纳米碳黑水泥基复合材料及其制备方法_CN109678427A
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7 .一种改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料的制备方法，其特征在于包括以 下步骤：
(1)碳纤维氧化处理： a .将称好的碳纤维放入容器中； b .向烧瓶中注入质量分数为65％浓硝酸溶液，使碳纤维完全被浸没； c .搅拌一分钟后将容器在110℃下加热10小时； d .将溶液倒出，先用蒸馏水洗三遍，然后用乙醇洗一遍，再用蒸馏水洗一遍； e .将碳纤维置于干燥箱中烘干4小时后拿出； (2)水泥基复合材料制备： f .将水与分散剂和消泡剂搅拌均匀； g .将步骤(1)得到的氧化处理过的碳纤维加入分散剂溶液中搅拌均匀； h .将纳米碳黑、微硅粉、水泥、砂石、减水剂放入搅拌机中预搅拌； i .将碳纤维分散溶液加入搅拌机中搅拌； j .入模，振动，插入电极； k .24h后脱模，室温下浸水养护。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910047003 .3
(22)申请日 2019 .01 .18
(71)申请人 郑州大学 地址 450001 河南省郑州市科学大道100号
(72)发明人 韩菊红 刘影 张超凡 杨佳琪 于俊洋 曹招金 兰晓芳 李毕德 王双双 李明轩
(74)专利代理机构 河南大象律师事务所 41129 代理人 范志远
(51)Int .Cl . C04B 28/04(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109678427 A (43)申请公布日 2019.04.26
( 54 )发明 名称 纳米碳黑水泥基复合材料及其制备方法
( 57 )摘要 本发明公开了一种改善碳纤维分散性的纳
2
CN 109678427 A
说 明 书
1/5 页
纳米碳黑水泥基复合材料及其制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及水泥基复合材料技术领域，特别涉及一种改善碳纤维分散性的纳米碳 黑水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术 [0002] 碳纤维是由有机纤维经碳化而成，具有高强、高模、耐腐蚀、导电、导热等特性的纤 维状材料。将其加入到水泥基体得到的碳纤维水泥基复合材料 (CFCC)具有良好的抗拉、抗 弯等力学性能 ，而且还具备导电 、导热等性能。利用其压敏特性和较高的灵敏度可进行实时 监控，而温敏特性可用于路面融雪化冰等，具有广阔的应用前景。 [0003] CFCC的压敏性、温敏性和电热性能都与它的导电性能密切相关，导电性能的优劣 直接影响CFCC的机敏程度。CFCC的导电性受碳纤维散布状态最差的断面或构件中因纤维分 散不良 而形成纤维数量最少的断面的导电 行为所支配。这意味着CFCC中碳纤维分散的 均匀 性越差 ，其 利 用率就越低。由 于碳纤维的 几何特性及其表面疏水性 ，在机械搅拌 力的 作 用 下 ，碳纤维会趋于团聚而凝成纤维块 ，这极大地限 制了碳纤维水泥基材料作为机敏材料的 工程推广。另外 ，近年来随 着纳米级材料的 兴起 ，人 们开始针对掺 加了纳米碳黑 、碳纳米管 等微细导电 材料的混凝土展开了研究。已 有研究结果表明 ，将导电 相掺入到普通混凝土中 ， 发现混凝土的电阻率大幅度降低。而碳纤维混凝土在掺加了纳米碳黑后是否还能保持碳纤 维良好的分散性，目前对该问题的研究较少。 [0004] 在碳纤维分散性问题上，国内学者研究了碳纤维掺量、搅拌工艺、外加剂等对分散 性的影响，但对碳纤维分散性影响最大的分散剂的选择及掺量研究较少。 [0005] 因此，有必要对现有技术进行改进以解决上述技术问题。
2 .根据权利要求1所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述碳纤维采用长度为9-12mm的碳纤维。
3 .根据权利要求2所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述碳纤维采用经过氧化处理的碳纤维。
4 .根据权利要求3所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述氧化处理采用质量分数为65％的浓硝酸进行。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页
CN 109678427 A
Baidu Nhomakorabea
CN 109678427 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于：包括碳纤维、水 泥、砂、碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳米碳黑、微硅粉；所述的碳纤维掺量为0 .7-0 .8％， 水灰比为0 .5-0 .6，砂灰比为1:0 .8-1:1 .2，减水剂掺量为0 .5-1 .5％，消泡剂掺量为0 .010 .05％，纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅粉掺量为13-18％。
5 .根据权利要求1所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述分散剂采用掺量为0 .4％-0 .42％的甲基纤维素、掺量为0 .75％-0 .8％的羧甲基纤维素 钠或者掺量为0 .45％-0 .73％的羟乙基纤维素。
