纯化水质量标准及检验操作规程

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《中国药典》2015年版纯化水质量检验操作规程

《中国药典》2015年版纯化水质量检验操作规程

本品为饮用水蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

1、性状:本品为无色的澄明液体;无臭。

2、检查:2.1酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

2.2 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸 5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取)0.3ml,加无硝10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3酸盐的4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

2.3 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶淮(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成)]0.2ml,加无亚酸盐的水9.8ml,用50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

2.4氨取本品50ml,加碱性磺化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无水氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性磺化钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。

2.5 电导率应符合规定(通则0681)2.6 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。

2.7 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程
备注:
7mol/L盐酸溶液:用100ml量筒取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用;
2mol/L盐酸溶液:用100ml量筒取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用;
1mol/L氢氧化钠溶液:用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中,加水使溶解成100ml,摇匀,放入100ml试剂瓶中备用;
1, 4-对苯醌对照品溶液Rss
精密称取1, 4-对苯醌对照品约0.019g,置100mL容量瓶中,用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为1, 4-对苯醌对照品浓溶液;精密量取1, 4-对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中,用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含1, 4-对苯醌0.75mg/L的溶液每升含碳0.50mg;
b)试剂:
标准亚硝酸盐溶液:用分析天平称取亚硝酸钠0.750g干燥品于50ml烧杯中,加无亚硝酸盐的水溶解,再转移至100ml容量瓶中定容,摇匀;用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容,摇匀;在精密量取1ml于50ml容量瓶中,摇匀,即得每1ml相当于1μg NO2;置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存;
c)测定步骤:
用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中,再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液用1ml移液管量取和9.8ml无亚硝酸盐的水用10ml移液管量取,分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用1ml移液管加入两管中,再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液用1ml移液管加入两管中,试液变粉红色;
b)试剂
醋酸盐缓冲液PH3.5:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中,用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解,用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液配制方法见备注 至此烧杯,用2mol/L盐酸溶液配制方法见备注 调PH至3.5,将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀,用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内,加水至接近刻度,用胶头滴管加水至刻度线;装入100ml试剂瓶中备用;

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

目的:建立纯化水检验操作规程,以检验纯化水是否符合质量标准。

范围:纯化水。

责任人:QC员、QC主管。

内容:1[性状]供试品为无色澄明液体,无臭,无味。

2[检查]2.1酸碱度2.1.1仪器与用具:20ml量筒、20ml试管2.1.2试剂和溶液:甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝2.1.2.1甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解,再加水稀释至200 ml,即得。

变色范围 PH 4.2-6.3(红→黄)。

2.1.2.2溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0 ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

变色范围 PH 6.0-7.6(黄→蓝)。

2.1.3操作方法取供试品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

2.2氯化物2.2.1仪器与用具:试管2.2.2试剂和溶液:硝酸、硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解至1000ml。

2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中,加硝酸5滴,硝酸银液1ml ,不得产生浑浊。

2.3硫酸盐2.3.1仪器与用具:试管。

纯化水检验操作规程编号ZL-C-507版次:01第 2 页共 5 页2.3.2试剂和溶液:氯化钡氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100 ml,即得。

2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中,加氯化钡试液2ml,充分振摇,不得产生浑浊。

2.4钙盐2.4.1仪器与用具: 试管。

2.4.2试剂和溶液草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100 ml,即得。

2.4.3操作方法取供试品50ml置试管中,加草酸铵试液2ml,充分振摇,不得产生浑浊。

2.5硝酸盐2.5.1仪器与用具:纳氏比色管2.5.2试剂和溶液2.5.2.1 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g, 加水使溶解成100 ml,即得。

2.5.2.2 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g, 加硫酸使溶解成100 ml,即得。

纯化水检测操作规程

纯化水检测操作规程

纯化水检测操作规程1 目的:建立纯化水检测操作规程。

2 适用范围:适用于纯化水的检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P411。

4.2 质量指标:见《纯化水质量标准》。

4.3 仪器与用具:试管、容量瓶(1ml、10ml)、容量瓶(50ml、100ml)、电子天平、恒温干燥箱。

4.4 试药与试液二苯胺、对氨基苯磺酸胺、盐酸萘乙二胺、氢氧化钙、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、氯化钙试液、甲基红指示液、溴麝香草酚指示液、10%氯化钾、硫酸、标准硝酸盐溶液、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。

