总论习题1

A. 蒽醌二糖苷
B.二蒽酮苷
C.游离蒽醌苷元
D. 蒽醌单糖苷
6. 比较下列蒽醌的酸性强弱，并利用酸性的差异分离它们，写出流程。
(1) 1, 4, 7- 三羟基蒽醌
(2) 1,5 二 OH-3-COOH 蒽醌
(3) 1,8- 二 OH 蒽醌 判断题
(4) 1-CH 3 蒽醌
1. 游离蒽醌的致泻作用强于蒽醌苷。 2. 番泻苷属于二蒽酮类化合物。 3. 蒽醌苷类多具升华性。 4. 蒽醌类化合物具有碱性。 5. 羟基蒽醌的酸性强弱取决于取代基的种类与性质，含羧基的最强，其次是 6. 利用 pH 梯度萃取法从含游离蒽醌的乙醚溶液中分离不同酸性的蒽醌， 弱的顺序。
回答下列问题
1. 简述香豆素类化合物的分类。
2. 简述香豆素内酯的碱水解规律。
3. 试根据香豆素的理化性质，简述分析讨论在提取中的应用。
4. 木脂素按化学结构分类法，可分哪几类？
5. 简述木脂素的理化性质。 提取分离
某药材中含有小相对分子质量的香豆素、 游离木脂素、香豆素苷类及叶绿素、 白质。试设计一个提取分离方案，将三个成分一一分离出来并除去杂质。
1H ，D2O 交换，此峰消失）， 3.32（ d，2H， J＝ 9Hz）， 6.16,7.61（ d,各 1H，J＝ 9Hz）6.72， 7.24（ d，各 1H ，J＝ 8Hz）元素分析 C14H 14O4，计算值 %：C 68.28，H 5.73 ；实验值 %：C 68.61 ，
H 5.81 。
（ 1）以 BAW 系统（ 4： 1：5 上层）展开
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（ 2）以 3%HAC 溶液展开
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判断题
1. 黄酮类化合物广泛分布于植物界，大部分以游离形式存在，一部分以苷的形式存在。
2. 黄酮分子中引入 7,4 位′羟基，促使电子位移和重排，使颜色加深。 3. 以 BAW 系统进行 PC 检识黄酮苷与其苷元，展层后苷元的 Rf 值大于苷。
6. 为什么同一类型黄酮苷进行 ＞双糖苷＞单糖苷＞苷元。
PC，以 2%～ 6%醋酸溶液为展开剂， Rf 值大小依次为三糖苷
7. 为什么用碱溶酸沉法提取黄酮类化合物时应注意
pH 的调节。
8. 简述用碱溶酸沉法从槐米中提取芸香苷加石灰乳及硼砂的目的。
9. 试述用聚酰胺柱分离补骨脂甲素 （为二氢黄酮类） 和补骨脂乙素 （为查耳酮类） 的依据？
C.樟柳碱 C.N- 甲基麻黄碱
比较下列各组化合物 Rf 值大小，并简要说明理由。 （1） PC：甲酰胺为固定相，甲酰胺饱和乙酸乙脂为展开剂。 （2） TLC 在石蜡溶液中浸过的硅胶板，展开剂为石蜡饱和丙酮。 （3）缓冲 PC：展开剂为氯仿 -甲醇（ 1： 1）。 （4）硅胶 GTLC ：展开剂为氯仿 -甲醇 -氨水（ 7： 1：0.5）， 比较 ①苦参碱 (A) 与氧化苦参碱 (B) ；②汉防己甲素 (A) 与汉防己乙素 (B) ；③莨菪碱 (A) 与东 莨菪碱 (B)
β-OH ， α-OH 。 应采用碱性由强至
7. 利用层析法分离游离蒽醌类化合物，首选的吸附剂为中性氧化铝
。
8. 所有蒽醌均有酸性。
9. 若要从植物中提取游离蒽醌及其苷，常选用的溶剂是甲醇或乙醇。 提取与分离
1. 虎杖中含大黄素、大黄酚、大黄素甲醚，请用 用 pH 梯度萃取法进行分离，写出其工艺流程。
问答题
1. 写出下列生物碱或母核的结构式：①东莨菪碱；②小檗碱；③麻黄碱；④苦参碱；⑤汉 防己甲素；⑥吲哚里西啶类；⑦喹喏里西啶类；⑧吡咯里西啶类。
2. 大多数生物碱为何有碱性？其碱性强弱和哪些因素有关？
3. 比较四氢异喹啉与异喹啉的碱性强弱，说明
N 的杂化方式对生物碱碱性的影响。
4. 比较麻黄碱、去甲麻黄碱及苯异丙胺三者的碱性强弱，说明诱导效应对生物碱碱性的影 响。
写出下列糖分子的结构式
1. α-D-葡萄糖
2. β-D- 葡萄糖
3. α-L- 鼠李糖
5.葡萄糖醛酸
6.芸香糖
鉴别下列各组物质 ：
1. A. -βD- 葡萄糖
B. α-D- 葡萄糖
4. β-L- 鼠李糖
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问答题
1. 简述糖类的分类。
2. 简述糖类纸色谱条件。
3. 写出 D-葡萄糖 Smith 降解反应的反应式。 苯丙素类习题
