稀土元素Eu3+掺杂的La2W2O9粉体的制备与荧光性能表征

材料科学与工程学院

电子信息材料系

大学生科技实践（二）考核表

实践报告

专业材料科学与工程学院

学号11121773

姓名丁伯林

指导教师雷芳

实践单位海上海大学材料科学与工程学院日期2014 年 1 月18 日

“大学生科技实践（2）”科研实践报告

稀土元素Eu3+掺杂的La2W2O9粉体的制备与荧光性能表征

摘要：采用水热法成功制得了不同浓度的稀土Eu3+掺杂的La

2W

2

O

9

荧光粉体，利用

XRD表征产物的晶体结构，研究表明：由于Eu3+离子半径和La3+大小相当，Eu3+掺

杂的La

2W

2

O

9

晶体结构并未引起晶体结构的较大变化。荧光光谱仪测定样品粉体的

发光特性，结果表明合成的荧光粉均可被紫外光激发。由此学习相关的制备方法与表征方法。

关键词：钨酸钙，掺杂，Eu3+，发光材料，水热法，晶体结构，表征

前言：钨和稀土元素是我国丰产元素，为充分利用钨和稀土资源，丰富固体化学的内容，寻找新型固体发光材料和催化活性高的催化剂，钨酸盐的合成、性质、反应机理及应用，尤其以多钨酸盐的应用，受到广泛重视，研究十分活跃。

钨酸镧（La

2W

2

O

9

）是一种典型的自激活发光材料，具有稳定的物理化学性质。

由于其特有的光学性能，La

2W

2

O

9

可被用作磷光体、放射强度闪烁计数材料和激光

器基质材料(1)。而将稀土离子如Eu3+、Pr3+等，可以使La

2W

2

O

9

产生红色长余辉发光，

从而获得重要应用(2)，成为可发出高纯度红光的发光材料或长余辉材料，可应用于发光二极管中。稀土离子掺杂浓度对材料性能有着重大的影响，不同的离子掺杂浓度会使得样品在紫外光的激发下发出不同颜色的光。

水热法是近几年发明的制备无机发光材料的一种新兴方法，也是一种常用的方法。水热法主要是将原料的溶液放入密封的容器中（如水热釜），在一定的温度和压力下，使溶液中的物质进行化学反应。水热法是一种高效的合成方法，制备的粉体纯度高，晶粒粒径小且分布均匀。具有所需条件不复杂，体系稳定等优点。

为了探究稀土元素铕掺杂之后对钨酸钙的荧光性质的影响，现采用水热法制

备不同浓度Eu3+掺杂的La

2W

2

O

9

粉体进行研究，采用XRD、PL对制成的粉体进行表

征，探究不同掺杂浓度对样品性能的影响，学习水热法制备粉体的过程。了解无机发光材料常用的制备方法与表征方法。

原料：选用钨酸氨（H

40N

10

O

41

W

12

，式样为3042.58）、硝酸镧（La（NO

3

）

3

·nH

2

O，

式量为324.92）和硝酸铕（Eu（NO

3）

3

为原料，去离子水、氨水为溶剂，未使用

表面活性剂。

工具：有电子天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、移液管、100ml容量瓶、水热釜、离心管、离心机、磁力搅拌子、搅拌机、烘箱、研磨棒、研钵。

本次实验每组样本需制备La

2W

2

O

9

粉体1~2g，经计算，La(NO3)3∙nH2O的物质

的量以4mmol为最佳。一共制备5组样品，1—5号样品为不同浓度掺杂的

La

1-x W2O

9

:xEu3+样品，下表是5组样本的各原料用量记录。

水热法制备La

2

W

2

O

9

粉体的原料用料记录表格

步骤一：称量：使用电子天平按上表用量要求称量组La(NO3)3∙nH2O和

H40N10O41W12∙XH2O的固体。

步骤二：溶解：加少量去离子水分别在小烧杯中溶解，溶解好后用玻璃棒引流混

合，再用移液管移取规定量的已经配置好的Eu（NO

3）

3

溶液，再适当加去离子水，

用氨水调节溶液PH为9左右，到35ml左右继续搅拌均匀。

步骤三：搅拌：在溶液中放入磁力搅拌子，用磁力搅拌机搅拌半小时，以达到分散颗粒的效果。

步骤四：移入烘箱：将搅拌好的溶液和沉淀一并装入水热釜，加适量去离子水，为了实验的安全性注意不能超过70%~80%，否则容易在加热过程中因为气体膨胀而引起爆炸；将5组样品一起移入烘箱，设定烘干温度恒定位180摄氏度，时间为12小时，进行水热反应。

步骤五：离心：取出完成水热反应的样品，倒去上层清液，再用适量去离子水将粉末移入离心管，保证每根离心管的质量差在±0.5g之内，保护离心机能正常使用；放入离心机后，以600r/min的速度离心5min。

步骤六：烘干：将5组离心管统一放入80摄氏度烘箱中烘干48h以上。

步骤七：研磨封袋：取出离心管，用研钵研磨粉体5~10min ，封袋。

样品表征与分析

将样品分别进行XRD 与PL 的测试。 X 射线衍射

制得La 2W 2O 9粉体样品之后，就要用X 射线衍射仪进行晶体结构分析，具体的步骤如下。

步骤一：用药匙取出袋1中适量的粉体，加在载玻片中央凹槽上，并用盖玻片均匀涂布。

步骤二：按照步骤一，重复制作后5组粉末的检测样品；注意每组做完之后，药匙和盖玻片都需要用酒精清洗，擦干。

步骤三：依次将检测样品放入检测仪器，每组10分钟。 步骤四：检测完成后将样品小心倒回装袋。 完成检测步骤，得到各组粉末样品的XRD 图谱如下

10

20

30

40

50

60

70

80

16mmol%12mmol%

8mmol%4mmol%

2mmol%

I n t e n s i t y / a .u .

2θ / °

JCPDS 34-0704

图1 不同掺杂浓度La 2W 2O 9样品XRD 图谱

观察得到的XRD 图谱，与标准的衍射卡进行对比，JCPDS 标准卡片的晶胞参数a=b=5.242，c=11.372。制得的没有掺杂La 2W 2O 9样品与标准卡片的数据重合度很高，没有出现杂质衍射峰，证明样品是纯相的。随着掺杂浓度的增加，样品的