4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色的澄清液体,无臭,无味。

4.5.2 检查4.5.2.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色,另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

4.5.2.2硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO —3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

4.5.2.3 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO —2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

纯化水检测标准

纯化水检测标准

纯化水检测标准纯化水是一种经过特殊处理的水,其纯度高,不含杂质,适用于各种实验室、医疗机构和工业生产领域。

为了确保纯化水的质量,需要进行严格的检测。

本文将介绍纯化水检测的标准和方法,以便确保纯化水的质量符合要求。

首先,纯化水的检测标准主要包括物理性质、化学成分和微生物污染三个方面。

在物理性质方面,我们需要检测纯化水的透明度、电导率、溶解度等指标,以确保其符合规定的范围。

在化学成分方面,需要检测纯化水中各种离子、有机物和重金属的含量,以确保其不超出规定的限量。

在微生物污染方面,需要检测纯化水中细菌、真菌和其他微生物的数量,以确保其符合卫生标准。

其次,纯化水的检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物学方法三种。

在物理方法中,常用的检测手段包括透射光谱法、电导率测定法和溶解度测定法,这些方法可以直接测量纯化水的物理性质。

在化学方法中,常用的检测手段包括离子色谱法、气相色谱法和质谱法,这些方法可以准确测量纯化水中各种化学成分的含量。

在生物学方法中,常用的检测手段包括菌落计数法、PCR法和酶标记法,这些方法可以快速检测纯化水中微生物的污染情况。

最后,纯化水的检测结果应该符合相关的标准和法规要求。

一旦检测结果不符合要求,需要及时采取措施进行处理,以确保纯化水的质量符合要求。

同时,还需要建立健全的纯化水检测档案,对检测过程和结果进行记录和归档,以备日后查阅和追溯。

总之,纯化水的检测标准和方法对于确保纯化水的质量至关重要。

只有严格按照标准进行检测,并且及时处理检测结果不符合要求的情况,才能保证纯化水的质量符合要求,为各种应用提供可靠的保障。

希望本文所述内容对纯化水检测工作有所帮助,谢谢阅读。

纯化水检测标准

纯化水检测标准

纯化水检测标准在实验室中,纯化水的检测标准是非常重要的,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

因此,科学准确地检测纯化水的质量是实验室工作中的一项重要任务。

本文将介绍纯化水检测的标准方法和相关注意事项,希望能为实验室工作者提供一些参考和帮助。

首先,纯化水的检测需要注意的是其纯度和各项指标的符合情况。

在实验室中,我们常用的检测指标包括电导率、微生物含量、溶解氧含量、总有机碳含量等。

这些指标的检测需要严格按照标准操作,确保检测结果的准确性和可靠性。

同时,在进行检测时,还需要注意保持检测设备的清洁和准确校准,以确保检测结果的准确性。

其次,纯化水的检测标准还需要注意其存储和使用情况。

在实验室中,纯化水通常是用于制备实验溶液和洗涤实验器皿等用途。

因此,纯化水的存储和使用情况直接关系到实验结果的准确性。

在存储和使用纯化水时,需要注意避免受到外界污染和氧化,保持水质的稳定性和纯度。

同时,在使用纯化水时,也需要注意使用专用的实验器皿和设备,避免受到外界污染。

另外,纯化水的检测标准还需要注意其生产和供应情况。

在实验室中,纯化水通常是由专门的设备生产,并由专门的供应商供应。

因此,在选择纯化水供应商时,需要注意其生产设备和生产工艺,确保生产出的纯化水符合相关标准和质量要求。

同时,在使用纯化水时,也需要注意其供应情况,确保实验室能够及时获得符合要求的纯化水。

综上所述,纯化水的检测标准是实验室工作中的一项重要任务,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

