气相色谱分析中色谱峰的特征
第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
在气相色谱中的术语
色谱中常用术语都与色谱峰有关，图1－1是一个典型的色谱峰。
它的纵坐标一般是表示检测的信号强弱，与色谱柱流出组分的浓度成正比。
横坐标表示从进样开始至峰最高处的分析时间（时间乘载气流速等于体积，横坐标也可以体积单位表示）。
基线：在操作条件下，未进样品只有载气通过系统时，信号随时间变化的曲线。
正常稳定的情况下，基线是一条直线。
峰高：峰的最高点距基线的垂直距离。
图1－1中AB线段，以h表示。
峰高可以作为定量指标，它与操作条件、样品浓度和进样量以及检测器的灵敏度有关。
峰宽：色谱计算中常用半峰宽来表征色谱过程峰展宽的程度，以W1/2h表示，即图1－1中的aa’线段。
高斯峰的W h＝2.354δ。
另一个常用来表征峰展宽的指标是峰底宽，又称基线宽度，以W b表示，高斯峰的W b=4δ（高斯峰的宽度是用它的标准偏差δ来表示，它的值是0.607h处峰宽的一半。
2.1、死时间、保留时间、调整保留时间和相对保留时间。
图1-2死时间：以t M表示，它的定义是不被固定相溶解或吸附的化合物，从进样开始至流出峰最高点的时间。
当色谱系统（包括柱、柱温及仪器）给定。
t M只受载气流速的影响。
就好比上面的比拟中A船的时间。
在色谱分析中特别是毛细管柱色谱分析中，测定t M值是必要的。
用热导检测器时，常用空气来测定t M值；用氢焰离子化检测器时可用甲烷测定t M值。
因空气或甲烷在大多数固定液上近似不被保留。
如果已知同系物中三个组分的保留时间也可以计算相应条件下的t M值。
保留时间：被保留化合物（溶质）从进样开始至流出峰最高点的时间，称保留时间，用t R表示。
调整保留时间：用t R’表示调整保留时间。
调整保留时间就是被保留的溶质停留在固定相上的时间。
换句话说，溶质从色谱柱流出的时间是死时间和调整保留时间之和。
保留时间从色谱实验中可直接测定。
但在色谱计算中，除理论塔板数外，其他计算都是用调整保留值。
相对保留时间：相对保留时间是两种组分的调整保留时间之比值，从理论上等于两组份的分配系数比，也等于容量比之比。
气相色谱仪的定性、定量分析
常用峰面积定量被测组分经
校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分 经校正过的峰面积（或峰高）的总和的比例
来表示样品中各组分含量的定量方法。 当试样中所有组分均能流出色谱柱，且
完全分离，并在检测器上都能产生信号时， 可用归一化法计算组分含量。
4、标准曲线法 标准曲线法也称外标法或直接比较法， 是一种简便、快速的定量方法，具体方法与 分光光度分析中的标准曲线法相似。 优点：绘制好标准工作曲线后测定工作 就变得相当简单，可直接从标准曲线上读出
含量，因此特别适合于大批样品分析。缺点： 每次样品色谱分析的色谱操作条件（检测器 的响应性能、柱温、流动相流量及组成、进 样量、柱效等）很难完全相同，因此容易出 现圈套误差。
这个结论并不准确可靠。
（2）双柱法定性。若要得到更为准确可靠 的结论，可再用另一根极性完全不同的色谱 柱，做同样的对照比较。如果结论同上，那 么最终的定性结果相对更为可靠。
（3）色谱操作条件不稳定时的定性。这时 可以采用相对保留值定性或用已知标准物增
加峰高法定性。 ① 相对保留值定性； ② 用已知标准物增加峰高法定性。 2、利用保留指数定性 在利用已知标准物直接对照定性时，已
缺点是必须在所有样品中加入内标物， 选择合适的内标物比较困难，内标物的称量 要准确，操作较复杂。
3、标准加入法 标准加入法是一种将欲测组分的纯物质 加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件 下，分别测定加入欲测组分纯物质前后欲测 组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组 分在样品中的含量的方法。
优点：不需要别处的标准物质作内标物， 只需要欲则组分的纯物质，进样量不必十分 准确，操作简单，是色谱分析中较常用的定 量分析方法。缺点：要求加入欲测组分前后 两次色谱测定的色谱操作条件完全相同，否 则将引起分析测定的误差。
气相色谱平头峰的原因
气相色谱平头峰的原因1.引言1.1 概述概述气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种在化学分析领域中广泛应用的分离技术，它基于物质在固定相和流动相之间的相互作用力的不同，将混合物分离成各个组分。
在气相色谱的分析过程中，我们经常会观察到一些特殊的峰形状，其中之一便是平头峰。
平头峰是指色谱图中峰形前端并不呈现尖峰，形状平坦而宽广的峰。
它与其他类型的峰形，如尖峰和肩峰等相比，具有独特的特征。
在气相色谱分析中，对平头峰的形成原因进行深入研究和理解具有重要意义。
本文将从色谱峰的定义和特点以及影响色谱峰形成的因素两个方面，对气相色谱平头峰的原因进行探究。
通过对不同因素的讨论和分析，我们将总结出形成平头峰的主要原因，并探讨其对气相色谱分析的意义和应用。
希望本文能够为读者深入了解气相色谱平头峰提供有益的帮助和参考。
接下来,我们将从色谱峰的定义和特点入手，进一步探讨平头峰的形成原因。
1.2文章结构1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分。
通过这样的结构，旨在系统地介绍气相色谱平头峰的原因，并探讨其在气相色谱分析中的意义和应用。
在引言部分，首先概述了本文的研究背景和目的。
随后，明确了文章的结构和大致内容安排。
正文部分是本文的核心部分，主要分为两个方面的内容。
首先，我们将阐述色谱峰的定义和特点，即峰形的基本特征和具体的形态。
其次，我们将详细讨论影响色谱峰形成的因素，包括但不限于样品溶解度、设备参数设置、环境因素等。
通过深入分析和综合考量这些因素，我们将得到气相色谱平头峰形成的原因及相应的机理。
结论部分将对前文进行总结，概括气相色谱平头峰形成的原因。
同时，我们还将探讨气相色谱分析中这种特殊峰形的意义和应用，以期进一步加深对这一现象的认识，并为相关科研工作提供参考。
通过以上结构，本文将全面介绍气相色谱平头峰的形成原因，从而拓展我们对气相色谱分析的理解，并有助于进一步提高分析结果的准确性和可靠性。
