一氧化碳分析仪期间核查(通用版)
气体标准物质的选择使用及期间核查试验方法探讨
气体标准物质的选择使用及期间核查试验方法探讨董林;郭毅;黄冠营;李菁【摘要】@@ 标准物质是具有准确量值的计量标准,在分析化学、物理化学以及工程特性量的测量中,都使用标准物质传递量值,以实现测量结果的准确、一致.在分析仪器的检测/校准方面,人们根据被检仪器对标准物质的分析结果与其标准值的符合程度,或根据被检仪器的有关技术指标的计算结果是否满足规程或标准要求来判断仪器的计量性能.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)004【总页数】2页(P83-84)【作者】董林;郭毅;黄冠营;李菁【作者单位】陕西省计量科学研究院,西安,710065;陕西省计量科学研究院,西安,710065;陕西省计量科学研究院,西安,710065;陕西省计量科学研究院,西安,710065【正文语种】中文标准物质是具有准确量值的计量标准，在分析化学、物理化学以及工程特性量的测量中，都使用标准物质传递量值，以实现测量结果的准确、一致。
在分析仪器的检测/校准方面，人们根据被检仪器对标准物质的分析结果与其标准值的符合程度，或根据被检仪器的有关技术指标的计算结果是否满足规程或标准要求来判断仪器的计量性能。
1 选择使用气体标准物质应遵循的原则气体成分分析仪器的检测/校准一般使用气体标准物质。
气体标准物质是指在规定条件下，具有高稳定的物理、化学及计量学特性，并经国家计量行政部门正式批准定级使用的气态物质，因此气体标准物质稳定的物理性能、化学特性和计量学特性是被使用的前提。
气体标准物质高稳定的物理性能是指具有高度均匀性，在有效期和规定使用压力范围内从包装容器中流出的气体的浓度值应稳定不变；高稳定的化学特性，是指其各组分在规定条件下不能与包装容器的表面发生化学反应；高稳定的计量学特性，是指在规定条件下气体组分的标称值有一定的不确定度。
标准气体必须由国家技术监督部门或国家技术监督部门授权单位生产,标明国家批准的标准物质统一编号并附有标准物质证书。
仪器设备期间核查方法
质量管理体系文件JCC12-2012仪器设备期间核查作业指导书发行版本：C/12012-10-10 发布2012-10-15 实施质量管理体系文件JCC12-2012 仪器设备期间核查作业指导书发行版本：C/1编制：审核：批准：受控状态：发放编号：持有者：2012-10-10 发布2012-10-15 实施、总则1.1核查目的：为确保试验机在两次检定之间能够准确正常运转，制定期间核查办法。
1.2核查次数：在每个检定周期（即两次相邻检定之间）中间进行一次期间核查。
二、核查内容2.1检查整个机器的油路系统是否漏油、缺油。
2.2检查上、下压板及上、下钳口是否正常，运行是否自如。
2.3检查电路是否正常，有无短路、断路等现象。
2.4检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内，误差在士1刎内三、核查用器具：WE-300A夜压万能材料试验机、（同一根、同规格、同牌号）钢筋四、核查方法4.1油路、电路等的核查采用目测法。
4.2启动电源，关闭回油阀，打开送油阀，慢慢加压，观察电路是否正常，以及有无漏油处。
4.3采用一模拟试件，启动上、下压板观察运行是否灵活，以及钳口有无破损，是否能正常夹持试件。
4.4试验机示值的核查（比对法）4.4.1在同一根、同牌号、同规格钢筋上，截取六根试样备用，试样编号分别为：G、G、G、G、G、Go442启动WE-100万能材料试验机电源，缓慢送油，使试验机慢慢向上行走，此时调整零点，再使机器复位。
4.4.3将G、G、G钢筋试样分别夹至WE-100A式验机钳口，慢慢开动机器，按试验操作规程进行试验，直至钢筋试件断裂。
4.4.4在443操作过程中，分别记下三根钢筋的屈服值和极限强度值，并求出屈服强度的平均值S si和极限强度平均值S bi。
4.4.5再用WE-300A试验机，重复442〜444操作，求出G、G、G钢筋的屈服强度的平均值S S2和极限强度平均值S b2o五、结果评定5.1电路、油路、夹板、钳口等应无短路、断路，油路无漏油，夹板、钳口无损坏且运行自如判为合格，否则应维修。
一氧化碳分析仪期间核查操作规程
一氧化碳分析仪期间核查操作规程1.核查目的利用期间核查以保持一氧化碳分析仪检定/校准状态的可信度，确保检验数据的有效性和准确性。
2.适用范围适用于一氧化碳分析仪的期间核查。
3.核查项目外观核查、示值误差、重复性。
4.核查依据JJG 635-2011一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器检定规程5.环境要求与标准器具6.核查方法6.1外观核查外观良好，结构完整，仪器表面无明显损坏等现象。
仪器的标识应有：仪器名称、型号、编号、制造厂名称、日期等；仪器连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作，显示部分应清晰、正常，附件应齐全，并附有制造厂的使用说明书。
6.2示值误差按图1连接标准气源（零点气体或标准气体）、流量旁路系统及被检仪器。
仪器通电预热稳定后，按说明书要求，通入零点气体校准仪器的零点；然后通入准确浓度的一氧化碳标准气体，记录仪器稳定示值，连续测定3次，取平均值为仪器示值-c 。
按式(1)计算示值误差△c 。
()1%1000 ⨯-=∆-R c c c 式中：-c —仪器示值的均值；0c —通入仪器的标准气体浓度值；R —仪器量程。
6.3重复性按上述步骤重复测定标准气体6次，重复性按式(2)以变异系数CV 表示：()2%100112⋯⋯⋯⋯⨯-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=-=-∑C n C C CV n i i 式中：i C —第i 次测定值；-C —6次测定值的均值；n —测定次数。