在进行纯化水的检测时,需要注意其纯度和各项指标的符合情况,同时也需要注意其存储和使用情况,以及其生产和供应情况。

通过严格按照标准操作,确保检测结果的准确性和可靠性,才能保证实验结果的准确性和可靠性。

希望本文能为实验室工作者在纯化水检测方面提供一些参考和帮助。

纯化水质量标准及检验操作规程

纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程1.目的:建立纯化水质量标准及检验操作规程,规范检验操作。

2.范围:纯化水质量标准及检验操作3.责任:纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

5检验操作规程5.1 性状5.1.1.标准要求:无色的澄清液体;无臭,无味。

5.1.2.操作方法:目测观察。

5.1.3.原理\检验方法:目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度5.2.1.标准要求:不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

5.2.3.原理:甲基红指示液变色范围pH4.2~6.3(红→黄)溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ~7.6 (黄→蓝)所以pH检测值在 4.2 ~7.6为合格,超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。

5.2.4.试剂配制:(1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

(2)甲基红指示液—取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

(3)0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g,加水使溶解成100ml,即得。

5.3硝酸盐5.3.1.标准要求:不得更深(0.000006%)5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水 4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

5.3.3.原理:5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色(蓝色)物质。

(硝烟反应:苯胺被氧化,得到的是一个醌式结构,醌式物质为蓝色)5.3.3.2 标准硝酸盐溶液(每 1 ml 相当于1μg 的NO3)0.3 ml ,无硝酸盐的水4.7ml 。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程《纯化水检验操作规程》一、检验目的纯化水是在工业、实验室和医疗等领域中广泛使用的一种水质。

为了确保纯化水符合相关要求,需要进行定期检验。

本规程旨在规范纯化水检验操作,确保检验结果准确可靠。

二、检验仪器与设备1. 电导率计2. pH计3. 紫外可见分光光度计4. 各类试剂及耗材5. 符合纯化水检验所需的其他仪器与设备三、检验项目与方法1. 电导率检验:使用电导率计测量纯化水的电导率,确保其在规定范围内(通常为18.2 MΩ/cm)。

2. pH值检验:使用pH计测量纯化水的pH值,确保其在规定范围内(通常为6.5-8.5)。

3. TOC检验:使用紫外可见分光光度计测量纯化水中的总有机碳含量,确保其在规定范围内。

4. 其他检验项目:根据具体需求,可以进行微生物检验、有害物质检验等。

四、样品采集与处理1. 样品采集:从纯化水系统中取样,并尽量避免样品受到外界污染。

2. 样品处理:需要根据检验项目的需要,进行必要的预处理,确保检验结果准确可靠。

五、质量控制1. 日常质量控制:定期对检验仪器进行校准和验证,确保其准确性和可靠性。

2. 质量评价:对检验结果进行定性和定量评价,确保检验结果符合要求。

六、记录与报告1. 记录:对每次检验的操作过程、结果和质量控制情况进行详细记录。

2. 报告:根据实际需要,出具检验报告,并及时通知相关部门。

七、安全操作1. 全程佩戴实验室防护用具,避免接触有害物质。

2. 操作过程中注意安全,避免事故发生。

通过执行上述规程,可以确保纯化水的检验过程准确可靠,为生产和实验提供稳定的水质保障。

(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程

(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程

工艺用水检验操作规程1.目的规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求,确保工艺用水的检验结果可靠性。

2.范围适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。

3.参考/引用文件3.1 2015版《中国药典》4.定义4.1纯化水:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

4.2注射用水:本品为纯化水经蒸馏所得的水。

5. 职责5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测,出具检验结果。

5.2质量工程师负责审核检验报告,负责不符合结果的跟踪、处理,并定期根据检验结果完成数据趋势统计。

5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因,组织纠正。

6.操作程序6.1仪器、设备超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。

6.2取样方法化学性能测试:放水30s之后取水对容器震荡三次以后,进行取样。

总有机碳:采样时必须使用密闭容器,采样后容器顶空应尽量小,并应及时测试。

所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物,并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。

