碳酸钙含量的测定

碳酸钙含量的测定
碳酸钙含量的测定

2015年第二届“中泰杯” 职业技能大赛化学检验工

操作题

考生姓名_________________ 准考证号__________________

碳酸钙含量的测定

一.考核要求:

1.仪器设备清洁干净、堆放整齐。

2.操作规范。 3测定读数必须迅速、准确。 4.结果计算准确。 5.原始记录完整。 6.完成速度符合要求。 二.测定步骤:

用天平称取0.15g 试样,精确至0.0001g ,置于250mL 锥形瓶中,用2mL 水调湿,滴加20%盐酸溶液至试样全部溶解,加50mL 水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )约为0.05mol/L]滴定(浓度由考核站标定好),标准滴定溶液消耗至25mL 时,加5mL 浓度为100g/L 的氢氧化钠溶液和10mg 钙指示剂,继续用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色为纯蓝色。进行平行测定同时做空白试验。并进行滴定管体积校正和溶液温度的体积校正。 三.结果计算:

1.碳酸钙含量以质量分数W 计,数值以%表示,按下式计算:

1001001

.0)(%??-?=

m

Vo V C W

式中:C —EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V —测定试样消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);

V o —空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); m —试样质量的准确数值,单位为克(g);

0.1001—与1.00mLEDTA 标准滴定溶液浓度为1.000mol/L 相当的,以克表示的碳酸

钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为试样的含量。 2.平行测定的相对平均偏差。

相对平均偏差=

%1001

?-∑=W

n W

Wi n

i

式中: Wi -单次测定值;

W -测定值的平均值; n -测定次数。

四.考核时间:90min 。超过35min 停考。

2015年第二届“中泰杯”职业技能大赛化学检验工

准备单

碳酸钙含量的测定

考核站所:考核地点:

考核时间:考核要求:详见操作题及评分标准

一、仪器设备:

名称规格数量名称规格数量

天平万分之一克公用酸式滴定管(附校正曲

线)

50mL 1支/人

托盘台秤感量1 mg 公用烧杯100mL 1只/人烘箱公用锥形瓶250mL 3只/人干燥器公用表面皿2块/人称量瓶高型1只/人搅棒2根/人称量手套1付/人滴管1支/人量筒50mL 1只/人量筒5mL 公用量筒10mL 1只/人洗瓶500mL 1只/人

测定溶液温度装置及其溶液温度体积校正系数表公用玻璃仪器洗涤用具及其

洗涤用试剂

公用

二、试剂材料:未注明要求时,试剂均为AR,水为国家规定的实验室三级用水规格。

名称规格浓度/数量名称规格浓度/数量

EDTA标准滴定

溶液浓度由考核

站标定好

C(EDTA)=0.05

mol/L左右

NaOH溶液100g/L

HCI溶液20% 钙指示剂

三乙醇胺溶液30% 原始记录1份/人定性滤纸现场考核记录1份/人碳酸钙考核样:1份/人(考核样应有标准值,应预处理好后分装在称量瓶中放于干燥器内)

三、考场准备:

1.天平室;

2.加热室;

3.化学分析实验室。

四、考生准备:

1.记录用笔;

2.计算器;

3.准考证和身份证;

4.工作服。

氯化钙含量的测定

氯化钙含量测定 所用药剂: PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图: 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 (操作过程放入250ml磨口锥形瓶中) 公式:氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方: 1、PH=10缓冲液:称取氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃,密封保存,保存期3个月。 2、铬黑T指示剂:称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色 瓶中塞紧。避光保存,期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释 至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃,通风保存,期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方:称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中, 移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。室温避光保存,期限1个月。

5、l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105℃下干燥2小时,置于 干燥器中冷却至室温,称取置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含钙。室温保存,期限3个月。 6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于 250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式:C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。