7.结果评定表1 仪器计量性能要求 核查项目计量性能要求 外观核查合格 示值误差△c≤±2.0%F .S. 重复性CV≤1/2·△c8.核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
仪器设备期间核查作业指导书概要(最新整理)
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Xi——第 i 测量轮偏仪示值(mm)； A——第 i 测量点时，百分表 3 次示值平均值(mm)。 各测量点误差均应满足要求。 (5) 核查周期 摩托车轮偏检测仪核查周期一般为 3 个月。
3.9 声级计 (1) 技术依据：
仪器设备期间核查作业指导书
1 目的 为了本单位主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，对所有主
要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。
2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸
式烟度计、废气分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的 运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、 周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核 查。
△=x－S 式中：△——声级计整机准确度，dB；
x——声级计示值，dB ； S——校准器输出值，dB 整机准确度测量结果不超过±2dB(A)。 (5)核查周期 核查周期一般为 3 个月。
4 实施 仪器设备的运行中检查由技术负责人负责组织，每年年初编写运行中检查周期计
划，检测组负责执行运行中运行中检查工作。 质量负责人监督执行情况。
b. 光轴偏移值(角)示值误差
将校准器发光强度置于 15 kcd，分别设定校准器不同的光轴偏移值(角)，让前照灯
仪自动跟踪测量，示值稳定后读取前照灯仪光轴偏移值(角)的示值。分别计算示值误差。
(5)核查周期
前照灯检测仪核查周期一般为 3 个月。
3.8 摩托车轮偏检测仪 (1) 技术依据：
国家计量检定规程 JJG910-1996 摩托车轮偏检测仪检定规程 (2) 核查项目及要求：
期间核查规程（参考）
期间核查规程（参考）受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01⽉03发布 2014年01⽉03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布⽂件修订页⽬录01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相⾊谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离⼦⾊谱仪期间核查规程 (16)05.原⼦吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离⼦体质谱仪期间核查规程 (25)09.PH（酸度）计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废⽓智能⼆噁英采样器期间核查规程 (45)13.空⽓采样器期间核查规程 (48)01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程1.⽬的在⽓相⾊谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投⼊使⽤前进⾏期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适⽤于本检测部所使⽤的Agilent GC 7890B等⽓相⾊谱仪的期间核查。
3.核查内容⼀般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使⽤的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异⾟烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-⽆⽔⼄醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异⾟烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《⽓相⾊谱仪检定规程》；5.2 ⽓相⾊谱使⽤说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置⼀览表7.1 ⼀般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造⼚名、出⼚⽇期和出⼚编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，⽤肥皂液检查⽓源⾄仪器所有⽓体管路的接头，应⽆泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指⽰灯⼯作正常。
气相色谱仪的期间核查方法【范本模板】
气相色谱仪的期间核查方法CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。
所谓“仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。