17. 如何分离下列各组化合物：①苦参碱和氧化苦参碱；②汉防己甲素和汉防己乙素；③阿 托品和东莨菪碱④吗啡和可待因；⑤麻黄碱和伪麻黄碱。
18. 写出下列常用中药中主要有效成分的类型及性质：①麻黄；②黄连，黄连与其他中药配 伍时，应注意什么问题？③洋金花； ④苦参； ⑤汉防己； ⑥紫杉； ⑦乌头， 乌头为何要炮制？
另含有糖类、丹宁、蛋白质等成分，试设计一个提取分离蒽醌类成分的流程。
4. 中药萱草根中存在下列化合物，经下述流程分离后，各出现在何部位？简述理由。
A. 大黄酸
B. 大黄酚
C. 大黄酚葡萄糖苷
结构测定题
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从中药大黄中得到一蒽醌苷， 分子式 C21H20O10，用酸水解后， 生成芦荟大黄素及 D-glc , 苷的 IR KBr max:1626cm -1，1674cm -1，苷的全甲基化物经甲醇溶解后， 得到的多甲基化苷元 的 IR KBrmax ： 1665cm -1,3480cm -1，苷的全甲基化物 1HNMR ：β 4.88ppm(双峰， J=7.2Hz) 。 根据以上信息，写出蒽醌苷的结构，并简述理由。
4. 用 2%～ 6%醋酸 /水溶液为展开剂，对黄酮苷与其苷元进行 苷。
PC，展层后苷元的 Rf 值大于
5. 黄酮类化合物，因其分子具有酚羟基故都可与醋酸铅试剂产生沉淀。
6. 区别黄酮与黄酮醇用四氢硼钠试剂，黄酮醇反应呈红紫色。 7. 凡具有酚羟基的黄酮化合物都可与三氯化铁试剂反应而呈色。
蒽醌类化合物习题
问答题 1. 简述蒽醌类化合物的溶解性。 2. 叙述蒽醌类化合物酸性强弱的规律。 3. 如何应用 pH 梯度萃取分离蒽醌类化合物？ 4. 如何检识某药材中是否含有蒽醌类成分？
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5. 将大黄中的蒽苷用 LH-20 凝胶柱层析，以 70%甲醇溶液洗脱，指出流出的先后顺序，并 说明理由。
13. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用。 14. 大孔树脂色谱分离中药化学成分有何特点？简述其操作过程。 15. 简述分配色谱的分离原理。用水为固定相的纸色谱和用水为固定相的硅胶分配色谱，展 开剂应如何处理？
16. 在对中药化学成分进行结构测定之前，如何检查其纯度？ 17. 简述确定化合物分子式的方法。 18. 简述 IR、 UV 、 NMR 、 MS 在测定中药化学成分结构中的应用。 19. 从某中药中分离得到一种结晶性化合物，如何弄清它的化学结构？ 问答题 20. 简述天然药物研究开发的程序。 21. 简述天然药物化学在中药及天然药物新药研究中的作用。
9. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。 10. 溶剂分配法的基本原理是什么？在实际工作中如何选择溶剂？ 11. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种 吸附剂的主要用途和特点。
12. 简述凝胶过滤色谱的原理。 SephadexLH-20 与 Sephadex G 有何区别？在中药有效成分分 离中有何应用？
6. “水提醇沉 ”和 “醇提水沉 ”各除去什么杂质？保留哪些成分？
7. 下列溶剂系统是互溶还是分层？何者在上层？何者在下层？①正丁醇
-水；②丙酮 -水； ③
丙酮 -乙醇；④氯仿 -水；⑤乙酸乙脂 -水；⑥吡啶 -水；⑦石油醚 -含水甲醇；⑧苯 -甲醇。
8. 简述影响溶剂提取法的因素。为什么药材粉碎过细，反而影响提取效率？为什么不必要 无限制延长提取时间？
95%乙醇溶液为溶剂，加热回流提取，再
2. 中药大黄中含有下列化合物，请设计一合理流程，将其完全分开，并简述理由。
A. 二蒽酮苷
B. 蒽醌单糖苷
C.蒽醌二葡萄糖苷
D. 大黄素
E.大黄酸
F.大黄酚
G. 大黄素甲醚
H. 芦荟大黄素
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3. 某药材的根茎中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素等蒽醌类成分及其苷，
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总论习题