碳酸钙项目工艺技术

轻质碳酸钙的应用领域与生产 工艺技术方案 1 碳酸钙的应用领域 碳酸钙是用途极为广泛的无机化工产品,作为一种重要无机填料,广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、纺织、医药、食品、日用品、饲料、农药等行业。无论是重质碳酸钙还是轻质碳酸钙,在国际上用量最大的都是造纸业,主要是作为纸张的填充剂和高质量纸张如白板纸、铜版纸等纸张的涂布材料;其次是用于塑料作为填充剂、补强剂、增量剂,特别是用于聚氯乙烯(塑料)制品;碳酸钙作为填料还用于粘合剂、密封胶中,在橡胶工业中沉淀碳酸钙是理想的填充剂和半补强剂;另外在日用化工中,用于牙膏、清洗剂;在饲料和食品中作为补钙剂;在医药工业中也是优质的补钙剂和发酵缓冲剂。特别要指出的是碳酸钙的产品应用越来越广泛,需求量也越来越大,对品种的要求也越来越高,这是市场的需求,提供了碳酸钙工业发展的潜在动力。 1.1 碳酸钙在塑料中的应用 轻质碳酸钙被广泛填充在聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、丙烯晴一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)等树脂之中,碳酸钙的添加对提高改善塑料制品某些性能以扩大其应用范围有一

定作用,在塑料的加工中碳酸钙可以减少树脂收缩,改善流变态,控制粘度等用途。碳酸钙的添加在塑料制品中起到一种骨架作用,对塑料制品尺寸的稳定有很大作用。它可以增加塑料体积、降低产品成本,提高塑料的尺寸稳定性,提高塑料的硬度和刚性,改善塑料的加工性能,提高塑料的耐热性,改进塑料的散光性等作用。其生产出的工程塑料在某些方面的强度超过钢材,硬度接近玉石,具有耐磨、耐高温、耐老化的特性,可广泛用于电子、航天、精密机械、仪器、汽车行业等领域。塑料工业是碳酸钙的重要应用领域,无论是从国际还是国内情况来看,塑料工业所用填料应用最广的便是碳酸钙,21世纪以来,世界塑料产品耗用的无机非金属填料大约为1500万吨,而碳酸钙由于拥有其他填料无可比拟的优势,在所耗用的各种非金属填料中约占70%左右,即达到1000万多吨左右。我国塑料工业每年所耗用的非金属矿填料至少在250万吨以上,按此比例,塑料工业消耗碳酸钙约在170万吨左右。根据我国塑料加工业“十五”计划和2015远景规划,到2005年塑料制品年产量达到2500万吨,2015年则达到5000万吨以上,这两个数字将意味着碳酸钙耗用量分别达到250万吨和500万吨,碳酸钙作为塑料填充剂和增量剂,可减少树脂用量降低成本。 1.2碳酸钙在涂料中的应用 在涂料中碳酸钙的作用是填料和白色颜料,起一种骨架作用,所以在涂料工业中称碳酸钙为体质颜料。由于碳酸钙颜色是白色的,在涂料中相对乳胶、溶剂等价格都便宜,而且颗粒细,能在涂料中均匀

石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿

石灰石中碳酸钙的测定 方法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理: 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下: CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3.实验仪器: ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4.实验试剂: ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口 6.实验步骤: ①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿, ②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟,

③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。 ④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。 ⑤计算: 第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量 2.实验原理: 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示

钙制剂中钙含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定(佛尔哈德Volhard返滴定法) 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中,加入一定量过量的Ag+标准溶液,定量生成AgCl沉淀后,过量Ag+以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液回滴,由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应: Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响,一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时,控制氢离子浓度为0.1~1mol·L-1,剧烈摇动溶液,并加入硝基苯(有毒)或石油醚保护AgCl沉淀,使其与溶液隔开,防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时,能与SCN-生成沉淀或生成络合物,或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-,AsO3-4,CrO42-等离子,由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1):见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1):称取 3.8g NH4SCN,用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3(1+1):若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样:见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+1)HNO3,铁铵矾指示剂1.0mL,然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时,剧烈振荡溶液,当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