其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，增加保持设备校准状态的可信度, 防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。
通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时，实验室可以采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。
CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”, 结合检测机构理化实验室的实际情况，以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。
1 期间核查的一般程序及方法1.1 期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件，用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。
根据程序文件要求，年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查，以及如何进行核查等做出规定, 并由技术负责人审批后实施。
每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。
1.2 仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。
因此, 认真分析实验室内的所有仪器，确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔，预防并及时发现仪器设备出现的量值失准，保证设备在检定或校准状态下的可信度，对保证检测结果的可靠性显得非常必要。
（完整版）各种仪器期间核查操作标准规程.docx
（完整版）各种仪器期间核查操作标准规程.docx 仪器期间核查操作规程⽬录Agilent 1260-6460 液质联⽤仪期间核查规程 (2)液相⾊谱仪期间核查规程 (4)⽓相⾊谱仪期间核查规程 (7)⽓质联⽤仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原⼦吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原⼦荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量⽔分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温⼲燥箱期间核查规程 (23)电热⿎风⼲燥箱期间核查规程 (24)恒温⽔浴锅期间核查操作规程 (26)⾯筋测定仪核查⽅法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)⼩麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)⾼压灭菌器期间核查 (35)⼲烤灭菌器期间核查 (36)电⼦天平期间核查 (37)离⼦⾊谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联⽤仪期间核查规程1.⽬的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运⾏情况进⾏检查，保证仪器正常使⽤ ,确保检验数据准确可靠。
2.范围适⽤ Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运⾏检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联⽤仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁⽆尘，⽆易燃、易爆和腐蚀性⽓体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在⼯作台上，便于操作，周围⽆强烈的机械振动和电磁⼲扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 ⼩时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常⼯作 (应保证 24 ⼩时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（⾊谱纯）4.3.1 ⼄腈（⾊谱纯）4.3.3 ⾼纯⽔4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个⽓路的压⼒是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离⼦的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运⾏检查⽅法选择⼀种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（⽐如隐⾊孔雀⽯绿、磺胺类等），记录保留时间和峰⾯积，连续测量 6次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
五种期间核查方式(非方法)
疾段永翔［摘要］本文根据疾病预防控制机构的特点，对期间核查工作中仪器设备的选择，参数和量程的选择，期间核查的方式、判别原则及判别方法，期间核查的频次等方面进行了具体的探讨。
［关键词］期间核查；方法虽然检定规程中给出了检定周期，但人们无法保证在有效期内检测设备（标准物质）的技术性能够始终保持，因此在ISO/IEC 17025:2005及计量认证评审准则中要求进行期间核查（intermediate checks）。
