纯化水质量标准及检验操作规程
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及检验操作规程
1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。
2.范围：纯化水质量标准及检验操作
3.责任：纯化水检验员
4.质量标准及检验操作规程：
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
5检验操作规程
5.1 性状
5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。
5.1.2.操作方法：目测观察。
5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
5.2酸碱度
5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色
5.2.2.操作方法：取本品10ml，
加甲基红指示液2滴，不得显红色；
取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.3.原理：
甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）
溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）
所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：
（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
5.3硝酸盐
5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）
5.3.2.操作方法:
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
5.3.3.原理：
5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）
5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每 1 ml 相当于1μg 的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml 。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006% 5.3.3.3 物质作用：
10%氯化钾溶液作用：缓冲
0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物 硫酸作用：介质( 反应条件)
反应条件：50℃水浴中放置15分钟 5.3.4.试剂配制：
5.3.4.1 10%氯化钾溶液—取氯化钾10g ，加水使溶解成100ml ，即得。 5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g ，加硫酸使溶解成100ml ，即得。
5.3.4.3 标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g ，加水溶解并稀释至100ml ，摇匀，精密量取1ml ，加水稀释成100ml ，再精密量取10ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，即得。（每1ml 相当于1ugNO3）
5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。
纯化水5ml ，冰浴冷却
10%氯化钾溶液0。4ml
标准硝酸盐溶液0.3ml
无硝酸盐的水
4.7ml
10%氯化钾溶液0.4ml
0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml
缓缓滴加硫酸5ml
0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml
缓缓滴加硫酸5ml
5.4 亚硝酸盐
5.4.1.标准要求：不得更深（0.000002%）
5.4.2.操作方法：
取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2 ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.4.3.原理：
5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物。
（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′）
5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即：0.2*1*10-6/10= 0.000002%
5.4.3.3 物质作用：
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物
反应条件：稀盐酸溶液
5.4.4.试剂配制：
5.4.4.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。
5.4.4.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使
溶解成100ml，即得。
5.4.4.3 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水
溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
5.5 氨
5.5.1.标准要求：应符合规定（0.00003%）
5.5.2.操作方法：
取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。