气相色谱仪对比 (1)
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪（GC）是一种高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳技术（CE）之类的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤，希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下，利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中，色谱柱是气相色谱仪的核心部件，可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下：1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前，需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性，操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前，必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点：1.样品中的挥发物质必需彻底挥发，在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度，才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后，需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项：1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择，超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定，然后才能进行样品的进样3.每次进样之前，应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中，需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时，应注意以下几点：1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关，需要统计和分析每个分析参数的偏差情况，以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比，然后进行数据修正，以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤：1.准备分析样品，依照标准样品来自制，应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备，清洗进样针头3.设置分析条件，包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描，然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析，然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
气相色谱方法验证报告
有关“气相色谱法”的验证报告一、引言本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。
通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。
本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。
二、实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。
通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。
三、实验材料与方法1.实验材料（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。
（2）试剂与样品：标准品；待测样品。
2.实验方法（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。
（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。
（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。
（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。
四、实验结果与分析1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。
应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。
2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准确性。
应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。
3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。
应确保重复实验结果稳定一致，波动范围较小。
五、结论与建议结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。
可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。
建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪原理及应用课件
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪用途及功能
气相色谱仪用途及功能气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种化学分离与分析仪器，广泛应用于化学、药学、环境保护、食品安全、材料科学等领域。
它利用样品在高温下汽化，与载气混合进入色谱柱，通过样品分子在固定相和流动相之间的相互作用，实现样品分离和定量分析。
1.化学分析和定性鉴定：气相色谱仪可以对物质进行分离和鉴定。
它可以根据物质在色谱柱中的停留时间（保留时间）以及样品的峰形、峰高等参数，来确定物质的组分和含量。
2.定量分析：气相色谱仪可以通过计算样品峰面积或峰高与标准品的对比，进行定量分析。
可以用于检测环境中的污染物、食品中的添加剂、药品中的药物成分等。
3.成分分析和研究：气相色谱仪可以分析多组分的混合物，并确定每个组分的含量以及它们之间的分子比例。
可以用于确定其中一种物质的化学成分，研究样品的组成和构成。
4.毛细管柱和毛细管电泳：气相色谱仪可以与毛细管柱联用，进行毛细管电泳分析，提高分离效果和分析灵敏度。
5.样品前处理：气相色谱仪可以进行样品的前处理，如萃取、浓缩、洗脱等，以提高分离和检测的效果。
6. 质量谱联用：气相色谱仪可以与质谱仪（Mass Spectrometer，MS）进行联用，将气相色谱仪分离的物质进一步进行鉴定和结构分析，提高分析的准确性和灵敏度。
7.可以对非挥发性样品进行分析：通过样品的衍生化、萃取和浓缩等方法，可以将非挥发性样品转化为挥发性样品，从而进行分析。
8.自动化和高通量分析：气相色谱仪可以与自动进样器、自动注射器等设备联用，实现样品的自动化处理和高通量分析，提高工作效率。
气相色谱仪以其高效、准确、灵敏的分析能力，广泛应用于科学研究、工业品质检测、法医学鉴定、环境监测、食品安全检测等领域。
凭借其高分辨率和定量能力，气相色谱仪已成为现代化学分析的重要工具之一，对许多领域的研究和发展起到了至关重要的作用。
气相色谱仪实验报告
气相色谱仪实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的优化。
3、学会利用气相色谱仪进行样品的定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱仪是一种分离分析复杂混合物中各组分的有效方法。
其工作原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。
当样品被注入进样口后，瞬间气化，并被载气带入色谱柱。
在色谱柱中，各组分在固定相和流动相之间反复分配，由于分配系数的不同，导致各组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。
当组分从色谱柱流出后，进入检测器，产生相应的电信号，经过放大和数据处理，得到色谱图。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器（FID））微量注射器色谱柱（如毛细管柱）计算机数据处理系统2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准品未知样品四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪、载气钢瓶、氢气发生器和空气发生器，设置仪器参数，如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。
待仪器稳定后，进行点火操作，检查检测器是否正常工作。
2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品，用适当的溶剂（如乙醇）配制成不同浓度的标准溶液。
