粒度分析方法

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粒度分析方法

颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体。粒径就是颗粒的直径,一般以微米为单位。不同的方法将会给出不同的平均径,一般来说平均径的计算方法有以下几种:

长度平均径D[1,0]=∑d n

数量—表面积平均径D[2,0]=

数量—体积(或数量—质量)平

均径

D[3,0]=

表面积动量平均径D[3,2]=∑d3∑d2

体积或质量动量平均径D[4,3]=∑d4∑d3

由于实际颗粒的形状通常并非为球形,因而常常采用等效径的概念,即当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,采用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。由于全氟丙烷人血白蛋白微球几乎全部为球形颗粒,可以认为仪器测得的等效径即为实际颗粒直径。

粒度测试的基本方法有筛分法、显微镜(图像)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法,透气法等。其优缺点如下:

1.筛分法:优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点:不能用于40μm以下细的样品,不能测定喷雾或乳剂等液体样品;

2.显微镜法:所测的粒径为等效投影面积径,计算出的为长度平均径。优点:简单、直观、可进行形貌分析,可以准确得到球形度、长径比等特殊数据。缺点:代表性差,速度慢,无法测超细颗粒,不宜分析粒度范围宽的样品,只检

查相对较少的颗粒。这种方法只能作为质量或生产控制的简单判断方法。

3.沉降法(包括重力沉降和离心沉降):沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢,沉降速度与粒径的关系有Stokes定律来描述。

所测的粒径为等效沉速粒径,优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。缺点:测试时间较长,不能处理不同密度的样品。结果受环境因素和人为因素影响较大。不能用于材料不沉淀的乳剂或者密度很高快速沉淀的材料。

4.库尔特(电阻)法:所测的粒径为等效电阻径。其测定原理是电阻增量正比于颗粒体积,再将体积换算成圆球直径。需要对照标准来校准仪器。优点:操作简便,可测颗粒总数,统计出粒度分布,等效概念明确,速度快,准确性好。缺点:测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。

5.激光衍射/散射法:这种方法应该更准确地称为小角激光光散射(LALLS),依赖于最大光强衍射角与粒度成反比的事实。优点:测试范围宽(最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um,一般的也能达到0.1-300um),测试速度快(1-3分钟/次),自动化程度高,操作简便,重复性和真实性好,可进行在线测量和干法测量。可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。缺点:不宜测量粒度分布很窄的样品,分辨率相对较低。结果受分布模型影响较大,仪器造价较高。不需要对照标准来校准仪器,实际上没有真正的方法可以校准激光衍射仪器。

6.电镜法:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。

7.超声波法:优点:可对高浓度浆料直接测量。缺点:分辨率较低。

8.透气法:优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。

不同原理的测定方法将会测量一个颗粒的不同的特性,如相同最小长度的

球体、相同最大长度的球体、有相同沉降速度的球体、通过相同筛孔的球体、相同表面积的球体、相同体积的球体或者相同重量的球体,因而与另一种测量尺寸的方法得出的结果不同。对于一个单个颗粒可能存在的不同的等效结果。其实每一种结果都是正确的,差别仅在于它们分别表示该颗粒其中的某一特性。这就好像你我量同一个火柴盒,你量的是长度,我量的是宽度,从而得到不同的结果一样。由此可见,只有使用相同的测量方法,我们才可能直接地比较粒度大小。

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