最新碘量法测定水中溶解氧原理

碘量法测定水中溶解氧原理

水样中加入刘酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代刘酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

碘量法测定水中溶解氧试剂

1.硫酸锰溶液：称取480g刘酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

3.1＋5刘酸溶液。

4.1％(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6.硫代刘酸钠溶液：称取6.2g硫代刘酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

7.刘酸，?=1.84。

碘量法测定水中溶解氧测定步骤

1.溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL刘酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。

2.打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL刘酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代刘酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代刘酸钠溶液用量。

碘量法测定水中溶解氧计算

式中：M——硫代刘酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；

V——滴定消耗硫代刘酸钠标准溶液体积(mL)。

碘量法测定水中溶解氧注意事项

1.当水样中含有亚肖酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚肖酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

2.如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。

3.如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的的硫代刘酸钠去除\

1通电源。2按开关键（一般绿色的）。3在感应器上放一张垫纸，关置物箱两侧的门。4清零（按黄色按钮）。5静置显示0.0000g即可使用。6依个人习惯开两侧的箱门，在垫纸上放待

称量物体。7关想门。8静置数稳定了即可读取水中溶解氧的测定

溶解氧是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量与空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的

含量以及光照强度等多种条件有关。氧在水中的溶解度不大并且是一个动态值，但它的

作用却举足轻重。渔业上，当水中溶解氧的含量低于3~4mg/L 时，许多鱼类都将因缺氧而

死亡。工业上，某些生产过程中需要测定溶液或反应物中的溶解氧含量[7，8]。一些科研和实

验也需要精确测定水中的溶解氧含量。此外，溶解氧在其他水产养殖、农业、废水生化处理、

水体自净、医学等领域也是一个重要的影响因素[9,10]。

水中溶解氧的含量除与上述因素有关外，也是水体受污染程度和生态环境好坏的重要指

标之一，它与环保上经常检测的数据BOD、COD 密切相关。水被严重污染时，溶解氧含将大大减少，近年沿海频繁出现的赤潮现象就是一例。因此寻求经济、简便、快速的测定方法以满足生产和科研的需要也就具有十分重要的意义。除了探讨溶解氧的活动规律及在化学反应中的反应机理外，人们也研究并开发出了各种测定溶解氧的方法及有关仪器，并取得了不少专利。目前人们在这一领域的研究仍非常活跃。鉴于这方面文献较多，

一·原理

水中的溶解氧仍以分子态形式存在，而溶解氧的测定，从方法上来说一般分为以下两

类：化学法和仪器法。化学法主要为滴定法以及目视比色法，而仪器法则包括光学分析法、

色谱分析法和电化学分析法等。其中电化学方法又分为以下几类：极谱法、电位法、电量法、电导法和隔膜电极法（传感器法），此外，隔膜电极又分为极谱型电极和原电池型电极\ 化学法测定溶解氧，主要是使溶解氧与各种还原性物质发生化学反应，然后通过所用

还原物质的量而求出溶解氧的含量。化学法须经过溶解氧的固定、滴定、指示剂的选择干扰的排除，故操作较繁琐，时间较长。当然，借助于设备上的改进，它的结果仍是最准确的，

一般在结果对照、标准分析中被采应。标准碘量法的原理为：二价锰在碱性碘化钾溶液中，

先产生白色Mn(OH)2 沉淀，当水中有溶解氧时，Mn(OH)2 立即被氧化成棕色高价锰的氢氧

化物[MnO(OH)2]沉淀：此反应称为氧的固定。酸化后沉淀溶解使碘离子氧化成碘，游离碘用Na2S2O3 标液滴定，最后由Na2S2O3 的用量求出溶解氧的含量。许多化学法都是在碘量法的基础上加以改进而提出的，一般都属于容量法[22~26]。比色法[ 27 ]是利用氧浓度与显色浓度成正比的关系而大致判断出氧浓度。

仪器法就是利用各种仪器测定溶解氧在化学反应过程中或其生成物的各种物理信号，然

后将这些信号转变成电信号，或者直接测定溶解氧在电极反应中的电信号，电信号再经放大处理或数模转换，最后才将结果输出到仪器表头，从而可以直接测出溶解氧的含量。同样的，仪器法也必须考虑到各种干扰的产生及排除，以及仪器的灵敏度、稳定性和选择性。仪器法在近几十年来的发展中已在上述各方面取得了很大的突破，使之测定溶解氧早已成为可能，并早有各种商品问世。