6 .根据权利要求5所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述分散剂采用掺量为0 .6％的羟乙基纤维素。
发明内容 [0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合 材料及其 制备方法 ，使得复合材料中碳纤维的 分散更 加均匀 ，从而提高材料的 导电 性 、强 度、韧性和抗裂性能。具体而言通过以下技术方案实现： [0007] 本发明的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，包括碳纤维、水泥、砂、 碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳米碳黑、微硅粉；所述的碳纤维掺量为0 .7-0 .8％，水灰比 为0 .5-0 .6，砂灰比为1:0 .8-1:1 .2，减水剂掺量为 0 .5-1 .5％，消泡剂掺量为0 .01-0 .05％， 纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅粉掺量为13-18％。 [0008] 优选技术方案中，所述碳纤维采用长度为9-12mm的碳纤维。 [0009] 优选技术方案中，所述碳纤维采用经过氧化处理的碳纤维。 [0010] 优选技术方案中，所述氧化处理采用质量分数为65％的浓硝酸进行。 [0011] 优选技术方案中 ，所述分散剂采用掺量为0 .4％-0 .42％的甲基纤维素、掺量为 0 .75％-0 .8％的羧甲基纤维素钠或者掺量为0 .45％-0 .73％的羟乙基纤维素。 [0012] 优选技术方案中，所述分散剂采用掺量为0 .6％的羟乙基纤维素。
米碳黑水泥基复合材料及其制备方法，其改善碳 纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，包括碳 纤维、水泥、砂、碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳 米 碳 黑 、微 硅 粉 ；所 述 的 碳 纤 维 掺 量 为 0 .7 0 .8％ ，水灰比 为0 .5-0 .6 ，砂灰比 为1:0 .8-1: 1 .2 ，减水剂掺量为0 .5-1 .5％ ，消泡剂掺量为 0 .01-0 .05％，纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅 粉掺量为13-18％。本发明的改善碳纤维分散性 的纳米碳黑水泥基复合材料，加入纳米碳黑和微 硅粉协同作用可以填充水泥与纤维缝隙 ，配合分 散剂大大提高了碳纤维的分散性 ，微硅粉中的 SiO2等活性成分会与水泥水化产物Ca( OH )2发生 反应，生成C-S-H( CaO-SiO2-H2O )凝胶，提高骨料 与水泥浆体间的粘结强度，并且纳米碳黑本身具 有导电性，加入纳米碳黑有助于降低材料的电阻 率。
(1)碳纤维氧化处理： a .将称好的碳纤维放入容器中； b .向烧瓶中注入质量分数为65％浓硝酸溶液，使碳纤维完全被浸没； c .搅拌一分钟后将容器在110℃下加热10小时； d .将溶液倒出，先用蒸馏水洗三遍，然后用乙醇洗一遍，再用蒸馏水洗一遍； e .将碳纤维置于干燥箱中烘干4小时后拿出； (2)水泥基复合材料制备： f .将水与分散剂和消泡剂搅拌均匀； g .将步骤(1)得到的氧化处理过的碳纤维加入分散剂溶液中搅拌均匀； h .将纳米碳黑、微硅粉、水泥、砂石、减水剂放入搅拌机中预搅拌； i .将碳纤维分散溶液加入搅拌机中搅拌； j .入模，振动，插入电极； k .24h后脱模，室温下浸水养护。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910047003 .3
(22)申请日 2019 .01 .18
(71)申请人 郑州大学 地址 450001 河南省郑州市科学大道100号
(72)发明人 韩菊红 刘影 张超凡 杨佳琪 于俊洋 曹招金 兰晓芳 李毕德 王双双 李明轩
(74)专利代理机构 河南大象律师事务所 41129 代理人 范志远
(51)Int .Cl . C04B 28/04(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109678427 A (43)申请公布日 2019.04.26
( 54 )发明 名称 纳米碳黑水泥基复合材料及其制备方法
( 57 )摘要 本发明公开了一种改善碳纤维分散性的纳
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CN 109678427 A
说 明 书
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纳米碳黑水泥基复合材料及其制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及水泥基复合材料技术领域，特别涉及一种改善碳纤维分散性的纳米碳 黑水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术 [0002] 碳纤维是由有机纤维经碳化而成，具有高强、高模、耐腐蚀、导电、导热等特性的纤 维状材料。将其加入到水泥基体得到的碳纤维水泥基复合材料 (CFCC)具有良好的抗拉、抗 弯等力学性能 ，而且还具备导电 、导热等性能。利用其压敏特性和较高的灵敏度可进行实时 监控，而温敏特性可用于路面融雪化冰等，具有广阔的应用前景。 [0003] CFCC的压敏性、温敏性和电热性能都与它的导电性能密切相关，导电性能的优劣 直接影响CFCC的机敏程度。