硫酸在气相色谱中出峰
硫酸在气相色谱中出峰1.引言1.1 概述概述气相色谱是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
在气相色谱分析中，硫酸是一种常见的试剂，被广泛用于样品前处理、衍生化反应以及峰形改善等方面。
硫酸的应用使得气相色谱分析具有更高的灵敏度和选择性。
本文将对硫酸在气相色谱中的应用以及硫酸在气相色谱中的峰形特征进行详细介绍和分析。
通过对硫酸在气相色谱中的应用的探讨，可以深入了解硫酸在气相色谱分析中的重要作用。
同时，我们将对硫酸在气相色谱中呈现的峰形特征进行分析，以便更好地理解峰形的形成机制和优化方法。
本文旨在提供关于硫酸在气相色谱分析中的重要性和峰形特征的全面介绍，以促进对该领域的进一步研究和应用。
在结论部分，将总结硫酸在气相色谱中的重要性，并展望未来的研究方向。
通过本文的阐述，希望能为相关领域的科学家和研究人员提供有益的参考和指导。
1.2文章结构文章结构是指文章的整体框架和组织方式，它能够帮助读者更好地理解文章的内容和逻辑关系。
在本文中，我们将围绕硫酸在气相色谱中的出峰问题展开讨论。
文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分（1.1-1.3）将从概述、文章结构和目的三个方面来介绍本文的主题和目标。
首先，我们将概述硫酸在气相色谱中的重要性，以及这个问题对相关领域的意义。
然后，我们会介绍整篇文章的结构，以帮助读者了解文章的章节安排和重点内容。
最后，我们会明确本文的目的，即为了探究硫酸在气相色谱中出峰的现象和性质。
正文部分（2.1-2.2）将重点介绍硫酸在气相色谱中的应用和峰形特征。
首先，我们将详细介绍硫酸在气相色谱中的各种应用领域，如环境分析、化学品检测等，以展示其广泛的应用价值。
然后，我们将探讨硫酸在气相色谱中形成峰的特征，包括峰的形状、高度、面积等参数，以及这些参数与硫酸浓度和实验条件之间的关系。
我们将结合相关理论和实验结果来分析和解释硫酸出峰的机制和规律。
结论部分（3.1-3.2）将对硫酸在气相色谱中出峰的重要性进行总结，并展望未来的研究方向。
气相色谱15种常见峰形
气相色谱15种常见峰形异变来源解析在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。
我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。
否则需要重新审定或修改原来的分析方法。
另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。
显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。
然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1．台阶峰：（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松；2．负峰：（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服；（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；（3）操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；（4）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；（5）操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；3."N" 或“W”峰：（1）TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；（2）FID操作时，样品溶剂电离效率低（如CS2），或气流比欠佳时；（3）ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；4．舌头峰（前延峰）：（1）汽化温度偏低；（2）载气流量小：（3）进样量大，汽化时间长；（4）汽化室被污染，样品有吸附效应；（5）样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；（6）进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）；（7）峰前出现了“鬼”峰。
气相色谱法基础讲解
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为 移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内 分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置 进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。 进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器，其温度应 等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。色谱上分析成分 的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和 滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反 应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。 根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积 测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰 高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰 的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
三、载气为什么要净化？应如 何净化？
所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微 量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯 净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化， 氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导 致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。 一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜 除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂 质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。
二、气相色谱法的一些常用术 语及基本概念解释？
１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程 中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 ２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色 谱峰。 ３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检 测器噪声随时间变化图线称为基线。 ４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的 高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表 示。 ５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 ６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称 为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表 示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。 ７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积， 以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘 积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。 ８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数 值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标 准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 ９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简 称基流/
离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点
离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点第七节离子色谱法(一)基础知识分类号：W7-0一、填空题1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案：阴阳2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案：有机无机弱醇类3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案：阴阳金属4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。
答案：背景电导电导值信噪比5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。
答案：越长越长6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案：自身再生7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案：流速二、判断题1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案：正确2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。
3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( )答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( )答案：错误正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。
5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案：正确6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( ) 答案：正确7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。
( )答案：正确8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
第二章气相色谱分析
流出曲线方程
• C0为进样浓度；tR为保留时间； σ为标准偏差， C为时间t时在柱出口的浓度。
色谱柱长：L，
虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配!
