 为，B 被催化氧化生成M ，M 为，N 为苯甲酸，结构简式为；A 发生水解反应生成醇和羧酸，C 为羧酸，根据题给信息知，C 发生取代反应生成D ，D 发生反应然后酸化得到E ，E 能生成H ，D 是含有氯原子的羧酸，则D 在氢氧化钠的醇溶液中加热生成E ，E 发生加聚反应生成H ，所以D 为、E 为、C 为；D 反应生成F ，F 能反应生成E ，则D 发生水解反应生成F ，F 为，F 发生酯化反应生成G ，根据G 分子式知，G 为；根据B 、C 结构简式知，A 为，以此解答该题。
2020年高考化学提分攻略06 有机实验(含答案解析)
题型06 有机实验一、解题策略第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式；第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。
高三化学有机化学实验物质的分离提纯练习含答案
有机实验一．选择题1.下列残留物的洗涤方法错误的是（ ）A ．检验某溶液中是否含有甲醛：在盛有2mL 10%硫酸铜溶液的试管中滴加10%的氢氧化钠溶液0.5mL ，混合均匀，滴入待检液后煮沸B ．实验室制取硝基苯：先加入苯，再加浓硫酸，最后滴入浓硝酸C ．制取溴苯：将铁屑、溴水和苯混合后共热D ．提取溶解在水中的碘：加入CCl 4振荡、静置、分层后取出有机层再蒸馏 3.有关分子结构的叙述中，正确的是A ．除苯环以外的其余碳原子有可能都在一条直线上B ．除苯环以外的其余碳原子在一条直线上C ．12个碳原子不可能都在同一平面上D ．12个碳原子有可能都在同一平面上 4.下列有关操作的说法不正确的是A ．唐诗有“千淘万漉虽辛苦，吹尽黄沙始得金”的诗句，此处用到的操作是过滤B ．《本草纲目》记载了烧酒的制作工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，此处用到的操作是蒸馏C ．《肘后备急方》一书中有“青蒿一握，以水二升渍，绞其汁”，此处用到的操作是溶解D ．《本草经集注》记载了鉴别硝石(KNO 3)和朴消(Na 2SO 4)的方法：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，此处运用了物质升华的性质 5下列有关有机实验的说法正确的是（ ）A ．溴乙烷与氢氧化钠醇溶液共热，将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，则可证明有乙烯产生B ．乙醇与钠的反应可以用启普发生器的简易装置来控制反应的发生和停止，实验室制乙炔 则不能使用该装置C ．检验淀粉在酸性条件下是否水解及水解的程度且只取一次水解液，可以先碱化水解 液，再加入银氨溶液并水浴加热，最后加入碘溶液D ．检验 3﹣氯丙炔中的氯原子，可以将其与氢氧化钠醇溶液共热后，加入足量稀硝酸酸化 后，再加入硝酸银溶液6.一些不法商贩利用有毒的荧光黄和塑化剂添加到面粉中制造“有毒馒头”，这些不法商贩受到了严厉打击。
荧光黄和塑化剂的合成路线如下图：下列有关说法不正确的是A ．X 分子中所有原子可以处于同一平面上B ．Y 可命名为邻苯二甲酸二乙酯C ．1 mol 荧光黄最多可与含3 mol NaOH 的溶液完全反应D ．荧光黄中只含有两种官能团7.下列除杂方法（括号中为除杂试剂和分离方法）可行的是（ ）A. 苯中的苯酚（溴水，过滤）B. 乙酸乙酯中的乙酸（烧碱，分液）C. 溴乙烷中的乙醇（水，分液）D.乙烷中的乙烯（酸性高锰酸钾，分液）8.一种从含Br -废水中提取Br 2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。
2022-2023年高考化学专题复习《化学平衡条件控制和有机化学实验》
控制变量
NO转化为NO2的转化率如图中实线所示(图中虚线 表示相同条件下NO的平衡转化率随温度的变化)。
下列说法正确的是（ B D ）双选
A. 反应2NO(g)+O2(g) = 2NO2(g)的ΔH>0 B. 图中X点所示条件下，延长反应时间能提高NO转化率
C. 图中Y点所示条件下，增加O2的浓度不能提高NO转化率 D. 380℃下，c起始(O2)=5.0×10−4 mol·L−1，NO平衡转化率为50%，则平 衡常数K>2000
反应Ⅰ的ΔH＞0，反应Ⅱ的ΔH＜0，温度升高使CO2转化为CO的平衡转化率上升， ② 使22C0O℃2转时化，为在C催H3化O剂CH作3的用平下衡CO转2与化H率2反下应降，一且段上时升间幅后度，超测过得下CH降3O幅C度H3的选择性为
48%（图中A点）。不改变反应时间和温度，一定能提高CH3OCH3选择性的措施有
反应Ⅰ：CO2(g)+H2(g) = CO(g)+H2O(g) ΔH=41.2 kJ·mol−1 反应Ⅱ：2CO2(g)+6H2(g) = CH3OCH3(g)+3H2O(g)
ΔH =﹣122.5 kJ·mol−1
在恒压、CO2和H2的起始量一定的条件下，CO2平衡
转化率和平衡时CH3OCH3的选择性随温度的变化如图。 ① 温度高于300 ℃，CO2平衡转化率随温度升高而上升的原因是_________________。
解题策
略
实现
化学反应
多：尽可能达到平衡转化率
单一/平行反应 可逆/非可逆反应 吸热/放热反应
对象
目的
快：缩短反应时间，效率高 好：产物选择性好，纯度高
化学反应的计量数
化学反
(完整版)高三化学有机实验大题汇总
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
高三化学 有机题(附答案)