微生物性能测试:使用经高温蒸汽灭菌的容器取样,取样前,先放水30s,尽量缩短瓶盖开启的时间。

6.3操作步骤6.3.1性状取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测,应为无色、无臭的澄明液体;6.3.2酸碱度(纯化水)a.溶液配制①0.05mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g氢氧化钠,加水稀释至100 ml,摇匀,即得。

②甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释到200ml,即得。

③溴麝香草酚蓝指示剂:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解,再加水稀释到200ml,即得。

b.检验与合格判断标准④取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色。

纯化水检测标准操作规程

纯化水检测标准操作规程

1 目的为检验人员提供正确的操作依据,保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2 范围适用于本公司纯化水的检测。

3 职责质管部负责检验。

4 内容4.1取样规程4.1.14.1.24.1.3取样方法①用消毒酒精棉球将水阀门水阀门擦拭3遍;②将水阀门完全打开,放水5分钟,以排除管道内积存的死水;③用酒精消毒棉球擦拭手和指甲缝,擦拭三角瓶(已灭菌)外壁;④打开三角瓶塞(注意瓶塞不要碰任何物品和手掌),将瓶口对准管口水流,使水直接落入瓶内(注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙,以便在检验时可充分振摇混合水样),接水量大约为检验量的3倍后,移开瓶口,立即盖紧瓶塞,关闭阀门;⑤填写标签:内容包括取样地点、编号、时间、检验项目、取样人,贴在瓶外,将瓶放在具盖的样品箱内;⑥在同一水源,同一时间采取几个水样时,用作微生物限度检验的水样应先采取。

以免取样点被污染;⑦一般从取样到检验必须在2小时内进行,条件不允许立即检验时,应冷藏保存,并且不超过6小时。

⑧取样容器的洗涤:用饮用水冲洗→放入盛有洗涤精水溶液中浸泡30分钟→用适宜的毛刷刷洗数次→用饮用水冲洗至无泡沫→用纯化水荡洗三遍,晾干→干燥后,置121℃高压蒸汽灭菌锅内灭菌30分钟,烘干备用。

4.2检测项目-《中国医药行业标准体外诊断试剂用纯化水YY/T1244-2014》及试验方法-《中国药典2015年版》4.2.1性状正常视力目测检查,本品应为澄清、无色的液体。

4.2.2电导率使用具有温度自动补偿功能的电导率仪测定。

电导率(25℃)应不大于1uS/cm。

4.2.3易氧化物取本品100mL,加稀硫酸(10%),煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10mL,再煮沸10min,粉红色不得完全消失。

4.2.4微生物限度取本品不少于1ml,经薄膜过滤法处理后,采用R2A琼脂培养基,30-35℃培养不少于5天,依法检查(通则1105),每1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

XXXXX有限公司纯化水检验操作规程1. 性状1.1取本品,外观、嗅觉、味觉检查应为无色的澄明液体,无臭,无味。

2. 检查2.1 酸碱度2.1.1仪器与用具50ml试管,10ml量筒,滴管等。

2.1.2 试液与试剂甲基红指示液,溴麝香草酚蓝指示液。

2.1.3 操作步骤与结果判定2.1.3.1 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;2.1.3.2 取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

2.2 硝酸盐2.2.1 仪器与用具10ml试管,1ml刻度吸管,5ml刻度吸管,电热恒温水浴等。

2.2.2 试液与试剂2.2.2.1 10%氯化钾,0.1%二苯胺硫酸试液,硫酸,标准硝酸盐溶液[(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取)],无硝酸盐的水。

10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO32.2.3 操作步骤与结果判定2.2.3.1 取10ml试管2只,一支中加入本品5ml,作为样品管,另一支中加入标准硝酸盐溶液0.3ml与无硝酸盐的水4.7ml,作为标准管;2.2.3.2 在上述2管中分别10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀;2.2.3.3将2管同置于50℃水浴中放置15分钟,取出比较两管产生的蓝色,样品管不得深于标准管(0.000 006%)。

2.3 亚硝酸盐2.3.1 仪器与用具25ml纳氏比色管,1ml刻度吸管,10ml刻度吸管等。

2.3.2 试液与试剂对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100),盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100),标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每)],无亚硝酸盐的水。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

