真空热压烧结炉简介

真空热压烧结炉简介

前言：对于金属、陶瓷及一些难熔金属中间化合物粉末的烧结，一般常采用两种烧结方式即无压烧结和有压烧结。而目前的有压烧结主要常采用三种方式，热等静压烧结、热压烧结及气压烧结。随着新材料的不断开发及市场化，上述三种有压烧结方式正在被愈来愈多的采用。热等静压烧结及气压烧结设备由于自身及生产成本较为昂贵，不太适合众多生产厂家特别是一些科研单位的需求，因而研制并生产真空热压烧结炉有着其现实意义。现在的研究及生产实践证明，热压材料致密化的过程包括塑性流动、粘性流动和扩散与蠕变，当以塑性和粘性流动成为主导致密机制时，粉末体得以快速致密化，并得到可控的显微结构。热压法的优势在于设备投资小、虽然压力较等静压低一个数量级、但由于热压机内承压材料可以变细，从而限制了纵向热流，改善了工件温度场的均匀性、大大降低了能耗、可以制备大直径的材料、能够以IT技术测控热压机，有效的控制材料的致密化过程及质量。

热压烧结是利用热能与机械能将制品致密化的过程。此过程的特色是烧结温度可依外加压力的大小而比常压烧结低约200—4000C，同时外加的能量使得制品致密化的速度加快，因此完全致密且晶粒细致的制品可在较低的温度及较短的时间内完成；而采用真空热压烧结，由于热压过程中保持有较高的真空度，能够进一步有效地降低制品的烧结温度并高效排除微小气孔中的气体，从而进一步的促进热压材料的致密化过程。众所周知，烧结温度的降低，对于微粉制品，能

够有效的防止晶粒的长大，对于最终产品质量的稳定有着极其重要意义。尤其是对于接近纳米级硬质合金等材料，由于颗粒直径的减小、比表面积增大、表面活化能增加、颗粒间的接触面积增加，最终造成最终烧结的驱动力增大，降低了大气孔的产生及气孔的数量。现在研究发现，纳米级粉末制品的烧结驱动力是普通制品的几十甚至上百倍。抑制烧结过程中晶粒的长大是获得纳米晶粒制品最为关键的过程,而真空热压烧结工艺能够很好的实现这一点，这一点在ITO靶材的实际生产中已得到了证明。

一、真空热压烧结炉的分类

真空热压烧结炉依使用温度的不同可分为以下几类。由于使用温度的不同，加热室中所采用的加热方式及保温方式千差万别。温度在8000C 以下的炉子，加热器常采用铁铬铝、镍铬丝等作为加热元件，保温材料常采用高温硅酸铝保温毡。温度在10000C--16000C常采用金属钼、硅钼棒、硅碳棒等作为加热元件，保温材料常用复合碳毡、莫来石毡等。温度在16000C --22000C常用石墨管作为加热元件，或采用感应加热方式，保温材料常用石墨毡等。

二、真空热压烧结炉的组成（电阻式加热）

1、炉壳

炉壳由炉体和炉门构成，为双层冷却水套式结构。

①设备炉壳是按最大承受压力范围为-0.1~0.05MPa设计。

②炉壳为卧式，侧开平移门，炉壳上有真空系统接口，测温接口，水冷电极接口、充放气接口及视孔接口等，均按高真空静密封标准设计；

炉体上的上下压头装置（上下各一套）、热电偶装置及挡板机构均为高真空动密封结构，炉门和炉壳均采用焊接结构。

③对于尺寸较小的热压炉，炉门与炉体采用铰链连接方式，由于石墨压头、炉料及石墨炉具相对较轻，常采取侧开炉门与加热室内的保温侧开门联为一体，便于加热元件、压头、模具等的安装及进、出料。

④对于尺寸较大的热压炉，由于石墨压头、料及石墨模具较重，则设计成可移动式水冷电缆，将炉门与加热室联成一体，通过内、外巧妙设计的轨道，可将加热室移出炉外特定位置，实现外加料及外出模并便于加热室的维护(如更换加热器等)。

2、加热室：

由不锈钢外壳和保温材料及加热体组成，加热室内侧开门与炉门连为一体，加热器通过水冷电极与外界电源连接。加热室中加热元件沿圆周均匀排布，以确保均温区的均温性。加热元件连接方式、支撑方式及加热室的保温方式，依使用温度及气氛的不同而特殊设计。

大型热压炉的加热室，可设计成可移出炉外，故加热室大多设计成整体式结构。

3、测温系统

加热室工作区的上中下三处设有测温点，中温炉采用高温下抗氧化性强，机械强度高，化学稳定性好，参考端采用补偿的铂铑30—铂铑6热电偶，该偶的长期使用温度可达1600℃，温度的指示由电控柜的数显表来显示、控制。高温炉则采用远红外测温仪与双铂铑热电偶组合测温方式，双铂铑热电偶带有拖动机构。

4、充气系统

该系统由气源（气瓶）供入，经过干燥缸进行除水份，干燥缸中填充大量硅胶干燥剂，在视镜中可观察到硅胶颜色的变化，以决定是否将硅胶除水活化。最后通过阀门将气体导入真空室，其压力不得超过0.05MPa。

5、真空系统

该系统通常由扩散泵与机械泵组成高真空扩散泵机组。阀门为专用真空挡板阀，扩散泵上设有冷阱，以防止扩散泵返油。配有罗茨真空泵的系统，具有粗抽旁通管路，用以提高抽气速率，真空度测量采用复合式数显真空计。前级机械泵具有停泵自动放气功能。

6、压机系统

由压机及液压站组成。小压机一般采用两梁两柱式；较大压机采用两梁四柱式。压机上的油缸、水冷压轴、水泥石棉板、石墨压轴与高强石墨模具一起构成压力环系统，大压机液压站采用双泵配置，油压控制采用闭环控制，主油缸的推进速度均匀可调。另外液压系统上可并联小手动油泵，当突遇断电，可及时向大油缸内补压，从而防止废料。

在压机油缸上设有光栅尺，通过精确测量大油缸的位移，计算并控制制品的相对密度。

对于小压机，在上油缸与水冷压轴之间可连接有压力传感器，能够准确的控制压力，实现物料的相对密度与压力的对应性。

7、电控系统

①用可编程控制器PLC,根据工艺要求对设备进行自动控制；

②日本导电公司数显控温表，用来对升温过程进行智能控制及显示，

使升温过程按照工艺要求分步分段进行。此表为主控温表；

③对于尺寸较大的热压炉，采用三个单相晶闸管可控硅电源，实现三区控温。

④复合数显真空计，低真空下为热偶计，高真空下为电离计；

⑤测温选用两种方式，中、低温阶段为热电偶，高温阶段为双色红外光学测温仪；

⑥光栅仪及二次仪表用来显示压头位移，精度0.05mm；

⑦荷重传感器及二次仪表用来显示压机压力；

⑧可配置彩色无纸记录仪，对气体压力、温度、位移、压机压力进行记忆式可追溯记录；

⑨所有仪表及控制元件集中在一个中央电控柜内；

⑩设置必要的报警及保护，例如超温、水压低、气压低等；

8、气控系统：

由小空压机、气动三联件、电磁换向阀、管路等组成。用来驱动真空系统及充气系统的气动阀门。

9、水冷系统：

根据真空炉各部分对冷却水的要求，制作积水排、阀门、管路；对炉体、炉门、水冷压轴、水冷电缆及水冷电极等进行强制冷却；其中主进水管路配水压检测开关；要求使用厂家自备水箱或主进出水管路。