有效塔板数和有效塔板高度
• 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 • 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 • 组分在 tM 时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数 和有效塔板高度：
Cg 0.01k (1 k )
2
dp
2
Dg
液相传质阻力系数Cl为
由上式看出，固定相的液膜厚度df薄，组分在液相的 扩散系数D1大，则液相传质阻力就小。降低固定液的 含量，可以降低液膜厚度，但k值随之变小，又会使 C1增大。当固定液含量一定时，液膜厚度随载体的比 表面积增加而降低，因此，一般采用比表面积较大的 载体来降低液膜厚度，但比表面太大，由于吸附造成 拖尾峰，也不利分离。虽然提高柱温可增大Dl，但会 使k值减小，为了保持适当的Cl值，应控制适宜的柱 温。
2 色谱流出曲线及有关术语
1)．流出曲线和色谱峰
2)、基线
是柱中仅有流动相通过时，检测器响 应讯号的记录值，稳定的基线应该是一条 水平直线。
3)、峰高
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h 表示。
4)、保留值
（1）时间表示的保留值
保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极 大值时所需的时间； 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气 ）从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时 间; 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM
滞留因子（retardation factor）：
气相色谱分析中色谱峰的特征
气相色谱分析中色谱峰的特征气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析化合物的常用技术，它是通过分子在流动气体载气的带动下，在固定相上进行分离的。
气相色谱分析可以提供许多有关分析样品的信息，其中色谱峰是气相色谱图中非常重要的特征之一，它包含了许多有用的信息。
1.峰形：色谱峰的形状可以告诉我们样品的纯度、杂质的存在以及分离的效果。
理想的色谱峰应该是对称的高峰，表明样品纯度高，分离效果好。
而不对称的峰形可能意味着样品的复杂性或者是一些不完全的反应。
2.峰高度：色谱峰的高度可以根据样品的浓度来推导出，因此可以用来定量分析。
通过峰高度可以比较不同样品之间的相对浓度或做定量分析。
同时，对于同一样品的多次分析，可以通过峰高度的变化来判断方法的稳定性。
3.峰面积：色谱峰的面积反映了样品的物质量，峰面积可以通过求解峰下面积来计算。
峰下面积是从起始点到峰的最高点或峰尾的峰底之间的面积。
通过峰面积可以进行定量分析，而峰面积的比较可以评估同一样品在不同色谱柱上的分离效果。
4.保留时间：保留时间是其中一特定物质在色谱柱中停留的时间。
保留时间可以通过样品的样品-内标标准曲线来确定，并可用于定性和定量分析。
保留时间是一个特定物质的独特特征，可以用来与已知物质的保留时间进行比较以进行确定。
5. 峰宽度：色谱峰的宽度可用于评估分离效果。
较窄的峰宽度表示样品分离较好，而较宽的峰宽度可能表示样品含有多个组分或者一些分离效果不理想。
峰宽的测量包括峰的半峰宽度或完整宽度。
峰宽度还可以通过响应因子（Resolution factor）来判断是否得到足够好的分离。
6.峰对称因子：峰对称因子是一个衡量峰对称性的指标，通常由高度和宽度计算得出。
理想的峰对称因子为1，而较高或较低的峰对称因子则表示峰的非对称性。
峰对称因子可以帮助评估分离过程中的对称性问题，进而改善色谱分离条件。
7.基线噪声：色谱图中的基线指的是色谱峰之间的筛选区域，当没有组分存在时，基线应为平坦的。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法（附答案）一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。
答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案：63Ni3H11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。