し纯化水检测方法
酸碱度:取本品10ml加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草蓝指示液5滴,不得显蓝色。

硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

亚硝酸盐:取本品10ml置纳氏试管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸盐溶液1ml与盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

氨: 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟,如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。

电导率: 应符合规定
易氧化物: 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液0.1ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

不挥发物:取本品100ml,置105℃恒温的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液,与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程一、目的纯化水是化学实验中常用的一种实验用水,为确保实验结果的准确性和可靠性,需对纯化水进行检验。

本操作规程旨在规范纯化水的检验操作,确保实验结果的准确性和可重复性。

二、操作准备1.准备清洁的试剂瓶、试剂皿和玻璃仪器,确保无杂质。

2.准备所需试剂:PH试纸、铜离子试剂、氧化性试剂等。

3.准备检测仪器:PH计、电导率计、紫外可见分光光度计等。

三、操作步骤1.PH值检测(1)将PH试纸修剪成适当大小,每个PH试纸的长度约为5cm左右。

(2)将PH试纸蘸取纯化水,注意不要用手直接接触试纸。

(3)将PH试纸低浸入纯化水中,保持10秒左右。

(4)观察试纸颜色变化,并与标准PH值比较,确定纯化水的PH值。

(5)记录检测结果,并进行数据分析。

2.电导率检测(1)将电导率计置于检测架上,并调整为合适高度。

(2)将电导率计的电极部分浸入纯化水中,保持10秒左右。

(3)等待电导率计显示稳定的数值,记录检测结果。

(4)将电导率计清洗干净,准备下一次检测。

3.紫外可见光谱检测(1)将纯化水样品放置在玻璃仪器中,确保无空气泡。

(2)将玻璃仪器置于紫外可见分光光度计中,调整合适位置。

(3)设置检测波长和扫描范围,并开始检测。

(4)等待检测结束,记录检测结果。

(5)将玻璃仪器清洗干净,准备下一次检测。

四、操作注意事项1.在进行纯化水检验操作前,要彻底清洗实验仪器,以避免任何杂质的干扰。

2.执行试验过程中,要注意操作规范、纯化水样品的保存和标识。

3.检测过程中要保持仪器的精确度和准确性,确保实验结果的可靠性。

4.实验人员要遵循安全操作程序,佩戴个人防护用品,禁止饮食等。

5.报告检验结果时,需完整准确记录每次检测的结果,以备后续数据分析。

五、操作结果分析1.PH值检测结果分析:根据实验需求,判断纯化水的酸碱性。

2.电导率检测结果分析:根据实验需求,判断纯化水中溶质的浓度。

3.紫外可见光谱检测结果分析:根据实验数据,分析溶质在纯化水中的分布和浓度。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程文件编号:版本:编制/日期:审核/日期:批准/日期:受控状态:批准实施有限公司发布1 目的规范纯化水测试操作,以保证测试数据准确。

2范围适用于纯化水测试操作。

3 检验项目及方法3.1 相关仪器仪。

3.2 全性能检测a)总送、总回每月取样1次;b)使用点每日可轮流取样,但需保证每个用水点每月不少于1次。

3.3 检测方法:中国药典2015版二部3.4 纯化水制备系统运行、清洗与消毒3.4.1 工艺用水装置每天至少运行二小时。

3.4.2 工艺用水装置不得长时间停运,如停机72小时以上,应用化学清洗装置向管道和储罐内充装1%亚硫酸氢钠(食品级)和18%甘油实施保护。

3.4.3 每次停机都应让装置在压力小于0.5Mpa条件下冲洗15分钟。

3.4.4 清洗消毒a)纯化水出水口的电导率≥5.1μS/cm (25℃)时,管路应进行清洗消毒b)清洗:1) 去除重金属污染采用酸洗配方: 0.2%HCL溶液或2%HNO3溶液。