高三化学有机题1．请认真阅读下面三个反应：一种类似有机玻璃的塑料——聚丁烯酸甲酯有广泛的用途，合成这种塑料有不同的途径，以下合成途径副产物大多为低污染物或无污染物，原子利用率较高，因此符合绿色化学要求，其反应过程如下：（1）A、B、D的结构简式分别为：A______________，B______________，D______________________。
（2）E→F的化学方程式为：__________________________________________________________（3）对于绿色化学工艺，理想状态是反应物中的原子全部转化为欲制得的产物，即原子的利用率为100％，符合这一要求的反应有_____（填反应序号）。
1．答案：（1） A： CH≡CH B: D:CH3CH（OH）CH2COOH（2）CH3CH=CHCOOH + CH3OH 浓硫酸△CH3CH=CHCOOCH3 + H2O （主）（3）①③⑥2．已知二氯烯丹是一种播前除草剂, 其合成路线如下:D 在反应⑤中所生成的E, 其结构只有一种可能.(1)写出下列反应类型: 反应①是_____________, 反应③是________________. (2)写出下列物质的结构简式:A________________, C_______________，D__________________, E_______________。
参考答案：（1）取代反应 消去反应（2）CH 3—CH=CH 2， CH 2Cl —CCl=CH 2 ， CH 2Cl —CCl 2—CH 2Cl ，CH 2Cl —CCl=CHCl 。
（特别注意官能团保护题，其中有有机合成中的防官能团还原的保护与恢复和防官能团受氧化影响的保护与恢复。
） 3． 已知有机物分子中的烯键可发生臭氧分解反应，例如：R-CH=CH-CH 2OH O Zn H O32/+−→−−−R-CH=O+O=CH-CH 2OH有机物A 的分子式是C 20H 26O 6，它可以在一定条件下发生缩聚反应合成一种感光性高分子B ，B 在微电子工业上用作光刻胶。
高三一轮复习—有机化学实验专题
高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验： 1、甲烷的实验室制法：①反应原理：CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。
） ④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法：①反应原理：CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物 的温度。
③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。
） ④：注意事项：（1）浓H 2SO 4的作用：____________________。
（2）反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。
使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。
（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。
（5）温度应迅速升到1700C ，防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法：①反应原理：___________________________②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法：___________。
④注意事项：（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。
（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。
（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。
（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项：a ）溴应是_______，而不是________。
高三化学化学实验试题答案及解析
高三化学化学实验试题答案及解析1.实验是化学研究的基础。
下列关于各实验装置的叙述正确的是A．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】A【解析】试题解析：H2、CO2、Cl2、NH3等气体和氧气不反应，所以可以采用排空气法收集，故A正确；苯的密度小于水的密度，且苯和水不互溶，水在下方，氯化氢极易溶于水，直接将导气管插入水中会产生倒吸现象，故B错误；互不相溶的液体采用分液的方法分离，互溶的液体根据其沸点不同采用蒸馏的方法分离，故C错误；碱石灰具有碱性，只能干燥碱性或中性气体，不能干燥酸性气体，氯化氢是酸性气体，所以不能用碱石灰干燥，故D错误。
【考点】化学实验基本操作2.“封管实验”具有简易、方便、节约、绿色等优点，观察下面四个“封管实验”(夹持装置未画出)，判断下列说法正确的是A．加热时，①上部汇集了固体NH4Cl，说明NH4Cl的热稳定性比较好B．加热时，②③溶液均褪色或红色变浅，冷却后又都变为红色C．④中，浸泡在热水中的容器内气体颜色变深，浸泡在冰水中的容器内气体颜色变浅D．四个“封管实验”中所发生的化学反应都是可逆反应【答案】C【解析】A．NH4Cl不稳定，加热分解产生NH3、HCl，二者封管上部遇冷重新化合形成NH4Cl。