3、标准曲线的绘制用微量注射器分别吸取不同浓度的标准溶液，按照设定的进样量注入气相色谱仪，记录各组分的峰面积。
以各组分的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
4、样品分析用微量注射器吸取适量的未知样品，注入气相色谱仪，记录色谱图。
根据标准曲线和样品中各组分的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。
5、实验结束实验结束后，先关闭氢气和空气，待柱温、检测器温度降至室温后，关闭气相色谱仪和载气钢瓶。
五、实验结果与讨论1、标准曲线绘制的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品的标准曲线呈现良好的线性关系，相关系数均在 099 以上，表明实验数据的可靠性。
2、样品分析结果未知样品中检测出了多种组分，通过与标准品的保留时间对比，初步定性了各组分。
气相色谱仪(GC)介绍
密封组件 载气进口
2 气相色谱构成—进样口维护保养
螺帽 隔垫 O型圈 衬管
套筒
隔垫：定期更换保证气密性，隔垫可扎100次
O型圈：高温下条件长时间易变形，需定期更换
衬管：进样残留易污染玻璃纤维，需定期更换玻 璃纤维。
衬管重复利用，需用有机试剂清洗干净，再经 600℃马弗炉高温脱活方可使用。
隔热层
2 气相色谱构成—柱箱系统
FID氢火焰离子化检测器
2 气相色谱构成—检测器
FID氢火焰离子检测器
2 气相色谱构成—检测器
载气：N2（99.999%）
FID
点燃气：
H2（氢气发生器） 空气（空气压缩机）
H2:空气（1:10）
1、压力不稳？ 检查载气和进样口密封性
3 气相色谱—常见问题
2、检测器端点不着火？
检查空气和氢气比例，可调节氢气压力，（H2:空气 =1:10） 3、进样后无色谱峰检出？
平头峰
3 气相色谱—常见问题
原因 进样量过大
处理方法 减少进样量（减少进样体积或增大分流比）
谢谢
两大要素
温控系统 毛细管色谱柱
恒温模式 程升模式 聚硅氧烷 聚乙二醇
注意事项：
2 气相色谱构成—色谱柱
外层：聚酰胺耐高温涂层 中间：熔融石英 内层：固定相涂层
色谱柱在使用之前必须经过老化
不可在超过色谱柱限制的最高温度下使用色谱柱
色谱柱内气体流量方向必须固定
色谱柱在拆下不使用时，柱子两头必须用橡胶垫堵住
间不同。（GPC）1 气相谱原理—分离原理分析对象：对易挥发且不易分解的有机物 分离原理：各物质在固定相中的分配系数不同实现组分分离 流动相：氮气（N2：99.999%） 固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇等
气相色谱仪作业指导书(一)2024
气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。
气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析
The Internal Standard Method and External Standard Method for the Determination of Methanol in Gas Chromatography were Analyzed
DB-WAX：30 mx0.25 mmx0.25 (Jim
进样口 ：250"；检测器：210"
柱流速:1 mL/min
4"/min 20"/min
柱温：40",1 min ! 130" ! 200",5 min
进样量：1 iL,分流：20：1
4实验结果与分析 本次实验分别用内标法和外标法进行精密度与
内标法 外标法
加入量(mg/L) 126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
表3 内标法与外标法加标回收率结果
测得量(mg/L) 回收率(%) 平均回收率(％) 标准偏差S(%)
149.2
118.45
106.7
6.97
271.7
1 前言 现如今市售酒的种类越来越多，酒类的质量安
全关系到消费者的健康。甲醇是酒类检测中的一项 重要指标,因此,国家对其含量有严格规定1[2],甲醇 的检测方法有很多，例如气相色谱法顶空测定、内标 法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快 速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测 中[3],本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法 进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、 准确度（回收率实验）进行研究来进行评价叫 2实验原理
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪-仪器百科
简介气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
基本构造气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。
1.气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。
通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99%以上，化学惰性好，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
2.进样系统（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。
固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。
（3）加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。
其作用就是把样品中的各个组分分离开来。
分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。
其中色谱柱是色谱仪的核心部件。
色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。
气相色谱仪校准记录 (1)
N——测量次数
Xi——第i次测量的保留时间或峰面积
——n次进样的保留时间或峰面积算数平均值
i——进样序号
项目
实测数据
测定次数
1
2
3
4
5
6
保留时间
参数
定性重复性RSD不得过2.0%
RSD（％）
峰面积
参数
定量重复性RSD不得过3.0%
RSD（％）
结论
记录人：日期：
复核人：日期：
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
6
结论
7
8
9
10
3.1.2.程序升温重复性检定
按3.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值不得过2%。结果按下式计算：
3.1.1.柱箱温度稳定性检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算数平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
时间（分钟）
设定温度70℃
参数
实测温度（℃）
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
简单了解色谱、质谱及光谱仪
简单了解色谱、质谱及光谱仪2016年6月27日12:17 新浪博客删除（Agilent7890A）1气相色谱仪（如图）气相色谱是一种利用被测物质各组分在两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离的方法，适合于易挥发，极性小，热稳定性好的中小分子化合物。
气相色谱仪组成：⑴载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；⑵进样系统：进样器、汽化室；⑶分离系统：色谱柱；⑷检测系统：检测器、检测室；⑸温度控制系统:柱温箱；⑹数据处理系统：色谱工作站。
气相色谱属于色谱的一种，就是用气体为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：⑴高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
⑵高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分，同分异构体，同系物。
⑶速度快：一般分析、只需几分钟即可完成。
⑷应用范围广：广泛应用于石油、化工、医药、卫生、生物、化学、食品、环保等许多领域，是一种必不可少的分离分析工具⑸所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
⑹设备和操作比较简单，仪器价格便宜。
2气质联用仪色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
气质联用仪主要由3部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
日常分析注意事项：⑴了解待测样品的含量，尽量减少进样量。
如果全部未知，最好先摸清色谱条件.⑵避免使用大孔径柱⑶避免使用厚液膜柱⑷用检测性能的标样检查系统性能⑸定期进行预防性保养，减少维修次数⑹保留仪器维护档案3液相色谱仪高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。
色谱习题及答案(绝对精华).