答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。
气相色谱图分析
五、流程 在气相色谱中，作为流动相的气体称作载气。 载气→减压阀→净化干燥管→稳压阀→流量计→压力
表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计 算机积分仪
由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰
顺序与物质性质有关，信号大小与物质的量有关。
)2
n理
( tR
tR tM
)2
tR
n理
(tR
tM )2 tM 1
n理
( k )2 1 k
五、最佳分离条件的选择
1. 对分离度的要求
⑴ 定性、定量：
若进行定性分析，R可要求低些。
若进行定量分析，R就要求高些。
⑵ 分析误差
要求分析误差小些，则R应大些。
⑶ 组分含量
当欲分离的两组分含量相差越大，则在同样的分析误 差下，完全分离所需的分离度就越大。
n理
16 ( tR )2 Wb
5.54 ( tR Y1
)2
2
⑷ 有效塔板数 n有效：由调整保留值与色谱峰宽所算得的 塔板数。
n有效
16 ( tR )2 Wb
5.54 ( tR Y1
)2
2
⑸ 理论塔板数与有效塔板数之间的关系：
n理 (tR )2
= n有效 tR
n有效
n理
( tR tR
② 固定液的选择方法
固定液的选择原则是相似相溶原则。
A.分离非极性组分：采用非极性固定液，两者间是色散 力。各组分按沸点顺序彼此分离（沸点规律）。
B.分离极性组分：采用极性固定液，分子间主要是定向 力。各组分按极性大小出峰（极性规律）。
C.分离极性组分与非极性组分混合物：采用极性固定液， 按极性顺序出峰。
环境检测上岗证试题答案-9
持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：气相色谱气相色谱-质谱联用挥发性有机物挥发性卤代烃六六六、滴滴涕有机磷农药氯苯类粪大肠菌群总大肠菌群细菌总数一、填空题1.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小，极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离2.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性3.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号4.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）5.气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）6.顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相7.六六六包括、、和 4种异构体。
答案：α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六8.DDT包括、、和 4种异构体。
答案：PP,－DEE OP,-DDT PP-DDD PP,-DDT9.气相色谱法测定水中有机磷农药中，萃取时如出现乳化现象，可添加适量的消除干扰。
答案：氯化钠二、选择题1.气相色谱固定液的选择性可以用来衡量（）A. 保留值B. 相对保留值C. 分配系数D.分离度E.理论塔板数答案：B.2.在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是。
A. 保留时间B. 保留体积C. 相对保留值D.峰面积E. 半峰宽答案：D3.在气相色谱分析中，色谱峰柱的柱效率可以用表示。
（）A. 分配比B. 保留体积C. 保留值D.有效塔板高度E.载气流速答案：D4.气相色变法测定水中有机磷农药时，提取有机磷农药常用的萃取剂是。
（）A. 氯甲烷B. 三氯甲烷C. 四氯化碳答案：B.5.气相色变法测定水中有机磷农药时，有机磷农药在条件下提取。
（）A. 酸性B. 中性C. 碱性答案： B6.GC-MS关机前先关闭。
气相色谱法(gas chromatography,GC)
短，两者的乘积不变。在理论上VR要比
tR准确，但测量VR没有测量tR方便。
（2）死体积VM（dead volume） 是