时间不少于60min。

清洗至与加药前电导率一致即可。

2) 去除有机物污染采用碱洗配方: 1%NaOH溶液。

时间不少于30min。

清洗至与加药前电导率一致即可。

c)冲洗:酸洗与碱洗后将纯化水加入贮液罐,启动水泵,打开排水阀排放,直到各出水口的电阻率与贮罐中水的电阻率一致。

d)消毒:用10L双氧水配置3%的双氧水消毒液放入储罐,用泵进行循环30 min,再用纯化水冲洗到电导率、酸碱度符合要求。

3..5 纯化水清洗消毒应进行记录,清洗消毒后至重新投入运行时间不得超过一天。

4 相关记录《纯化水水质全性能检测报告》《纯水管道清洗、消毒记录》。

纯化水检验标准操作规程

纯化水检验标准操作规程

1. 目的规范体外诊断试剂用纯化水理化检验与微生物限度检验操作。

2. 范围适用于体外诊断试剂用纯化水理化与微生物限度检验。

3. 职责3.1专职检验员负责本规程实施及出具检验报告。

3.2 质量监督员负责监督本规程的执行。

4.内容4.1 理化检验4.1.1性状采用感官评判,目测鼻闻,该物品应为无色的澄清液体;无臭,无味。

4.1.2酸碱度取待检纯化水10mL,加甲基红指示液2滴,目测不得显红色;另取10mL待检纯化水,加溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)指示液5滴,目测不得显蓝色。

4.1.3易氧化物取待检纯化水100mL,加10%稀硫酸10mL,煮沸后,加(0.02moL/L)高锰酸钾滴定液0.10mL,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

4.1.4电导率选择电导精度达0.1μS/cm的仪器,在25℃下检测,电导率不超过0.1mS/m。

可以选用适当的保温装置,控制水温在25℃检测,也可以选择用有温度补偿功能的电导率仪,进行检测。

4.1.5试液的配制4.1.5.1甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL。

变色范围:PH4.2~6.3(红→黄)。

4.1.5.2溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g加入0.05mol/L NaOH溶液3.2mL溶解,再加水稀释至200mL。

变色范围:PH6.0~7.6(黄→ 蓝)4.1.5.3稀硫酸:10%硫酸,700mL水中缓慢加入55.46mL98%浓硫酸,并不断地搅拌,最后用水定容至1000mL。

4.2微生物限度检验4.2.1打开微生物限度室洁净空调系统通风20-30min。

4.2.2将待检纯化水水及检验要用相关器具包括培养基、无菌滤器,无菌培养皿等,准备好后经培养室传递窗传入微生物限度室,传递窗传物品前后各照15min紫外。

4.2.3 专职检验员进入微生物限度室换鞋进行换鞋脱实验服,进入一更进行手清洗,进入二更带上口罩、头套穿万级洁净工作服、工作鞋,手消毒后带无菌手套。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

GMP文件目的建立纯化水检验操作规程,规范纯化水的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业纯化水的检验职责原辅材料、微生物检验员对本标准负责。

内容【检验依据】依据中国药典2010年版二部检验。

【分子式】H2O【分子量】18.02【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。

【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50︒C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的NO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较。

不得更深(0.00003%)。

电导率取本品,依照《电导率检验操作规程》检测,应符合规定。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程1 目的:建立纯化水检验操作规程,确保检验结果的准确度。

2 适用范围:纯化水的检验操作。

3 责任者:质量控制部、化验员。

4 规程依据标准:《中国药典》2010年版二部4.1 仪器:分析天平、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱、电导率仪、总有机碳测定仪。

4.2 试药、试液、缓冲液、指示液:4.2.1 试药:硝酸、硫酸、硝酸钾、氢氧化钠、甲基红、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、高锰酸钾、氯化铵、浓氨水、醋酸铵、硫代乙酰胺、硝酸铅均分析纯。

4.2.2 对照品:蔗糖对照品,1,4-对苯醌对照品。

4.2.3 新沸过的冷水:取水适量,置电子万用炉上,加热至沸腾,放冷,即得。

0.05mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量,置烧杯中,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml,置1000ml量瓶中,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀,置聚乙烯塑料瓶中,即得。

甲基红指示液:称取甲基红0.1g,置200ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至刻度,摇匀,移入200ml试剂瓶中,即得。