回答下列问题
1. 简述中药有效成分常用的提取、分离方法。 2. 简述溶剂提取法的原理。为何采用递增极性的溶剂进行逐步提取？ 3. 请将常用溶剂按极性由弱到强排序。并指出哪些溶剂与水混溶？哪些溶剂与水不分层？ 4. 采用溶剂法提取中药有效成分时，如何选择溶剂？ 5. 水、乙醇、石油醚各属于什么性质溶剂？有何优缺点？
黄酮类化合物习题
问答题
1. 常见黄酮类化合物的结构类型可分为哪几类。
2. 试述黄酮类化合物的广义概念及分类依据。写出黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、异黄酮、查 耳酮、橙酮的基本结构。
3. 试述黄酮（醇）、查耳酮难溶于水的原因。
4. 试述二氢黄酮、异黄酮、花色素水溶性比黄酮大的原因。
5. 如何检识药材中含有黄酮类化合物。
5. 为什么空间效应和共轭效应可使生物碱碱性减弱，而分子内氢键作用却使生物碱碱性增 强？
6. 试从分子结构分析莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪碱、去甲莨菪碱和樟柳碱的碱性强弱。
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7. 生物碱沉淀反应在中药化学成分研究中有何作用？若用生物碱沉淀试剂检识提取液为阳 性反应，能否说明一定含有生物碱？
8. 简述提取生物碱用的酸水提取 -碱化 -亲脂性溶剂萃取的方法。
9. 简述生物碱醇提取 -酸化 -碱化 -亲脂性溶剂萃取的方法 .
10. 用亲脂性溶剂提取生物碱时，为什么要先用碱水润湿药材？
11. 在用氯仿等溶剂从碱水中萃取生物碱时，先加氯仿再碱化好，还是先碱化再加氯仿萃取 好？为什么？
12. 利用溶剂法从中药中提取水溶性生物碱选用哪些溶剂？为什么？ 13. 雷氏铵盐沉淀法的主要操作步骤有哪些？用方程式表示。
鞣质、蛋
结构测定题：
从中药独活根茎中分离出 8 个香豆素类化合物， 其中 1 个香豆素的测定数据如下， 试分 析结构。化合物 I：白色柱晶， mp160～ 161℃，紫外光下呈紫色斑点。 IR （ KBr ）cm-1 3047, 1700, 1611, 831. 1HNMR （ CDCl 3， TMS 内标） δ1.23（s，3H ）， 1.38（ s， 3H ）， 1.90（s，
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生物碱习题
鉴别下列各组生物碱 1. A. 莨菪碱 2. A. 麻黄碱 3. A. 吗啡 4. A. 吗啡 5. A. 阿托品 6. A. 小檗碱 7. A. 苦参碱 8. A. 士的宁
B.东莨菪碱 B.伪麻黄碱 B.可待因（化学法） B.可待因（光谱法） B.莨菪碱（物理法） B.山莨菪碱 B.麻黄碱 B.马钱子碱
10. 写出黄芩素、黄芩苷的结构式？
11. 简述黄芩中提取黄芩苷的依据。
12. 简述从槐米中提取和精制芸香苷的原理。
13. 写出从槐米中提取芸香苷的工艺流程（碱溶酸沉法）。
14. 如何分离芦丁和槲皮素？说明分离原理。
15. 从槐米中提取芦丁，为何用石灰乳调 pH 至 8～ 9。
16. 试比较下列化合物进行 PC 时的 Rf 至顺序
提取与分离
从三颗针中提取小檗碱的工艺流程如下，请说明主要步骤的原理及目的。三颗针粗粉， 用 0.3% H 2SO4 溶液渗漉①， 渗漉液用石灰乳调 pH 值 10～ 12，静置， 过滤， ②滤液加浓 HCl 调 pH1 ～2，加 NaCl 使其含量达 6%，静置，沉淀，过滤，③得粗制盐酸小檗碱。
糖类习题
14. 试述生物碱 pH 梯度萃取法的原理，怎样运用 pH 梯度萃取法分离不同碱性的生物碱？
15. 除化合物、展开剂本身因素外，用硅胶 TLC 检识生物碱时，为什么生物碱斑点易拖尾，
且 Rf 值较小，如何解决这个问题？若以氯仿为展开剂，但化合物斑点的
Rf 值太小或太大，
应如何调整到适宜的范围？
16. 以麻黄草中麻黄生物碱为例，讨论离子交换树脂法分离生物碱的原理与步骤。
A. 芹菜素（ 5,7,4-三 OH 黄酮）
B. 槲皮素（ 5,7,3 ′-四4′OH 黄酮醇）
C. 木犀草素（ 5,7,3 ′-四4′OH 黄酮） D. 剌槐素 (5,7- 二 OH ， 4′-OCH 3 黄酮 )
E. 芦丁（槲皮素 -3-O- 芸香糖苷）
F. 异槲皮苷（槲皮素 -3-O-glu 苷）