因此在加热时，①上部汇集了固体NH4Cl，说明NH4Cl的热稳定性比较差，错误；B.加热②NH3在溶液中的溶解度减小逸出，使NH3∙H2O浓度减小，电离产生的OH-浓度碱性，因此溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，当冷却时NH3在溶液中的溶解度增大，反应产生的NH3∙H2O电离产生的OH-浓度增大，溶液的红色变深；加热时③SO2在溶液中的溶解度减小逸出，漂白作用减弱，溶液变为红色，当降温时，SO2在溶液中的溶解度增大，漂白作用增强，因此溶液褪色，错误；C．④由于反应2NO2(g)N2O4(g) ΔH<0，若将平衡体系分别放入热水、冷水中，根据平衡移动原理可知：升高温度，平衡向吸热反应方向移动，降低温度，平衡向放热反应方向移动。
(完整版)高中有机化学实验总结最全
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
2022届高三化学一轮实验专题题型必练—28常见有机物的实验制备流程题
2022届高三化学一轮实验专题题型必练—28常见有机物的实验制备流程题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________一、单选题（共14题）1．下列关于实验安全的说法中，不正确．．．的是A．点燃乙炔前，对气体进行验纯B．制备乙酸乙酯时，将浓硫酸沿试管壁缓缓加入乙醇中C．蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片D．将少量钠保存在乙醇中，置于阴凉处2．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125 ℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是A．不能用水浴加热B．长玻璃管起冷凝回流作用C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤D．图中装置不能较好的控制温度为115～125 ℃3．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。
下列说法不正确的是（）A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度B．将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得混合物加入苯中C．实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品4．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯（沸点77.2℃）。
下列说法不正确．．．的是A．浓硫酸能加快酯化反应速率B．不断蒸出酯，会降低其产率C．装置b比装置a原料损失的少D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯5．下列实验或操作不能达到目的的是（ （A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．用NaOH 溶液除去溴苯中的溴C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中6．已知：，利用下图装置用正丁醇合成正丁醛。
相关数据如下：下列说法中，正确的是A．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇B．当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在117.2℃左右时，收集产物C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中以分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D．为加快反应，应将酸化的Na2Cr2O7溶液一次性全部加入正丁醇中7．硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应制备：C6H6 + HNO3C6H5—NO2 + H2O ΔH < 0。
2024届高三化学高考备考二轮复习++有机大题++课件
—OH
件下生成乙烯）、易催化氧化、易被强氧化剂
氧化（如乙醇在酸性K2Cr2O7溶液的作用下被氧 化为乙醛甚至乙酸）
酚羟基 醛基
—OH
极弱酸性（酚羟基中的氢能与NaOH溶液反应，但 酸性极弱，不能使指示剂变色）、易氧化（如无色 的苯酚晶体易被空气中的氧气氧化为粉红色）、显 色反应（如苯酚遇FeCl3溶液呈紫色）
结构简式
。
①能与FeCl3溶液发生显色反应。 ②能发生水解反应，水解产物之一是α氨基酸，另一产物分子中不
同化学环境的氢原子数目比为1∶1且含苯环。
（5）写出以CH3CH2CHO和
为原料制备
的
合成路线流程图（无机试剂和有机溶剂任用，合成路线流程图示例见
本题题干）。
练1 某课题组研制了一种具有较高玻璃化转变温度的聚合物P，合 成路线如下：
催化剂
已知：R1COOR2＋R3OH
R1COOR3＋R2OH
（1）①的反应类型是 氧化反应 。K中含有的官能团名称是 羰基 。
（2）E的名称是 乙二醇 。
（3）④是加成反应，G的核磁共振氢谱有三种峰，G的结构简式
是 CH2＝CHCH3
。
（4）⑦的化学方程式是_____________________。
标出手性碳原子：
。
（7）已知：①当苯环有RCOO—、烃基时，新导入的基团进入原有