4.2.4 溴麝香草酚蓝指示液:称取溴麝香草酚蓝0.1g,置200ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至刻度,摇匀,移入200ml试剂瓶中,即得。

4.2.5 10%氯化钾溶液:称取氯化钾10g,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,移入100ml试剂瓶中,即得。

4.2.6 0.1%二苯胺硫酸溶液:称取二苯胺0.1g,置100ml量瓶中,加硫酸使溶解并稀释至刻度,摇匀,移入100ml试剂瓶中,即得。

4.2.7 无硝酸盐的水:称取无氨水或去离子水,即得。

(检查)取本品,照纯化水项下硝酸盐检查,不得显蓝色。

4.2.8 标准硝酸盐溶液:称取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µgNO3)。

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及检验操作规程1.目的:建立纯化水质量标准及检验操作规程,规范检验操作。

2.范围:纯化水质量标准及检验操作3.责任:纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

5检验操作规程5.1 性状5.1.1.标准要求:无色的澄清液体;无臭,无味。

5.1.2.操作方法:目测观察。

5.1.3.原理\检验方法:目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度5.2.1.标准要求:不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

5.2.3.原理:甲基红指示液变色范围pH4.2~6.3(红→黄)溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ~7.6 (黄→蓝)所以pH检测值在 4.2 ~7.6为合格,超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。

5.2.4.试剂配制:(1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

(2)甲基红指示液—取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

(3)0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g,加水使溶解成100ml,即得。

5.3硝酸盐5.3.1.标准要求:不得更深(0.000006%)5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水 4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

5.3.3.原理:5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色(蓝色)物质。

(硝烟反应:苯胺被氧化,得到的是一个醌式结构,醌式物质为蓝色)5.3.3.2 标准硝酸盐溶液(每 1 ml 相当于1μg 的NO3)0.3 ml ,无硝酸盐的水4.7ml 。

计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:0.3*1*10-6/5= 0.000006% 5.3.3.3 物质作用:10%氯化钾溶液作用:缓冲0.1%二苯胺硫酸溶液作用:反应物 硫酸作用:介质( 反应条件)反应条件:50℃水浴中放置15分钟 5.3.4.试剂配制:5.3.4.1 10%氯化钾溶液—取氯化钾10g ,加水使溶解成100ml ,即得。

5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g ,加硫酸使溶解成100ml ,即得。

5.3.4.3 标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g ,加水溶解并稀释至100ml ,摇匀,精密量取1ml ,加水稀释成100ml ,再精密量取10ml ,加水稀释成100ml ,摇匀,即得。

(每1ml 相当于1ugNO3)5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水,即得。

纯化水5ml ,冰浴冷却10%氯化钾溶液0。

4ml标准硝酸盐溶液0.3ml无硝酸盐的水4.7ml10%氯化钾溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml5.4 亚硝酸盐5.4.1.标准要求:不得更深(0.000002%)5.4.2.操作方法:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

5.4.3.原理:5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N)→紫红色偶氮化合物。

(偶氮基─N=N─与两个烃基(如烷基、烯基、炔基)相连接而生成的化合物,通式R─N=N─R′)5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液(每1ml相当于1μg的NO2)0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。

计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即:0.2*1*10-6/10= 0.000002%5.4.3.3 物质作用:对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)作用:反应物盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用:反应物反应条件:稀盐酸溶液5.4.4.试剂配制:5.4.4.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)—取对氨基苯磺酰胺1g,加盐酸使溶解成100ml,即得。

5.4.4.2 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)—取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml,即得。

5.4.4.3 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得。

5.5 氨5.5.1.标准要求:应符合规定(0.00003%)5.5.2.操作方法:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。

5.5.3.原理5.5.3.1 氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质5.5.3.2 标准氯化铵溶液(每 1 ml 相当于10μg 的NH4)1.5ml 加无氨水48ml 。

计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:1 . 5*10*10-6/50=0.00003%5.5.3.3 物质作用:碱性碘化汞钾试液作用:反应物 反应条件:放置15分钟注意事项:A 、碱性碘化汞钾试液取上清液使用 B 、使用无氨水5.5.4.试剂配制:5.5.4.1 碱性碘化汞钾试液(又称奈斯勒试剂)—取碘化钾10g ,加水10m l 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g ,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或1ml 以上,并用适量的水稀释使成200ml ,静置,使沉淀,即得。