指不与固定相作用的惰性物质通过色谱 柱后出峰时所需的载气体积。也就是从
样进器经色谱柱到检测器出口的流路中，
由气相所占有的体积。即
线相交部分的宽度。
W
在理想状态下，色谱峰呈正态分布。根 据正态分布曲线的特征，在两拐点之间的距
离（此处峰高为0.607 h）为两倍标准偏差
（）
W0.607h 2
Wh / 2 2 2 ln 2
W 4
色谱峰宽度是衡量色谱柱分离效能
的参数。标准偏差 的大小表示经色谱 柱分离后组分流出色谱柱的分散程度。
（四）色谱峰区域宽度
半峰宽Wh/2 （peak width at half height）
即色谱峰高一半处的宽度，又称半高峰宽。
Wh/2
h h/2
基线宽度Wb（peak width at the baseline） 又称峰底宽度（peak width at the base），
是通过色谱峰两侧的拐点所作的切线与基
气相色谱仪由五部分组成 1．载气系统 包括气源、气体净化和 气体流速控制等装置。
2．进样系统 包括进样器、气化室和
温控装置。
3．分离系统 包括色谱柱、柱箱和温
控装置。
4．检测系统 包括检测器和温控装置。 5．记录系统 包括放大器、数据处理
装置及记录仪。
6 2
8
9 10
13
3 5 7
1
11
4
12
14
力有关。
硫酸二甲酯气相色谱各峰意义
硫酸二甲酯气相色谱各峰意义
硫酸二甲酯（DMS）是一种常用的有机硫化合物，在化学和工业生产中具有广泛的用途。
气相色谱是一种用于分离和分析化合物的技术，通过观察化合物在气相色谱仪中的峰形成图谱，可以了解化合物的成分和含量。
硫酸二甲酯气相色谱的图谱中的各峰代表着不同的化合物或化合物的特定性质，下面将介绍硫酸二甲酯气相色谱图谱中各峰的意义。
1. 第一个峰，该峰通常代表着硫酸二甲酯本身的峰。
它的出现位置和峰形可以提供硫酸二甲酯的保留时间和相对含量信息。
2. 第二个峰，在硫酸二甲酯气相色谱图谱中，第二个峰可能代表着硫酸二甲酯的不纯物或者与硫酸二甲酯有相似保留时间的其他化合物。
3. 其他峰，硫酸二甲酯气相色谱图谱中可能会出现其他峰，这些峰代表着与硫酸二甲酯相关的其他化合物，可能是其降解产物、反应产物或者其他杂质。
通过分析硫酸二甲酯气相色谱图谱中各峰的位置、形状和相对
峰面积，可以对硫酸二甲酯样品进行定性和定量分析，同时也可以评估其纯度和质量。
因此，硫酸二甲酯气相色谱图谱中各峰的意义对于对该化合物的分析和检测具有重要的指导作用。
气相色谱仪进样后不出色谱峰怎么办
气相色谱仪进样后不出色谱峰怎么办气相色谱技术已经成为现代化学分析领域中重要的仪器之一。
但是在进行气相色谱分析时，有时会遇到进样后不出现色谱峰的情况。
这种情况是仪器分析结果异常或数据无法获取的常见问题。
本文将为大家介绍气相色谱进样后不出现色谱峰的原因及解决方法。
一、进样量不足进样量是影响色谱峰高度、宽度和对峰分辨率等指标的重要因素。
在进样量不达标的情况下，将导致样品浓度下降，从而导致色谱峰不出现或出现异常。
因此，首先排除的问题是进样量不足。
二、进样器不正常如果进样器不正常，也会导致样品无法进入色谱柱，从而出现色谱峰不出现的问题。
在这种情况下，可以首先通过观察进样口是否堵塞或检查进样器是否损坏，进而解决问题。
三、柱温不稳定气相色谱分析过程中，样品需要进入色谱柱中进行分离，而色谱柱的分离效果与柱温稳定性有很大关系。
如果柱温不稳定，会影响样品在色谱柱中的分离过程，从而导致色谱峰不出现。
处理这种情况，一般需要合理设置柱温和进行柱预热，以确保柱温在一定范围内稳定。
四、载气流量不足气相色谱分析中，载气是将样品从进样器引入色谱柱的重要介质，它对色谱峰的出现和分离度有关。
在载气流量不足的情况下，样品在进入色谱柱时将不能够很好地分离，从而导致色谱峰不出现。
解决这种问题的方法是增加载气的流量，以确保样品的充分分离。
五、进样气流量设置错误进样气流量是气相色谱进样过程中需要设置的参数，如果设置不合理，则会导致色谱峰不出现。
推荐的进样气流量为0.2-2mL/min，如果设置不合理，可以适当调整进样气流量参数。
六、柱相污染柱相是色谱柱中固定相的关键组件，如果柱相受到污染或破坏，会影响样品的进入和分离，从而导致色谱峰不出现。
为避免柱相污染，我们通常需先使用纯的溶剂进行柱洗涤，稍有污染就需更换新柱。
通过以上的分析，我们可以知道气相色谱进样后不出色谱峰的情况可能有很多种原因，一些因素我们还需经常检查和维护保养，只有维护好仪器的各项技术参数，✅每个样品数据都能准确可靠地记录下来。
气相出峰浓度和峰面积不成比例