CFCC的导电性受碳纤维散布状态最差的断面或构件中因纤维分 散不良 而形成纤维数量最少的断面的导电 行为所支配。这意味着CFCC中碳纤维分散的 均匀 性越差 ，其 利 用率就越低。由 于碳纤维的 几何特性及其表面疏水性 ，在机械搅拌 力的 作 用 下 ，碳纤维会趋于团聚而凝成纤维块 ，这极大地限 制了碳纤维水泥基材料作为机敏材料的 工程推广。另外 ，近年来随 着纳米级材料的 兴起 ，人 们开始针对掺 加了纳米碳黑 、碳纳米管 等微细导电 材料的混凝土展开了研究。已 有研究结果表明 ，将导电 相掺入到普通混凝土中 ， 发现混凝土的电阻率大幅度降低。而碳纤维混凝土在掺加了纳米碳黑后是否还能保持碳纤 维良好的分散性，目前对该问题的研究较少。 [0004] 在碳纤维分散性问题上，国内学者研究了碳纤维掺量、搅拌工艺、外加剂等对分散 性的影响，但对碳纤维分散性影响最大的分散剂的选择及掺量研究较少。 [0005] 因此，有必要对现有技术进行改进以解决上述技术问题。
2 .根据权利要求1所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述碳纤维采用长度为9-12mm的碳纤维。
3 .根据权利要求2所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述碳纤维采用经过氧化处理的碳纤维。
4 .根据权利要求3所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述氧化处理采用质量分数为65％的浓硝酸进行。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页
CN 109678427 A
Baidu Nhomakorabea
CN 109678427 A
权 利 要 求 书
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1 .一种改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于：包括碳纤维、水 泥、砂、碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳米碳黑、微硅粉；所述的碳纤维掺量为0 .7-0 .8％， 水灰比为0 .5-0 .6，砂灰比为1:0 .8-1:1 .2，减水剂掺量为0 .5-1 .5％，消泡剂掺量为0 .010 .05％，纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅粉掺量为13-18％。
5 .根据权利要求1所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述分散剂采用掺量为0 .4％-0 .42％的甲基纤维素、掺量为0 .75％-0 .8％的羧甲基纤维素 钠或者掺量为0 .45％-0 .73％的羟乙基纤维素。
6 .根据权利要求5所述的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，其特征在于： 所述分散剂采用掺量为0 .6％的羟乙基纤维素。
发明内容 [0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合 材料及其 制备方法 ，使得复合材料中碳纤维的 分散更 加均匀 ，从而提高材料的 导电 性 、强 度、韧性和抗裂性能。具体而言通过以下技术方案实现： [0007] 本发明的改善碳纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，包括碳纤维、水泥、砂、 碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳米碳黑、微硅粉；所述的碳纤维掺量为0 .7-0 .8％，水灰比 为0 .5-0 .6，砂灰比为1:0 .8-1:1 .2，减水剂掺量为 0 .5-1 .5％，消泡剂掺量为0 .01-0 .05％， 纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅粉掺量为13-18％。 [0008] 优选技术方案中，所述碳纤维采用长度为9-12mm的碳纤维。 [0009] 优选技术方案中，所述碳纤维采用经过氧化处理的碳纤维。 [0010] 优选技术方案中，所述氧化处理采用质量分数为65％的浓硝酸进行。 [0011] 优选技术方案中 ，所述分散剂采用掺量为0 .4％-0 .42％的甲基纤维素、掺量为 0 .75％-0 .8％的羧甲基纤维素钠或者掺量为0 .45％-0 .73％的羟乙基纤维素。 [0012] 优选技术方案中，所述分散剂采用掺量为0 .6％的羟乙基纤维素。
米碳黑水泥基复合材料及其制备方法，其改善碳 纤维分散性的纳米碳黑水泥基复合材料，包括碳 纤维、水泥、砂、碎石、分散剂、减水剂、消泡剂、纳 米 碳 黑 、微 硅 粉 ；所 述 的 碳 纤 维 掺 量 为 0 .7 0 .8％ ，水灰比 为0 .5-0 .6 ，砂灰比 为1:0 .8-1: 1 .2 ，减水剂掺量为0 .5-1 .5％ ，消泡剂掺量为 0 .01-0 .05％，纳米碳黑掺量为0 .1-0 .8％，微硅 粉掺量为13-18％。本发明的改善碳纤维分散性 的纳米碳黑水泥基复合材料，加入纳米碳黑和微 硅粉协同作用可以填充水泥与纤维缝隙 ，配合分 散剂大大提高了碳纤维的分散性 ，微硅粉中的 SiO2等活性成分会与水泥水化产物Ca( OH )2发生 反应，生成C-S-H( CaO-SiO2-H2O )凝胶，提高骨料 与水泥浆体间的粘结强度，并且纳米碳黑本身具 有导电性，加入纳米碳黑有助于降低材料的电阻 率。