但针对具体的行业或具体的仪器设备，期间核查往往缺乏明确和可操作性的方法。
疾病预防控制机构有着较广泛的检测领域及较多的仪器设备（标准物质），在实施期间核查时也面临着同样的问题，很多疾控机构不知道如何着手进行期间核查。
为此本文参阅参考文献中介绍的核查方法，结合疾病预防控制机构机构的特点，对疾病预防控制机构期间核查的实施办法进行探讨，以期能更加科学合理，简单方便地进行该项工作。
1 期间核查的概念及目的影响仪器设备“校准状态”的因素包括示值的系统漂移和短期稳定性，如图1的曲线②所示。
系统漂移可能是单方向的，如图1的曲线①和②；也可能是有起伏变化的；如图1的曲线③；或单方向有起伏变化的；如图1的曲线④。
期间核查的目的是：测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，如图1所示，在校准有效期内校准值X R的变化是否超出其允许误差限±Δ。
通过期间核查及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。
因此，期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。
仪器设备和标准物质期间核查作业指导书
仪器设备和标准物质期间核查作业指导书1 适用范围本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。
在用设备主要包括天平、分光光度计等。
2 编制依据2.1 《TG-328A型电光分析天平使用说明书》《DT-100单盘天平使用说明书》《721型分光光度计使用书说明书》《722型分光光度计使用书说明书》《752型分光光度计使用书说明书》《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》《原子吸收分光光度计使用说明书》2.2《环境水质监测质量保证手册》2.3《期间核查管理程序》3 内容3.1 TG-328A型电光分析天平：3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。
3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。
天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.2DT-100单盘天平：每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。
天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.3 722型分光光度计、721型分光光度计3.3.1 波长检验3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。
3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。
再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。
每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。
仪器波长允许误差为±5nm。
3.3.2 灵敏度检验3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境监测仪器设备的期间核查
环境监测仪器设备的期间核查环境监测机构一般有较多的仪器设备，并且往往分属于不同的类别。
仪器设备的期间核查（或称“运行检查”、“中间核查”）是国家实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式，应纳入日常的工作，并应有明确的规定。
1 、需要实施期间核查的仪器设备并非所有的仪器设备均需要进行期间核查，期间核查一般需要考虑以下条件：a）“主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检测的仪器设备；其它认为对检测结果有重要影响的测量设备。
”[1]一般不涉及计量的采样、制样、抽样设备、辅助性的设备、计算机设备无需实行期间核查。
玻璃温度计、玻璃量具等性能稳定的设备一般不需期间核查。
b）监测方法规定的要求或仪器本身的要求。
有些方法规定了一些必须的期间核查要求，有些方法中的规定则是推荐性的。
c）必须具备相应的核查标准和实施条件。
对于一些没有核查标准的并且监测方法没有要求的，可以不实施期间核查。
d）成本和风险的均衡。
期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
一般地，信誉度较高、规模较大监测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。
此外，通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。
如果一次（必须的）期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用，则可以采用委托外单位检定或校准。
结合以上几点，环境监测机构需要实施期间核查的仪器设备一般应包括：a）各类气体采样器，如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器等等；b）各类气体监测仪，如二氧化硫测定仪、氧气测定仪、一氧化碳测定仪、汽车尾气监测仪；c）环境空气自动监测仪器、烟尘烟气在线自动监测系统；d）水质自动（在线）监测仪；e）电化学仪器，如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等；f）噪声监测仪、声级校准器；g）分析天平；h）空气压力表、风速仪；对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。