土壤碳酸钙的测定 实验报告

土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙(CaCO3)与盐酸(HCl)作用,产生二氧化碳(CO2)。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重,从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量,即可换算成土壤碳酸钙的含量; 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为:CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器: 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂: 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 (1)加水-排气泡:活塞调至脱气档,将水倒入容器中,随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡,缓冲容器提至最高处时,向滴定管中添加水至0mL。

(2)去除缓冲容器内多余的水。 (3)侧漏试验:将活塞转至试验档,以关闭滴定管,同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上,并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后,水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板,用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈,持续时间长,对照表格,所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 (1)空白测定 活塞调至脱气档,滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水,用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸,然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档,倾倒锥形瓶,使盐酸流出试管。戴上手套,不时摇晃反应容器,5min后当体积不再变化时,将缓冲容器与滴定管中的水面调平,记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 (2)制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g(精确到0.0001g)放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中,分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档,滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。

牛奶中钙含量测定

牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中,牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外,几乎含有人体所需各种营养物质,其蛋白质含量为3.5%~4%,脂肪含量为3%~4%,碳水化合物为4%~6%,并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中,钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素,约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中,其中约99%分布于骨骼和牙齿中,构成骨盐并维持它们的正常生理功能;约1%分布在体液(即肌体的软组织和细胞的外液)中,其含钙量虽少,却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用: 钙是人体内的一种微量元素,它在体内的含量虽然微乎其微,但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程,调节递质释放,增加内分泌腺的分泌,维持细胞膜的完整性和通透性,促进细胞的再生,增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多,例如钙可以使骨骼粗壮,使肌肉发达,使人精神饱满,维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况,实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说,钙能预防治疗感冒的原因有三方面:⑴钙能降低毛细血管的通透性;⑵钙能抑制病菌的生存;⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说,钙有以下功能: (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低,毛细血管通透性增强,血液中的成分可以渗出血管外,这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂,可以降低毛细血管通透性,过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时,神经骨骼肌兴奋性增强,可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂,提高血钙浓度,惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系,对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高,可以减弱肌紧张,引起心跳减慢或心脏停跳。

中国碳酸钙工业发展前景展望

中国碳酸钙工业发展前景展望 杭州富阳国诚化工有限公司 中国碳酸钙工业的发展前景展望 随着我国经济稳步、健康、持续发展,居民的购买力的提高,塑料、橡胶行业将以年10%以上的速度增长,特别是造纸工业向产品高档发展及生产工艺的进步,这些对碳酸钙工业的发展将起到极大的促进作用。 今后,功能化、专用化将成为碳酸钙发展的趋势,并且产品结构也将发生很大变化。高档产品如纳米级碳酸钙、超微细碳酸钙、医用级和食品级碳酸钙;各种表面改性的专用碳酸钙,如天然橡胶专用、合成橡胶专用、涂料专用等碳酸钙,纺锤形、立方形、链锁形、菱形、晶形等各种晶形碳酸钙,必将大量投放市场,以满足市场需求。 总之,业内要加紧开发表面活性剂,提高改性效果,发展各类活性碳酸钙,使我国碳酸钙工业得到长足发展。 因此,我国的碳酸钙企业应在以下方面有所加强:第一,资源是不可再生的,要在保护中开发,在开发中求效益,合理高效利用资源。第二,依靠科技进步,用先进技术与装备建设企业。加强生产、技术管理、人员培养,提高企业综合素质。第三,实现集约化生产,使企业具有合理规模和系列化产品,形成产品系列、质量稳定、产销结合的现代企业。第四,积极研发及选用高效、廉价活化剂、化学漂白剂,提升碳酸钙产品质量,走精细化、专用化、功能化、系列化之路。第五,依靠市场需求,研发新产品,满足市场需要。第六,减少进口,扩大出口,占领国际市场。 中国在世界上是碳酸钙生产大国,目前,还不算生产强国。只要业内人士齐心协力,加强企业内外联合,充分发挥优势,研究国情,扬长避短,遵循上述几点发展策略,相信中国碳酸钙行业不久的将来会很快成为世界上碳酸钙生产强国。 纳米技术是当今全世界各国争先发展的科技热点,我国的纳米材料也被炒得沸沸扬扬,纳米碳酸钙似乎只要解决了细度问题,一切就迎刃而解了。但是,一些有识之士却呼吁,纳米技术和纳米材料在中国尚处于起步阶段,可产业化的