用时倾取上层的澄明液应用。

5.5.4.2 氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。

碱性碘化汞钾试液2ml碱性碘化汞钾试液2ml放置15分钟氯化铵溶液1.5ml氯化铵溶液1.5ml放置15分钟5.5.4.3 无氨蒸馏水—取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1m l,蒸馏,即得。

5.6 易氧化物5.6.1.标准要求:粉红色不得完全消失5.6.2.操作方法:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10 ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

5.6.3.原理:5.6.3.1 高锰酸钾(粉红色)氧化性强,极易被氧化物氧化,若含易氧化物时,高锰酸钾在稀酸的条件下被分解,则粉红色退色。

高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。

(锰酸钾其水溶液呈绿色;二氧化锰其水溶液呈黑色)5.6.3.2 物质作用:高锰酸钾滴定液作用:被反应物反应条件:稀硫酸10 ml、煮沸10分钟注意事项:A、煮沸前先放入玻珠B、煮沸时控制电炉温度C、建议冷却后观察(离开加热器)5.6.4.试剂配制:(1) 稀硫酸—取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。

本液含H2SO4 应为9. 5%~10.5%。

(2) 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)—取高锰酸钾 3.2g,加水1000ml,煮沸1 5分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5.7 不挥发物5.7.1.标准要求:遗留残渣不得过1mg5.7.2.操作方法:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重。

5.7.3.原理与计算5.7.3.1 水中含有挥发物与不挥发物,当水浴时,挥发物将在加热时随水蒸汽挥发,剩余不挥发物留在蒸发皿中。

5.7.3.2 计算:遗留残渣(不挥发物)=(样品+皿105℃干燥恒重-蒸发皿105℃干燥恒重)×1000= mg5.7.3.3 相其它关:使用仪器:电子天平 、干燥器、烘箱、电炉 注意事项:A 、水浴可以直接使用电炉加热(借签药检所方法),加热到即将无液体时随时注意水量。

B 、使用移液管吸取被测液,可以取用减半方法,但结果*2。

5.8 重金属5.8.1.标准要求:不得更深(0.00001%) 5.8.2.操作方法:取本品100ml ,加水19ml ,蒸发至20ml ,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ,加硫代乙酰胺试液2ml ,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml 加水19ml 用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。

5.8.3.原理5.8.3.1 P b+硫代乙酰胺 →黄褐色物质5.8.3.2 标准铅溶液(每 1 ml 相当于10μg 的pb) 1.0ml ,加水19ml 。

计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即:1 . 0*10*10-6/100=0.00001% 5.8.3.3)物质作用:醋酸盐缓冲液(PH3.5)作用:缓冲调整反应条件硫代乙酰胺试液作用:反应物反应条件:蒸发至约20ml ,放冷 ,放置2分钟 5.8.4.试剂配制:5.8.4.1 醋酸盐缓冲液(pH3.5)—取醋酸铵25g ,加水25ml 溶解后,加7mol/L 盐酸溶液38ml ,用2mol/L 的盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml ,即得。

加硫代乙酰胺试液2ml蒸发至20ml ,放冷,加水 至25ml加水19ml摇匀、放置2min5.8.4.2 硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,于冰箱中保存。

临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水 5.0ml及甘油2 0ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

5.8.4.3 7mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml。

5.8.4.4 2mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml。

5.8.4.5 5mol/L的氨溶液—取浓氨溶液29ml,加水稀释至100ml。

5.8.4.6 1mol/L的氢氧化钠溶液-取氢氧化钠4g,加水使溶解成100ml,即得。

5.8.4.7 标准铅溶液的制备—称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

(每1ml相当于10ug的pb)5.9 电导率应符合规定(附录VIII S)5.9.1.标准要求:25℃时,<5.1us/cm5.9.2.操作方法:将电导率仪电极棒放入被测水样,读数。

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