基团的邻位或对位；原有基团为—COOH时，新导入的基团进入原有
基团的间位。②苯酚、苯胺（
）易氧化。
设计以
为原料制备
的合成路线
___________________________________（无机试剂任用）。
2．化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体，一种合成 G的路线如下：
高中化学必会的有机实验整理汇总
高中化学必会的有机实验整理汇总！一、物理性质实验1．石油的分馏实验：装配一套蒸馏装置，将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中，再加几片碎瓷片以防石油暴沸。
然后加热，分别收集60℃～150℃和150℃～300℃时的馏分。
装置：现象与解释：石油是烃的混合物，没有固定的沸点。
在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再气化，经过蒸馏后又分离出来。
收集到的60℃～150℃时的馏分是汽油，150℃～300℃时的馏分是煤油2．蛋白质的盐析实验：在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液，观察现象。
然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。
装置：现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。
向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。
盐析是一个可逆的过程。
3．有机物物理性质也表现出一定的规律，归纳如下：⑴颜色：有机物大多无色，只有少数物质有颜色。
如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
⑵状态：分子中碳原子数不大于4的烃(烷、烯、炔)、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态，汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态，绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
⑶气味：中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味，如：苯有特殊气味，硝基苯有苦杏仁味，甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味，乙酸乙酯有芳香气味。
⑷密度：气态有机物的相对分子质量大于29时，密度比空气大；液态有机物密度比水小的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等；密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。
烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大；一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
⑸水溶性：与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚(65℃以上)、甲醛、葡萄糖等；难溶于水的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。
2025届高三化学二轮专题突破有机化学实验【原卷】
有机化学实验【真题导引】1.(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
在青蒿素研究实验中,下列叙述错误的是( )A.通过萃取法可获得含青蒿素的提取液B.通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构C.通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量D.通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团2.(2024·浙江1月选考)关于有机物检测,下列说法正确的是( ) A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B.用红外光谱可确定有机物的元素组成C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C 5H 12D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解【核心整合】 1.