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍: 蛋壳中的主要成分为碳酸钙(CaCO3),约占93%,有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石,石粉,是一种化合物,呈碱性,在水中几乎不溶,在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应,然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例,就可以计算出碳酸钙的含量。但是,必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度,由于实验室的盐酸是浓盐酸,取用后会挥发,导致浓度的不确定,而氢氧化钠易吸水,还易和二氧化碳反应,致使无法准确称量其质量,故应配成溶液后,用基准物对其进行标定。 (二)实验目的: 1.了解实际试样的处理方法(如粉碎、过筛等) 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三)实验原理: 1.滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。,因此,在滴定分析实验中,必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发,氢氧化钠不易制纯,在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此,NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制

法配制,即先配制近似浓度的溶液,再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液,使其与被测物质反应完全后,再用另一种滴定剩余的标准液,从而计算出被测物质的物质的量,因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中,由于找不到适合的指示剂,故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液,且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应,反应式为: CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4) KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质:无水碳酸钠(Na 2CO 3) Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂,滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10() () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10() ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五) 试剂与仪器: 鸡蛋壳(多个),浓盐酸,NaOH(g)分析纯,邻苯二甲酸氢钾(干燥),

鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法; 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理; 3. 了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁 离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在 pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为: 滴定前Ca + In (蓝色)==Caln (红色) 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln (红色)+ 丫 == CaY + In (蓝色) 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解:称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入50 mL小烧杯中,加入5ml 1 : 1 HCI溶液,微火加热将其溶解,冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中,定容摇匀。 2、(1)EDTA标准溶液的标定: a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置:准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂,置于50 ml烧杯中,先用少量水润湿,然后加1:1 HCl溶液2—3 ml,将溶液定量转移到100 ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液,于250ml锥形瓶中,加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点,记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次,要求其相对平均偏差不大于0.2 %,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH 为12~13,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下体积V2,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。

碳酸钙项目工艺技术

碳酸钙项目工艺技术

轻质碳酸钙的应用领域与生产 工艺技术方案 1 碳酸钙的应用领域 碳酸钙是用途极为广泛的无机化工产品,作为一种重要无机填料,广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、纺织、医药、食品、日用品、饲料、农药等行业。无论是重质碳酸钙还是轻质碳酸钙,在国际上用量最大的都是造纸业,主要是作为纸张的填充剂和高质量纸张如白板纸、铜版纸等纸张的涂布材料;其次是用于塑料作为填充剂、补强剂、增量剂,特别是用于聚氯乙烯(塑料)制品;碳酸钙作为填料还用于粘合剂、密封胶中,在橡胶工业中沉淀碳酸钙是理想的填充剂和半补强剂;另外在日用化工中,用于牙膏、清洗剂;在饲料和食品中作为补钙剂;在医药工业中也是优质的补钙剂和发酵缓冲剂。特别要指出的是碳酸钙的产品应用越来越广泛,需求量也越来越大,对品种的要求也越来越高,这是市场的需求,提供了碳酸钙工业发展的潜在动力。 1.1 碳酸钙在塑料中的应用 轻质碳酸钙被广泛填充在聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、丙烯晴一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)等树脂之中,碳酸钙的添加对提高改善塑料制品某些性能以扩大其应用范围有一