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
2.色谱法分类
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵， 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态，
通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相，降低填料粒度可显著提高柱效， 但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作，一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度；
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50mC 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
气相色谱仪分析测试
气相色谱仪分析测试气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
基本构造气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。
（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
（2）进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。
这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。
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控制模式
恒压、横流
恒压、横流、程序升、降压
恒压、横流、程序升、降压
载气流量范围
分流模式1-850ml/min；填充柱模式：0-50ml/min
分流模式1-1250ml/min；填充柱模式：0-50ml/min
＜6fg/s林丹
＜0.6fg/s六氯化苯
最高操作温度
400℃，
400℃，设置精度0.1℃
400℃，设置精度0.1℃
压力控制
0-300ml/min补偿气
0-500ml/min补偿气
0-500ml/min补偿气
FID
最高操作温度
400℃
450℃
450℃
最低检测限
3.1×10-12g/s(n-C16)
2pgC/s
分流/不分流进样口模块
分流/不分流进样口模块
最高操作温度
400℃
400℃
400℃
检测器
检测器模块化设计，客户可随时更换
检测器模块化设计，客户可随时更换
检测器模块化设计，客户可随时更换
检测器数据采集频率
所有检测器可达300Hz
所有检测器可达500Hz
ECD
放射源
63Ni
63Ni
63Ni
最低检出限
1.6×10-14g/s(y-666)
DeLL品牌电脑一台，WinXP系统，配置不低于：双核P3.0CPU，内存2G，320G硬盘，19寸LCD，HP激光打印机1台。
＜0.0008min
＜0.0008min
峰面积重现性
＜5%RSD
＜0.5%RSD
＜1%RSD
柱温箱
操作温度范围
室温到400℃
室温以上3℃到450℃
室温以上4℃到450℃
温度控制精度
1℃
0. 1℃
0. 1℃
程序升温
16阶/4平台
32阶/33平25℃/min
分流模式1-1250ml/min；填充柱模式：0-50ml/min
进样口
进样口数量
最多可安装3个进样口
最多可安装2个进样口
最多可安装2个进样口
设计
进样口即时联接模块设计，用户可随时更换进样口模块
进样口即时联接模块设计，用户可随时更换进样口模块
进样口即时联接模块设计，用户可随时更换进样口模块
模块
分流/不分流进样口模块
1800℃/min
柱温箱冷却时间
从400℃降温至50℃，小于8min（室温22℃）
从450℃降温至50℃，小于4min（室温22℃）
从450℃降温至50℃，小于4min（室温22℃）
温度稳定性
1℃
0.01℃/1℃
0.01℃/1℃
电子压力控制器
压力范围
0-0.5Mpa，控制精度0.1Mpa
0-1000kPa，控制精度0.001psi或0.01kPa
1.5pgC/s
线性范围
107
107
5×104
自动进样器
带有110位（2ml）自动进样器
带有105位（2ml）自动进样器
带有19位（2ml）自动进样器
最小进样体积
0.1μL
0.1μL
0.1μL
进样精度
RSD＜0.6%
RSD＜0.6%
RSD＜0.6%
电脑打印机
联想品牌商用电脑，HP激光打印机1台。
DeLL品牌电脑一台，WinXP系统，配置不低于：双核P3.0CPU，内存2G，320G硬盘，19寸LCD，HP激光打印机1台。
气相色谱仪全面技术参数对比表
对比项目
北分瑞利SP-3420A
热电1300GC
安捷伦7890A
工作条件
环境温度
5-35℃
15-35℃
5-35℃
相对湿度
10-85%
8-80%
5-95%
电源
220V±10%交流50Hz
220V±10%交流50Hz
220V±10%交流50Hz
系统性能指标
保留时间重现性：
＜0.001min