甘露醇

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七、高碘酸钾法

（一）概述

高磺酸钾法（34567789:3;84<65:5=4<）是以高碘酸钾为氧化剂测定一些还原性物

质的滴定法。

在酸性溶液中，高碘酸是一个很强的氧化剂，它能得到个电子被还原成碘酸盐。

高碘酸及其盐类除具有一般强氧化剂的性能和应用外，它在测定C二醇类及C羰基

醇类化合物的含量方面还有其独特的重要性。

（2）若化合物的相邻个碳原子上都带有羟基，高碘酸盐能使D—D键断开，并氧化

生成个羰基化合物（醛）。

若醇分子中有2个C羰基，D—D键亦同样断开，并氧化成2个羧酸和2个醛：

多羟基化合物

与高碘酸盐可分步氧化，先生成C羰基羟基化合物，而后氧化成羧酸和醛，若化合物

中每个碳原子上都有羟基，其最终氧化产物为甲醛和甲酸。

D（D）DEDED（E2）（E2）

高碘酸盐能氧化伯胺或仲胺的C氨基醇，生成醛和铵离子或第一胺。

·2>@·

1419 高碘酸盐法可以测定具有上述结构的有机化合物的含量，一般测定方法在室温下，酸性溶液中，加入过量的高碘酸盐，反应完全后，剩余的高碘酸盐及其还原产物碘酸盐与过量的碘化钾作用，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定析出的碘。

通常是无须标定高碘酸盐滴定液的浓度，只在测定的同时作一空白滴定，由个滴定

结果之差，即可求出用于氧化供试品所消耗的高碘酸盐量，从而计算出供试品的含量。如需标定时，可准确量出一定体积的高碘酸盐标准液，加到含这量碘化钾的酸性溶液中，高碘酸盐按下式还原生成碘。

析出的用已知浓度的硫代硫酸钠标准液滴定。

应用高碘酸盐法可在酸性溶液中测定羟基醇、羰基醇、氨基醇和多羟基醇。

（二）应用实例

甘露醇

〔含量测定〕取本品约/0，精密称定，置12量瓶中，加水使溶解并稀释至刻

度，摇匀；精密量取312，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液〔取硫酸溶液（3）412与高碘酸钠（钾）溶液（/3）3312混合制成〕12，置水浴上加热3156，放

冷，加碘化钾试液312，放置156，用硫代硫酸钠滴定液（/17289）滴定，至近终点时，加淀粉指示液312，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每312的硫代硫酸钠滴定液（/17289）相当于/43410的:。

讨论

反应方程式：KIO3+5 KI+3 H2SO4=3 K2SO4+3 I2+3 H2O

C6H14O4+KIO4------2COOH+4HCHO+KI+H2O

先加入过量的高碘酸盐溶液和酸溶液，反应完全后加入过量的碘化钾，剩余的高碘酸

盐及反应生成的碘酸盐都能氧化碘化钾并游离出碘。

·3·

1420 计算

0123（4空白4供试品）5676668968

供式品重5

八、费休水分测定法

（一）概述

费休法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水

分。其优点是操作迅速简便，试剂本身对水的作用特效性高，能准确测定微量的水分。基本原理是先利用碘氧化二氧化硫成硫酸时，须有水存在：

上述反应是可逆的，为了使反应向右进行完全，必须用碱性的物质将生成的硫酸中

和，以利于反应定量进行。故选用无水吡啶来中和生成的酸，试液遇水后总反应式为：311173

反应使碘的棕色褪去，终点时，过量试液使供试液显红棕色。