定作用,在塑料的加工中碳酸钙可以减少树脂收缩,改善流变态,控制粘度等用途。碳酸钙的添加在塑料制品中起到一种骨架作用,对塑料制品尺寸的稳定有很大作用。它可以增加塑料体积、降低产品成本,提高塑料的尺寸稳定性,提高塑料的硬度和刚性,改善塑料的加工性能,提高塑料的耐热性,改进塑料的散光性等作用。其生产出的工程塑料在某些方面的强度超过钢材,硬度接近玉石,具有耐磨、耐高温、耐老化的特性,可广泛用于电子、航天、精密机械、仪器、汽车行业等领域。塑料工业是碳酸钙的重要应用领域,无论是从国际还是国内情况来看,塑料工业所用填料应用最广的便是碳酸钙,21世纪以来,世界塑料产品耗用的无机非金属填料大约为1500万吨,而碳酸钙由于拥有其他填料无可比拟的优势,在所耗用的各种非金属填料中约占70%左右,即达到1000万多吨左右。我国塑料工业每年所耗用的非金属矿填料至少在250万吨以上,按此比例,塑料工业消耗碳酸钙约在170万吨左右。根据我国塑料加工业“十五”计划和2015远景规划,到2005年塑料制品年产量达到2500万吨,2015年则达到5000万吨以上,这两个数字将意味着碳酸钙耗用量分别达到250万吨和500万吨,碳酸钙作为塑料填充剂和增量剂,可减少树脂用量降低成本。 1.2碳酸钙在涂料中的应用 在涂料中碳酸钙的作用是填料和白色颜料,起一种骨架作用,所以在涂料工业中称碳酸钙为体质颜料。由于碳酸钙颜色是白色的,在涂料中相对乳胶、溶剂等价格都便宜,而且颗粒细,能在涂料中均匀

石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理: 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下: CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3.实验仪器: ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4.实验试剂: ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口 6.实验步骤: ①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿, ②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟, ③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。 ④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。 ⑤计算: 第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量 2.实验原理: 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示

碳酸钙测定资料

1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量,不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围,同时又考虑目前企业仪器的不统一性,故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下: 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异,所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析,以及目前仪器的占有率,故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定

工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定

实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1.掌握EDTA溶液的标定。 2.掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H>12时, Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 以CaCO3为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)的基准CaCO3于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解,加水50mL,定量转移于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH 达12~14左右,再加少量钙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。 2.试液的制备: 准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8~10mL1+l HCl溶液,待作用停止后,再用1+1 HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1~2滴甲基红指示剂,用1+l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1~2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。 3.钙量的滴定:

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)

钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解. 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+. 二、试剂仪器 仪器:滴定管,2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗,电炉,电子天平 试剂: l EDTA滴定法 NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。 2.EDTA滴定法操作步骤 常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量: 四、实验结果与教据处理 1.二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1. 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 样品名称EDTA滴定法(常量) mg/100g EDTA滴定法(微量) mg/100g 如;CAO ---------- ---------- 如;CACO3 ---------- ---------- 如;CAC2 ---------- ---------- 2.二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.符台分析方法的要求。(表2)

石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理: 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3.实验仪器: ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4.实验试剂: ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口 6.实验步骤: ①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿, ②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟, ③反应:用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。 ④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。 ⑤计算: 第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量 2.实验原理: 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下: CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

碳酸钙可行性报告书

广元大业能源发展有限公司 15万吨/年碳酸钙系列产品 (轻钙、纳米钙) 可行性研究报告北京恒科达技术咨询有限公司 法定代表人:刘祝增总工程师:沈锦祥 二○○八年八月. 目录 第一章总论…………………………………………………… 4 一、概述 (4) 二、可行性报告结论 (5) 三、建筑面积与工艺占地 (7) 第二章市场预测 (9) 一、国内市场 (9) 二、国外市场 (10) 12 三、市场价格现状与预测…………………………… 12 四、市场竞争力、产品销售预测…………………… 12 五、市场风险………………………………………… 第三章 12 生产技术方案………………………产品生产规

