无机合成化学复习总结完善版

无机合成化学复习总结完善版

无机合成总体概括

1~2章基础3~6 章常见的重要合成方法7~10 章合成对象

★★ 第-章绪论无机合成化学的

定义、研究内容、思想方法、问题

定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。

研究内容：①方法: 极端条件下（超高温、

超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成

方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学

合成、微波合成、生物合成等）、软化学与

绿色化学合成方法②对象:

典型无机化合物的合成、典型无机材料的合

成、新材料的设计合成

思想方法：开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉

基本问题: 化学与反应规律问题，无机合成中

的实验技术和方法问题，无机合成中的

分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴

定和表征问题。

热点领域：特种结构无机材料的制备；

< 软化学和绿色合成方法；

极端条件下的合成；

无机功能材料的制备； 特殊聚集态材料的

制备； 特种功能材料的分子设计； 仿生

合成;

纳米粉体材料的制备

★★

的分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、 气

体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各 组分的

吸附能力差异） ②对象：液雾，固体微粒，水

和杂质（氧、氮等）。

〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点：

吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和 高温下，吸水能力都较好

①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽 压越

小越好；再生能力，越易再生越好。

②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。

无水无氧实验操作：①应用的条件：合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求 特别

高⑴无水无氧操作室（手套箱）；

② 装置：真空系统或手套箱或煦兰克装置。

:①质子溶剂-特点:能接受或提供质子，可自电离。包括：碱性溶剂 ：液氨；酸性溶

剂:液体氟化氢、硫酸，超酸溶剂。

② 质子惰性溶剂a 惰性溶剂，基本不溶剂化不自电离；b.偶极质子惰性溶剂， 即极性高电离程度不大。c.两性溶剂;d.无机分子溶剂

③ 固态高温溶剂：熔盐、金属

溶剂选择原则：a.反应物充分溶解；

b. 反应物不与溶剂作用；

c. 使副反应最少；

d. 易与反应物分离。

e. 纯度高，粘度小，易回收，价格低廉，安全

★ ★ 第三

气体和溶剂

早 气体和溶剂在合成中的作用 气体除杂净化的方法和对象：

①气体:用作载气，保护气氛和燃料 改变化学平衡与速率、催化作用。

①净化方法：a.化学〔吸收〕除杂 敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下

②溶剂：提供反应场所、

（设计原则：特效性，灵 干燥 选择干燥剂考虑 溶剂

章经典合成法

化学气相沉积法（CVD〔高压化学气相沉积法HP-CVD低压…•…LP-CVD等离子……P-CVD,激光…•…L-CVD,金属有机化合物…•…MO-CVD高温……LT-CVD

① 定义：是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上发生化学反应，生成固态沉积物

的技术。

②装置：供气系统、加热装置、反应室、尾气处理装置。

③反应类型：热分解反应、化学合成反应、化学输运反应。

合成方法：化学气相沉积法（CVD;高温合成；低温合成和分离；高压合成；低压合成

和热熔法

化学输运反应：把所需沉积物作源物质，用气体介质与之反应，形成一种气态化合物，气态化合物借助载气运输到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源

物质重新沉积出来。

高温合成①获得：a.电阻炉（几种发热体：金属发热体；碳素材料发热体；碳化硅发热体）b.

感应炉c.电弧炉

④高温的测量：接触式（热电偶）、非接触式（光学高温计）

⑤低温合成①低温源a.制冷浴（冰盐低共熔体系，干冰浴，液氨）b.相变制冷浴c.液

化气体的使用和贮存。②合成：液氨中的合成；低温下稀有气体化合物的合

成

高压合成利用外加的压力合成固体化合物和材料的技术。

①高压的在合成中的作用:引起物质性质的改变；有利于

体积减小的反应。

②静高压：是指利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷，挤

压被研究的物体和试样，当其体积缩小时在物体或试样内部

产生的高压。

动高压：利用爆炸、强放电等产生的冲击波^

在卩s〜ps的瞬间高速作用于物体，使物体内

部产生高压，并急剧升温。（静高压与

动高压在压力、作用时间、温

度、测量方式上有所区别）。

空泵、蒸气流泵、吸气剂泵、离子泵、低 温泵

旋片机械泵、涡轮分子泵、无油真空 泵。

③ 真空的测量：真空计 <测量稀薄气体空间压力 > （绝

对真空计•相对真空计）、麦式真空规、

热偶真空规、热阴极电离真空规、冷 阴极

磁控规

④ 实验室常用的真空装置包括三个部分： 真空泵、真空测量装置和按照

具体实验的要求而设计的管路 和

仪器。操作单元:真空阀、阱

（机械阱、冷凝阱、热电阱、

离子阱、吸附阱等）真空系统

低压合成 ③高压下的无机合成：1、 伴随相变的合成反应;

非相变型高压合成。

①真空度的划分1 ② 产生真空的装置： 真空泵，真

空泵的类型：机械真