高三化学有机实验大题总结

高三化学有机实验大题总结

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

一、干燥剂

为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类：

第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；

第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。

常用干燥剂

碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2

P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶

二、仪器

1、冷凝器

冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。

冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。

注意事项：

（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。

（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。

2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三

4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）

(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气

抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成

(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体

容易干燥

(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。

b加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。

c进出水的上口、下口均为塑料，极

易折断，故取、上橡皮管时要小

心

（4）布氏漏斗注意事项：

①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。）

②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。

③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤

瓶相连。

④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止

倒吸。

⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦

不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。用量为1%-3%

⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

5．吸滤瓶

吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。

使用注意事项

（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。

（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。

6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。

7．洗气瓶

8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，

它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等

一般情况下中口安装搅拌棒，

一个边口安装分液漏斗，

一个边口安装分馏管、冷凝管，

一个边口安装温度计。

一、相关基础常识

1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃

2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积

的：1/3-2/3

3.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上

4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。

6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固

体容易干燥。

7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。

二重结晶提纯法

简述重结晶的操作过程

选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥

（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。

（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需

要加活性炭或应加多少活性炭；

(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，

同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。