常考有机物制备实验 制取物质装置除杂及收集注意事项乙炔含有H 2S 、PH 3、H 2O 等杂质,用盛有CuSO 4溶液的洗气瓶洗气①通常用饱和食盐水代替水;②试管a 中发生的反应:H 2S+CuSO 4===CuS ↓+H 2SO 4;11PH 3+24CuSO 4+12H 2O===3H 3PO 4+24H 2SO 4+8Cu 3P ↓;③试管b 中盛放的试剂为溴水或酸性高锰酸钾溶液溴苯含有溴、FeBr 3等,用NaOH 溶液处理后分液,然后蒸馏①催化剂为FeBr 3;②长导管的作用:冷凝回流、导气; ③右侧导管不能(填“能”或“不能”)伸入溶液中;④右侧锥形瓶中有白雾,溶液中有淡黄色沉淀生成硝基苯可能含有未反应完的苯、硝酸、硫酸,用NaOH溶液中和酸,分液,然后用蒸馏的方法除去苯①导管1的作用:冷凝回流;②仪器2为温度计;③用水浴控制温度为50~60 ℃;④浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂乙酸乙酯含有乙酸、乙醇,先用饱和Na2CO3溶液处理后,再分液①浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂;②饱和Na2CO3溶液的作用:溶解除乙醇、中和除乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层析出;③右边导管不能(填“能”或“不能”)接触试管中的液面常考有机物的分离、提纯方法分离、提纯方法适用范围蒸馏适用于沸点不同且相差较大(一般大于30 ℃)的互溶液体混合物分离萃取萃取包括液—液萃取和液—固萃取。
高三化学重要的有机实验
有机实验专题：
练习：欲从溶有苯酚的醇中回收苯酚，有 下列操作: ① 蒸馏 ② 过滤 ③ 静置分 液 ④加入足量的金属钠 ⑤ 通入过量 的二氧化碳 ⑥ 加入足量的NaOH溶液 ⑦ 加入足量的FeCl3溶液 ⑧ 加入硫酸 与NaBr共热，合理的步骤是( B ) A.④⑤③ C. ⑥①⑤② B. ⑥①⑤③ D. ⑧②⑤③
有机实验专题：
练习：将乙醛和乙酸分离的正确方法是 ( B ) A．加热分馏。 B．先加入烧碱溶液，之后蒸出乙醛，再 加入稀硫酸，蒸出乙酸。 C．加入碳酸钠后，通过萃取的方法分离。 D．利用银镜反应进行分离。
有机实验专题：
练习：某同学设计了一个从铝粉、银粉的 混合物中提取贵重金属银的实验方案（如 图所示）
有机物提纯的三种常用方法： 一．洗气法：用于除去气体中的某些杂质 气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 如实验室制取的乙炔中常混有H2S， 乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙 烯，通常可将其通入盛有NaOH溶液的洗 气瓶以除去H2S，SO2。又如要除去甲烷 中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有溴水的 洗气瓶。
有机实验专题：
练习：可以将六种无色液体：C2H5OH、 AgNO3溶液，C2H5Br、KI溶液，C6H5OH 溶液，C6H6 区分开的试剂是( A ) A．FeCl3溶液 B．溴水 C．酸性高锰酸钾溶液 D．NaOH溶液
有机实验专题：
练习：区别乙醛、苯和溴苯，最简单的方 法是（ C ） A．加酸性高锰酸钾溶液后振荡 B．与新制氢氧化铜共热 C．加蒸馏水后振荡 D．加硝酸银溶液后振荡
水浴加热 3、反应条件： 光亮的银镜 4、反应现象： 5、注意点： (1)试管内壁洁净，(2)碱性环境。
重要的有机实验：
四、红色沉淀反应： 1、Cu(OH)2的新制：
新高考化学高三大题训练9有机物合成路线的设计学生版
例1：聚合物F 的合成路线图如图：已知：HCHO+RCH 2CHO→2-H O−−−−−→(1)A 中官能团名称是_______，B+D→E 的反应类型是_______。
(2)如何检验C 中的官能团_______。
(3)写出任一种符合下列条件的A 的同分异构体的结构简式：_______。
①不能发生银镜反应；①苯环上有三个取代基 (4)分别写出下列化学方程式： ①A→B_________________________。
①C→D_______________________。
(5)已知-CHO 比苯环更易与氢气反应。
以为原料制备，写出合成路线，无机试剂任选_______。
(合成路线常用的表示方法为：A 反应试剂反应条件−−−−−−→B……反应试剂反应条件−−−−−−→目标产物) 【答案】（1）碳碳双键、醛基 酯化反应(取代反应)优选例题有机物合成路线的设计大题优练9（2）取适量待测液于试管中，加入氢氧化钠溶液，然后在酒精灯上加热一段时间，静置冷却后加入足量稀硝酸酸化，再加入适量硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明C 中含有溴原子，反之则没有（3）(三个取代基可以位置异构)（4）+2Cu(OH)2+NaOH ――→△+Cu 2O↓+3H 2O ，+H +→+2NaOH ――→水△+2NaBr（5）―————―→H 2/催化剂△−−−→溴水―————―→NaOH△【解析】与甲醛发生羟醛缩合反应生成A ： ，然后被新制氢氧化铜溶液氧化成，酸化后生成；由F 可以得出E 为：，根据B 和D 发生酯化反应生成E 可得出D 为：则C 为：，反推可以得出C 3H 6为丙烯。
(1)由分析可知A 为，官能团名称是碳碳双键、醛基，B+D→E 为酯化反应或者是取代反应。
(2)C 为：，检验其中的溴原子的方法为：取适量待测液于试管中，加入氢氧化钠溶液，然后在酒精灯上加热一段时间让卤素原子水解，静置冷却后加入足量稀硝酸酸化除去多余的氢氧化钠，再加入适量硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明C 中含有溴原子，反之则没有。
高中高三化学二轮选修大题必练——有机化学基础大题(答案解析)
【精品】高三化学二轮选修大题必练——有机化学基础大题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________一、有机推断题1．一种重要的有机化工原料有机物X，下面是以它为初始原料设计出如下转化关系图(部分产物、合成路线、反应条件略去)。
Y是一种功能高分子材料。