模、一、生产规模………………………………………… 13 生产工艺技术方案的选择……………………… 13 二、 三、生产工艺流程 (13) 15 主要化验设备投资………………………………四、第四章 17 原料辅助材料及燃料供应………………………… 17 一、原料供应………………………………………… 小的质量要求………二、生产工艺对原料、燃料、 17 20 ………………………………第五章建厂条件和工厂概 况 地貌……………………一、厂区地理位置、地形、20 二、气候条件 (20) 节能第六章………………………………………………… 22 一、 22 能耗指标………………………………………… 节能措施综………………………………………二、22 23 ……………………………………………环境保护第七章. 一、环境保护的意义 (23) 二、我国现执行的环境质量标准及排放标准 (23)

三、轻钙生产的主要污染源和排放点 (24) 四、主要污染物的类型及排放量 (24) 五、环境治理保护措施 (25) 六、环境绿化工作 (26) 七、环保治理费用 (26) 27 ………………………………第八章劳动保护与安全消 防 27 一、劳动保护与安全卫生国家标准………………… 27 二、本拟建项目生产过程中安全生产……………… 28 三、消防工作………………………………………… 29 ……………………………………………第九章经济 分析 29 一、产品性质………………………………………… …………29 二、工业轻质碳酸钙标准HG/T2226-2000 碳酸钙国家标准………………30 三、超微细(纳米)第 一期建设工程经济分析………………………30 A、 B、第二期建设工程经济分析 (36) 第三期建设工程经济分析………………………42 C、 49 第十章第一期建设工程物料平衡计算…………………… 49 一、计算依据…………………………………………数据选择…………………………………………49 二、 /年产

补钙剂中钙的测定

综合实验——分析化学部分 补钙制剂中Ca 含量的测定(共12课时) 钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜(含苯丙氨酸)、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法(返滴定)、络合滴定法(直接滴定)和氧化还原滴定法(间接滴定)以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定,并对各种方法的有略加以比较。 方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量 ——返滴定法 一、实验目的 1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解 2322CaCO 2H Ca CO H O ++ +→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴,据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量,以Ca 质量分数表示。 三、试剂 浓HCl (A .R ),NaOH (A .R ),0.1%甲基橙。 四、实验方法 (1)0.1mo l ·L -1 NaOH 配制:称2gNaOH 固体于小烧杯中,加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。 (2)0.1 mo l ·L -1HCl 配制:用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL ,加盖,摇匀。 (3)酸碱标定: A.HCl 标准溶液的标定:准确称取基准Na 2CO 3 0.15~0.2g 3份于锥形瓶中,分别加入20~30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点,计算HCl 溶液的精确浓度。 B.NaOH 标准溶液的标定:准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中,加2d 甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色,即为终点,计算NaOH 溶液的精确浓度。平行滴定三次。 (4)Ca 含量测定:准确称取0.20~0.25g 钙片三份,于3个锥形瓶内,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl

多种方法测定碳酸钙的含量

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 实 验 报 告 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 ⑴掌握多种测定钙的方法。 ⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 ⑸熟练的使用酸式滴定管,碱式滴定管,移液管等仪器。 【实验原理】 通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法(微量)和化学分析法(常量)。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有:EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。 EDTA滴定法的原理是:样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。 在配位滴定法中,随着滴定剂的加入,金属离子浓度降低,到化学计量点附近,溶液中金属离子的浓度发生突变,也形成了滴定突跃。

配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 本实验测定Ca2+,采用EDTA的直接滴定法,选用CaCO3作为基准物质,使用钙指示剂,所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为: CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ 酸碱滴定法的原理是:本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴定即:CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点,因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为: CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O H++OH-→H2O 另外,本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠,需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可,酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。 高温煅烧发的原理:碳酸钙在高温下会发生化学反应,生成氧化

案例八葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定

案例一 尿素中氮含量的测定 尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4,过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐,由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 ),故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +,反应式为: 4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H + 由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱,,溶液的pH 值约为9,应选用酚酞为指示剂,滴定至溶液突现微红色即为终点。 试样中氮含量的计算式为:-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0 C V M m ω?=??试样 案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3),结构式,1r M 180.16g mol -=?,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应式如下: 乙酰水杨酸含量的计算式为: 3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0 C V C V m ω-?-??=??乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样( 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ,滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

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