一氧化碳检测仪年度检验的内容
一氧化碳检测仪年度检验的内容一氧化碳检测仪年度检验通常包括以下内容：
1. 校准检查，检测仪器是否准确测量一氧化碳浓度的能力。
这通常涉及使用标准气体进行校准，并校准仪器的测量范围。
2. 传感器检查，检查一氧化碳检测仪的传感器是否正常工作。
这可能包括检查传感器的响应时间、灵敏度和稳定性。
3. 电池和电源检查，确保一氧化碳检测仪的电池或电源系统正常工作，以确保在需要时能够正常使用。
4. Ex检查，对一氧化碳检测仪的外部部件进行检查，包括外壳、显示屏和按键等，以确保仪器的外部完好无损。
5. 记录和文档审查，对一氧化碳检测仪的使用记录和相关文件进行审查，以确保仪器的使用符合规定，并且进行必要的维护和保养。
总之，一氧化碳检测仪年度检验的内容涵盖了仪器的准确性、
传感器性能、电源系统、外部部件以及使用记录和文件审查等多个方面，以确保一氧化碳检测仪能够在工作中可靠地发挥作用。
仪器设备期间核查
期间核查指标（参数）
核查指标
重要计量性能参数
灵敏度 精密度 准确度
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期间核查指标
核查指标
其他
根据仪器特点，决定核查参数
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期间核查指标
直读式仪器 核查参数——准确度、精密度 使用有证标准溶液 ——pH计、电导率仪
26
期间核查指标
直读式仪器
使用有证标准气体 烟气分析仪（二氧化硫） 一氧化碳分析仪
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范围
重点核查
光谱类——原子吸收分光 光度计、等离子体发射光谱 仪、原子荧光仪
流动注射分析仪
18
范围
需要核查
其他 ——识别
19
期间核查方法
核查原则
等精度核查
核查方法
编写期间核查作业指导书
国家的仪器设备检定／校准规 程、技术规范、分析方法标准
20
期间核查方法
核查方法
利用标准物质 内控样核查 仪器比对
14
范围
建议核查
大气采样仪、烟尘采样仪 ——现场采样
烟气分析仪、噪声仪、 溶解氧测定仪、 pH计 ——现场测定
15
范围
建议核查
pH计、分析天平、
分光光度计等
——实验室使用频繁、性 能变化大的仪器 历年校准状态变动较大的
16
范围
重点核查
色谱类——气相色谱仪 气相色谱-质谱仪 液相色谱仪 液相色谱-质谱仪 离子色谱仪
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实例探讨
pH计——电极性能检查
根据厂家推荐方法
→
利用缓冲溶液特性
→
检定证书 →
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实例探讨
烟气测定仪（二氧化硫、氮氧化物）
仪器主要技术指标
仪器设备期间核查规程2020
仪器设备期间核查规程编制：***审核：***批准：***2020年月日发布 2020年月日实施仪器设备期间核查规程1.目的为保证实验室检测仪器的准确性，特制定此规程。
2. 适用范围适用于上海永安乳品有限公司实验室。
3. 依据的技术文件JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程；JJG705-2014液相色谱仪检定规程；JJG939-2009原子荧光光度计检定规程；JG700-2016气相色谱仪检定规程；JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；JJF1321-2011元素分析仪校准规范。
4. 岗位职责仪器维护人员严格按照此规定进行期间核查。
5.内容5.1气相色谱期间核查方法5.1.1期间核查周期：两次检定期间至少进行一次。
5.1.2所需标准物质：按照国标所示的检测物质和检测方法。
5.1.3精密度：选择一种常用的标准物质，配制成适当浓度的标准溶液，测量7次，记录其标准溶液的浓度，计算相对标准偏差RSD(%)。
依下式计算： %100*)1()(112--=∑=n X X X RSD n i i X i -第i 次测量的浓度X –n 次进样的浓度算术平均值n -测量次数i -测量序号精密度：要求相对标准偏差(RSD)≤3% 。
5.1.4检出限选择一种常用的标准物质，配制成适当浓度的标准溶液，上机测量，记录其标准溶液的浓度和峰高；上机测量空白，记录其基线噪声。
检出限C L = 2NC/H式中：C L –检出限（ug/ml ）N –基线噪声C –标准溶液的浓度（ug/ml ）H –标准溶液的峰高检出限（仪器）：要求小于相应检测项目的方法检出限。
5.1.5基线漂移基线漂移：ECD 检测器，要求≤20Hz/30minFID 检测器，要求≤10pA/30min5.1.6相关系数(r)，要求≥0.99。
5.2原子吸收分光光度计期间核查方法5.2.1 期间核查周期：两次检定期间至少进行一次。
一氧化碳分析仪期间核查操作规程
一氧化碳分析仪期间核查操作规程一、核查前的准备工作1.确保所有操作人员都已经接受相关的培训和指导，了解仪器的使用方法和标准操作流程。
2.确认一氧化碳分析仪已经校准，且校准有效期内。
如已过期，需要重新进行校准。
3.核查工作需要在通风良好的环境中进行，以确保操作人员的安全。
二、核查操作步骤1.将一氧化碳分析仪放置在水平的工作台上，并连接电源。
确保电源电压符合仪器要求。
2.打开一氧化碳分析仪的电源开关，此时仪器会进行自检，确认仪器正常。
3.稳定仪器的环境温度和湿度，使其达到适应环境的状态。
通常，需要等待数分钟。
4.将一氧化碳分析仪插入待测样品中的气体流，并确保连接处密封良好，无泄漏。
