表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿

1、25ml 酸式滴定管

2、100ml 具塞比色管

3、冷凝回流管

4、1000ml 容量瓶

5、250ml 圆底烧瓶

三、试剂

1、指示剂

1） 1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中，在搅拌下加入50ml 蒸馏水

2）亚甲基蓝指示剂：将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中，冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ，溶解后稀释到1000ml 。

2、0.5mol/L 硫酸溶液（分析纯）：量取27ml 的浓硫酸（浓度98%、比重1.84），慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中，边倒边不停的搅拌，待溶液冷却至室温时，移入1000ml 的容量瓶中定容，摇匀备用。（因不是标准溶液无需标定；作标准溶液用必须标定。）

3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液（分析纯）

3.1 配制：在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中，冷却至室温后，再定容于1000ml 的容量瓶中，待标定。

3.2标定：准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物（已在105～110℃烘箱中烘2～3小时，并在干燥器中冷却至室温），置于三个250ml 三口烧瓶中，加150ml 蒸馏水加热溶解，滴入2滴1%酚酞指示剂，用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色，再拿到火上煮沸1分钟，再滴至微红色，30s 不退色记录下消耗毫升数，标定三次，三次标定结果不得大于1‰，取算术平均值为最后浓度值。

M NaOH =

V

2042.0G

（mol/L ）

式中：G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量（g ） V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数（ml ）

0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲

酸氢钾的质量（mg /mol ）

4、0.004M K 12（十二烷基硫酸钠）标准溶液的制备：

4.1 K 12纯度的测定：称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠，准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中，然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ，接上冷凝回流管，加热。（在最初的5～10分钟内，溶液将变得稠并起泡，用除去热源和振摇烧瓶来控制泡沫。再经过10分钟溶液将变得清澈，泡沫消失）注意起泡，边回流边隔一段时间摇动烧瓶，待溶液透明，泡沫消失后，再回流90分钟，移去热源，待冷却后，用30ml 乙醇从冷凝器上部始洗涤内壁，接着用适量蒸馏水洗涤三次，加入数滴酚酞指示剂，用1mol/L NaOH 标准溶液进行滴定。同时做空白试验。

按下式计算K 12的纯度P （%） P=

1

OH N W 84

.28M )B A (a ⨯- （%）

式中： A ——试样耗用NaOH 标准溶液的量（ml ） B ——空白耗用NaOH 标准溶液的量（ml ） M NaOH ——NaOH 标准溶液的摩尔浓度（mol/L ） W 1——试样重量（g ）

28.84——换算因子（由十二烷基硫酸钠（K 12）的摩尔质量288.4而来） 4.2 0.004M K 12标准溶液的配制：

称取1.14～1.16g K 12（准确至0.001g ）于200ml 水中，溶解，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。按下式计算标准溶液浓度：

M=1000

2884.0P W 2⨯⨯ （mol/L ）

式中：W 2——试样重量（g ）

P ——试样纯度（%）

0.2884——十二烷基硫酸钠的毫克质量摩尔数（mg/mol ）

5、 0.004M 海明1622标准溶液的制备：

5.1 配制：将市售海明1622（分子量448.1）置于105℃烘箱中干燥至恒重，准确称取1.7924±0.0001g 溶于一定量的蒸馏水中，然后定容至1000ml 容量瓶中待标定。

5.2 标定：吸取25mlK 12标准溶液于100ml 具塞比色管中，加入10ml 水，15ml 亚甲基蓝指示剂，15ml 氯仿。用海明1622标准溶液滴定，每次滴加后，塞上玻璃塞，充分的振荡，静止，待两相分层，当蓝色开始稳定地出现在水中时，减慢滴加速度，最后以每次加一滴，以白色板为背景，两相比色。当两相颜色相同为终点。按下式计算海明1622的摩尔浓度。

M

海明1622=

V

M 2512

K （mol/L ） 式中：M K12——K 12标准溶液的浓度（mol/L ） V ——消耗海明1622的体积数（ml ） 25——吸取K 12的体积数（ml ）

四、样品的测定手续：

称取约1～2g 样品（约含纯样品1.2g ）准确到0.0001g ，用蒸馏水定容至500ml ，吸取10ml 于200ml 注塞量筒中，加入20ml 水，15ml 亚甲基蓝指示剂，15ml 氯仿。用海明1622标准溶液滴定，每次滴加后，塞上塞子，充分振荡，静止，待两相分层。当蓝色开始稳定地出现在溶液中时，减慢滴加速度，最后以每次加一滴，以白色板为背景，两相比色。当两相颜色相同为终点。按下式计算活性物含量(%)

X% = 10

1000W 500100m V M 1622⨯⨯⨯⨯海明=W 5

m V M 1622⨯海明

式中： M 海明1622——海明1622标准溶液的摩尔浓度（mol/L ） V ——滴定消耗海明1622标准溶液的毫升数（ml ） m ——表面活性剂的质量摩尔数（g/mol ） X ——活性含量（%）

五、允许误差：

平行测定结果的绝对误差值不大于0.2%；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。