已知：(1)X为芳香烃，其相对分子质量为92(2)烷基苯在高锰酸钾的作用下，侧链被氧化成羧基：(3)(苯胺，易被氧化)请根据本题所给信息与所学知识回答下列问题：(1)X的分子式为______________。
(2)中官能团的名称为____________________；(3)反应③的反应类型是___________；已知A为一氯代物，则E的结构简式是____________；(4)反应④的化学方程式为_______________________；(5)阿司匹林有多种同分异构体，满足下列条件的同分异构体有________种：①含有苯环；②既不能发生水解反应，也不能发生银镜反应；③1mol该有机物能与2molNaHCO3完全反应。
(6)请写出以A为原料制备的合成路线流程图(无机试剂任用)_______。
合成路线流程图示例如下：2．化合物D是硅橡胶的稳定剂，其合成路线如下图（1）B的分子式为____；C中官能团名称___。
（2）C→D的反应类型为___。
（3）B→C的化学方程式为___。
（4）化合物D可能具有的性质有___（选填序号）。
a．与FeCl3溶液发生显色反应b．加成反应c．消去反应d．酯化反应（5）化合物B经3步反应可制备，反应类型依次是___（选填序号）。
a．加成、取代、消去b．消去、加成、取代c．取代、消去、加成（6）写出同时满足下列条件的A的一种同分异构体的结构简式_____。
①核磁共振氢谱只有一个峰②分子中没有碳碳双键也无环状结构3．有机物X的结构(其中Ⅰ、Ⅱ为未知部分的结构).下列是X发生反应的转化关系图及E的信息．回答下列问题：()1F中官能团的名称为______ ，F不能发生和化学反应类型有______A．取代反应 B.加成反应 C.氧化反应 D.消去反应()2B的分子式为______ B与G反应可生成高分子化合物M，其化学方程式是______ ()3X在足量NaOH溶液中反应的化学方程式为______()4化合物E有多种同分异构体，满足下列条件的所有同分异构体有______ 种，任写其中一种的结构简式为______①遇氯化铁溶液显紫色；②分子中除苯环外物其中它环；③能发生眼镜反应．4．己烯雌酚是非甾体雄激素物质，可通过以下方法合成：()1化合物B中的含氧官能团为______ (填名称)；()2反应①中加入的试剂X的分子式为35C H ClO，X的结构简式为______ ；()3上述反应①、②、③、⑥中，属于取代反应的是______ (填序号)；()4B的一种同分异构体满足下列条件：FeCl溶液发生显色反应；①能发生银镜反应，其水解产物之一能与3②核磁共振氢谱有4个峰．该同分异构体的结构简式为______ (任写一种)．()5化合物可由经五步反应合成：反应3的试剂为______ (写结构简式)；反应2的化学方程为______ ；反应5的化学方程式为：______ ．5．从有机物A开始有如图所示的转化关系(部分产物略去)。
高中有机化学基础-实验知识点汇总
高中有机化学基础-实验知识点汇总实验1：蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。
实验室蒸馏石油1. 石油为什么说是混合物？蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物？石油中含多种烷烃、环烷烃，因而它是混合物。
蒸馏出的各种馏分也还是混合物，因为蒸馏是物理变化。
2. 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片，其作用如何？防暴沸。
3. 温度计的水银球的位置和作用如何？插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位，用以测定蒸汽的温度。
4. 蒸馏装置由几部分构成？各部分的名称如何？中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何？四部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。
冷却水从下端的进水口进入，从上端的出水口流出。
5.收集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液褪色？能否使溴水褪色？为何？不能使酸性KMnO4溶液褪色，但能使溴水因萃取而褪色，因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃组成的。
实验2：萃取利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。
常用的萃取剂有苯、乙醚、二氯甲烷、CCl4等萃取剂的选择①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③溶质不与萃取剂发生任何反应分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。
实验3：煤的干馏1.为何要隔绝空气？干馏是物理变化还是化学变化？煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质？有空气氧存在，煤将燃烧。
干馏是化学变化，煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水；木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油2. 点燃收集到的气体，有何现象？取少许直试管中凝结的液体，滴入到紫色的石蕊试液中，有何现象，为什么？此气体能安静地燃烧，产生淡蓝色火焰。
能使石蕊试液变蓝，因为此液体是粗氨水，溶有氨，在水中电离呈碱性。
实验4：制溴苯、硝基苯的实验一、制溴苯1. 反应方程式2. 装置中长导管的作用如何？导气兼冷凝，冷凝溴和苯（回流原理）3.所加铁粉的作用如何？催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBr3）4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高三化学有机实验大题总结————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心（4）布氏漏斗注意事项：①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。
（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
）②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。
③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。
④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。
⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
5．吸滤瓶吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。
使用注意事项（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。
抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。
（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。
6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。
7．洗气瓶8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。
一、相关基础常识1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
二重结晶提纯法简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
①缓慢冷却得到晶体较大）②重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。
乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水水杨酸138 158（熔点）微溶醋酸酐102 139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180 135（熔点）微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是。
c （2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是。
（3）试剂A是。
另一种改进的提纯方法如下：沸石冷却抽滤粗产品乙酸乙酯加热回流趁热过滤乙酰水杨酸洗涤干燥（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，①使用温度计的目的是，②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。
3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。
某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。
有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式。
（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。
步骤②中判断反应终点的依据是。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。
两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C．萃取振荡操作应如右图所示D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。
4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。
已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为；（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是，简述洗涤的操作过程；（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为，其中填充有碱石灰，作用是；（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是；A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。
写出B的结构简式；（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层（填编号）上。