5.在样品中注入一氧化碳标准气体，打开一氧化碳分析仪的采样阀门，以便仪器能够检测到样品中的一氧化碳浓度。
6.根据仪器的操作说明，开始数据采集和分析，并观察一氧化碳浓度的变化。
7.随着数据的采集，仪器将会显示一系列数值，包括一氧化碳浓度、采样时间等。
记录这些数据以备后续分析。
8.核查结束后，关闭一氧化碳分析仪的电源开关，并拔下电源插头。
三、核查后的操作1.对仪器进行清洁和维护，确保仪器的正常运行。
这包括清理探头、更换耗材等。
2.将采集到的数据进行分析和处理，包括计算平均值、标准差等。
3.将核查结果与标准要求进行比较，评估仪器的准确性和合格性。
4.根据核查结果，制定下一步的维护计划，包括校准时间表和维修安排。
以上是一份一氧化碳分析仪期间核查操作规程的示范范例，供参考。
在实际操作中，还需要根据具体的仪器型号和使用情况进行相应的调整和补充。
一氧化碳分析仪期间核查(通用版)
一氧化碳分析仪期间核查1、核查目的保证本站的一氧化碳分析仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2、检查项目一般检查、示值误差、重复性、响应时间、稳定度、零点漂移、噪声。
3、标准物质CO/N2标准气体4、核查依据《一氧化碳分析仪使用说明书》5、核查条件6、核查方法6.1一般检查6.1.1分析仪器应标明制造单位名称、分析器型号、出厂编号及制造年、月，附件应齐全，并附有制造厂的使用说明，产品合格证。
6.1.2 分析仪器和各调节部分应能正常调节，各紧固件应无松动。
6.1.3 新出厂的分板器的涂层和镀层不应有明显的颜色不匀和剥落，应无毛刺和粗糙不平，各部件接合处应平整。
6.2示值误差测定在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后用零点校准气和浓度为测量范围上限值的标准气体，校准分析器零点和上限(见附录图A1)后，在测量范围内依次通人均匀分布的3种浓度标准气体，并记录通人后的实际读数。
重复上述步骤3次，取其算术平均值。
对多量程分析器，应对每一量程进行测定计算。
按下式计算示值误差A：6.3重复性测定在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气校准分析器零点后，再通入上限值70%-90%浓度范围的标准气，待读数指示稳定后，得到测量值C；重复上述步骤6次，重复性以相对标准偏差C v来表示。
按下式计算相对标准偏差C v：6.4响应时间测定在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气校准分析器零点后，按60 L/h流速向分析器通人上限值75%左右浓度的标准气，读取稳定数值后，撤去标准气，使分析器指示为零。
再通人上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通人标准气体瞬时起到分析器指示第一次稳定示值的90%时的时间，此时间即为分析器的响应时间。
重复上述步骤3次，其算术平均值即为分析器的响应时间。
6.5稳定度测定在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气及浓度为测量范围上限值的标准气体校准分析器零点和上限。
检测机构仪器设备期间核查程序
检测机构仪器设备期间核查程序1.目的为保持仪器设备校准状态（上级计量机构对它们的计量标定）在两次校准期间的可信度，降低由于它们的校准状态发生异常变化造成其量值失准给检测结果的正确可靠带来的风险,特制订本程序。
2.范围本公司实施量值溯源的参考标准和使用频繁或已知其稳定性较差，其校准状态在两次校准期间发生变化可能性较大的仪器设备。
核查是检验检测机构量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查 (标准物质必须全部做期间核查)。
检验检测机构开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；2、测量设备的期间核查：（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、检验检测机构比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
3.核查要点不是每一台设备都需要关注期间核查，是否要进行期间核查，多久做期间核查，需要关注6个方面：1、仪器设备的稳定性：对于稳定性好的仪器设备可不考虑进行期间核查；对于稳定性较差的仪器设备，在适当时间安排期间核查。
化验室仪器期间核查细则
化验室仪器期间核查细则化验室仪器期间核查细则pHS510数显酸度计期间核查细则一、将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上，用水小心清洗测试电极。
将直流电源插在220V 交流电源上。
用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
按ON/OFF打开电源，显示器显示应正常。
选择pH功能，预热30分钟。
二、酸度计的校正(pH值)1将温度传感器和电极插入已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH 值。
2将温度传感器和电极插入另外一种已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH值。
3清洗复合电极后，用滤纸将电极球泡上的水吸干。
三、电极电位的校正(mv值)⑴选择mv功能，将电极插入待测标准溶液中，仪器即能显示出该离子选择电极电位(mv值)，并自动显示正负极性。
四、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