气相出峰浓度和峰面积不成比例摘要：I.引言- 气相色谱出峰浓度和峰面积的关系II.气相色谱的工作原理- 气相色谱的分离原理- 峰面积和浓度的计算方法III.出峰浓度和峰面积不成比例的原因- 进样技术的影响- 色谱柱选择的影响- 操作条件的影响IV.如何解决出峰浓度和峰面积不成比例的问题- 优化进样技术- 选择合适的色谱柱- 调整操作条件V.总结- 出峰浓度和峰面积不成比例的影响- 解决问题的关键正文：气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，可以对混合物中的组分进行定性和定量分析。
在气相色谱分析中，出峰浓度和峰面积是两个重要的参数，用于描述色谱峰的特征。
然而，在实际操作中，有时会出现出峰浓度和峰面积不成比例的情况，这给分析结果带来了误差。
本文将探讨气相色谱出峰浓度和峰面积不成比例的原因及解决方法。
气相色谱的工作原理是基于样品中各组分在固定相和移动相之间的分配系数的不同，从而实现各组分的分离。
在气相色谱分析中，出峰浓度是指色谱峰的峰顶浓度，而峰面积则表示色谱峰的面积。
根据气相色谱的计算方法，出峰浓度和峰面积之间存在一定的比例关系。
然而，在实际操作过程中，由于各种原因，这种比例关系可能会受到影响，导致出峰浓度和峰面积不成比例。
出峰浓度和峰面积不成比例的原因有很多。
首先，进样技术是一个关键因素。
如果进样过程中出现不稳定的情况，如进样量过大或过小，都可能导致峰面积的变化，从而影响出峰浓度和峰面积的比例。
其次，色谱柱的选择也是一个重要因素。
如果色谱柱的类型或规格不合适，可能会导致分离效果不佳，进而影响出峰浓度和峰面积的比例。
此外，操作条件也是影响出峰浓度和峰面积不成比例的一个因素，如气相色谱仪的温度、压力等参数设置不合理，都可能导致出峰浓度和峰面积不成比例。
要解决出峰浓度和峰面积不成比例的问题，首先需要优化进样技术，保证进样量的稳定。
其次，选择合适的色谱柱，确保色谱柱的类型和规格与分析任务相匹配。
最后，根据实际需要调整操作条件，如气相色谱仪的温度、压力等参数，以获得理想的分离效果。
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气相色谱分析中色谱峰的特征
质检部油品分析小班的色谱岗的样品分析，都是使用气相色谱仪和液相色谱仪等等。
在色谱分析中，色谱图中的色谱峰不仅是我们得出最终数据的主要依据，而且一定程度上还可以精准的反映出仪器的性能和平稳性。
因此，作为分析人员必须深入和充分的理解色谱峰的特征，以进一步提高分析数据的准确性。
为理解色谱峰的特征，首先必须能清楚气相色谱分析、色谱图和色谱峰之间的关系。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同,气相色谱(GC) 是基于时间差别的分离技术。
气相色谱仪将分析的样品分离、鉴定后，由记录仪绘出样品中各个组分的流出曲线图，即色谱图。
色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电讯号响应值（mv）为纵坐标。
色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个组分（见下图）。
图1 色谱图
对于一个色谱峰，我们可以获得以下四个基本的测量数据特征：
（1）进样后到色谱峰被检测到的时间——定性分析
色谱图中色谱峰的出峰时间反映了被分析的组分因与色谱柱中固定相发生相互作用，而在色谱柱中滞留的时间，从本质上更准确的表达了被分析组分的保留特性。
色谱峰的峰位与气相色谱分离过程的热力学性质密切相关，是进行气相色谱定性分析的主要依据。
（2）色谱峰的大小——定量分析
色谱峰的大小指峰高或峰面积的大小，其和每个组分在样品中的含量相关。
即若色谱峰的峰面积大，则该峰代表的组分在样品中的含量高；反之，则该峰代表的组分在样品中的含量低。
色谱峰的峰高或峰面积是气相色谱进行定量分析的重要依据。
（3）色谱峰的宽窄——色谱柱柱效的高低
色谱峰的宽窄可用来说明色谱分离过程的动力学性质——色谱柱柱效率的高低，色谱峰形愈窄说明柱效愈高，色谱峰形愈宽表明柱效愈低，但是色谱峰的宽窄只能定性的表达柱效。
（4）色谱峰间的距离——色谱柱的选择性
在色谱图上，两个色谱峰之间的距离大，表明色谱柱对各组分的选择性好；两个色谱峰之间的距离小，表明色谱柱对各组分的选择性差。
深入和充分的理解色谱峰特征，是为了进一步获得色谱分析的重要信息，保证分析数据准确无误与及时。