№：QJHC0102-2008ZK30电热真空干燥箱期间核查细则一、用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、检查箱体应清洁，箱内应无杂物。
三、关好门，旋紧压紧装置。
四、打开电源开关，放入0-150℃温度计，调整设置温度至100℃，检查恒温是否正常。
打开电磁阀开关和真空泵开关，待真空表达到-0.1Mpa值时，关闭电磁阀后再关闭真空泵开关。
检查压力表指南针有无下降，箱体有无漏气现象。
五、关闭电源，打开进气阀，徐徐放入空气以便开启大门，防止压力表受冲击损坏。
六、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
№：QJHC0103-2008BS224S电子天平期间核查细则一、清理天平内杂物、检查水平仪内空气气泡位于圆环中央。
二、接通电源，按开关键“I/O”直至全屏自检。
三、预热，天平在初次接通电源或长时间断电后，至少需要预热30分钟。
四、校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键“CAL”，将200g校正砝码放在称盘中央，关好天平门直至出现CC后，又显示砝码质量200.0000g，校正结束。
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氧化碳分析仪期间核查
1、核查目的
保证本站的一氧化碳分析仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保
持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2、检查项目
一般检查、示值误差、重复性、响应时间、稳定度、零点漂移、噪声。
3、标准物质
CO/N 2标准气体
4、核查依据
《一氧化碳分析仪使用说明书》
5、核查条件
6、核查方法
6.1 一般检查
6.1.1分析仪器应标明制造单位名称、分析器型号、出厂编号及制造年、月，附件应齐全，并附有制造厂的使用说明，产品合格证。
6.1.2分析仪器和各调节部分应能正常调节，各紧固件应无松动。
6.1.3新出厂的分板器的涂层和镀层不应有明显的颜色不匀和剥落，应无毛刺和粗糙不平，各部件接合处应平整。
6.2示值误差测定
在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后用零点校准气和浓度为测量范围上限值的标准
气体，校准分析器零点和上限（见附录图A1）后，在测量范围内依次通人均匀分布的3种浓度标准气体，并记录通人后的实际读数。
重复上述步骤3次，取其算术平均值。
对多量程分析器，应对每一量
程进行测定计算。
按下式计算示值误差A:
A = ^丁.x100%
式中辛C n.——分析器读数的算术平均值；
C s—标准尧浓度值；
R•——童程卩
6.3重复性测定
在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气校准分析器零点后，再通入上限
值70%-90%浓度范围的标准气，待读数指示稳定后，得到测量值C;重复上述步骤6次，重复性以相
对标准偏差C v来表示。
按下式计算相对标准偏差C v：
=】
一土二X 100 嶋
式中土C—次側虽值的算术平均值二
Ci—第i次的测蜀值建
軒—测量次数.
6.4响应时间测定
在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气校准分析器零点后，按60 L/h
流速向分析器通人上限值75%左右浓度的标准气，读取稳定数值后，撤去标准气，使分析器指示为零。
再通人上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通人标准气体瞬时起到分析器指示第一次稳定示值的90%时的时间，此时间即为分析器的响应时间。
重复上述步骤3次，其算术平均值即为分析器的响
应时间。
6.5稳定度测定
在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，用零点校准气及浓度为测量范围上限值的标准
气体校准分析器零点和上限。
然后用浓度为分析器上限值70%-90%之间的标准气体通入分析器，待
分析器示值稳定后，记录数值C1。
分析器连续运行48h,按记录表中的时间间隔通上述标准气体，并分别记录分析器示值(非连续测量分析器连续运行4h，每间隔1h通上述标准气体，并记录分析器示值)。
取全部记录示值中的最大漂移值为C2。
记录大气压力值，如有影响则进行修正。
按下式计算分析仪的稳定度：3 s= (C2-C1 ) /R X 100% 6.6零点漂移测定
在规定的检定环境条件下，分析器经预热稳定后，通人零点校准气，将分析器示值调到量程的
5%处，待分析器示值稳定后，记录数值Co i。
分析器连续运行48 h，按附录C中的第6条规定的时间间隔，分别记录分析器示值(非连续测量分析器连续运行4h,每间隔1h记录1次分析器示值)。
取全部记录示值中最大漂移值为C02。
按下式计算分析仪的零点漂移：3 0= (C02-C01) /R X 100%
6.7噪声测定
在测定零点漂移时，连接一台记录仪(记录仪满幅即为该分析器的测量范围上限值)。
把指示值调
到分析器量程的5%处，在规定时间(5 min)记录线摆动的最大幅度为 A max o
按下式计算噪声：3 n=A max/R X 100%
7、评定
一氧化碳分析仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。
&核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般核查一次。
9、相关记录
9.1、一氧化碳分析仪期间核查记录
一氧化碳分析仪期间核查记录。