反应设备--微反应器剖析
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8.3
微反应器
8.3.1 概述
“微反应器(microreactor)”最初是指一种用于催化剂评价和动力学研究 的小型管式反应器, 其尺寸约为10 mm。 微反应器：主要是指用微加工技术制造的用于进行化学反应的三维结构元 件或包括换热、混合、分离、分析和控制等各种功能的高度集成的微反应 系统,通常含有当量直径数量级介于微米和毫米之间的流体流动通道, 化 学反应发生在这些通道中,因此微反应器又称作微通道(microchannel)反 应器。 1996年前后, Lerous和Ehrfeld等各自撰文系统阐述了微反应器在化学工 程领域的应用原理及其独特优势； 自1997年开始，每年举办一届以“微反应技术”（Microreaction Technology）为主题的国际会议； 2003年4月召开的第一届“微通道和微小型通道”国际会议 （International Conference on Microchannels and Minichannels ）， 限定通道的特征尺度在10μ m~3mm范围内。
塑料和聚合物等材料：易于光刻电镀和压模成型加工。
河北科技大学装控系
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8.3
微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器常用加工技术可分为三类: 一是由IC(集成电路)平面制作工艺延伸而来的硅体微加工技术： 包括湿法刻蚀（各向同性刻蚀和各向异性刻蚀)、干法刻蚀（溅射刻蚀、 等离子刻蚀）
微反应系统的层次结构
河北科技大学装控系
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8.3
微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器材料的选择取决于介质的腐蚀性能、操作温度、操作压力、加工 方法等。常用的材料有：
硅：硅的密度小(2.3 g/cm3)；熔点高（1400℃）,约为铝的两倍；热膨胀
系数小，只有铝的十分之一；单晶硅的屈服强度比不锈钢大三倍；硅具有 各向异性,便于进行选择性刻蚀。
河北科技大学装控系
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微反应器
8.3.3 微反应器的特点及应用
一、特点（优点）
(1)比表面积大,传递速率高,接触时间短,副产物少 微反应通道特征尺度小, 单位体面积上传热、传质能力、反应速率 显著增强。微通道设备的比表面积可以达到10000～50000 m2/m3， 传热系数高达2000~20000W/(m2·K）。 (2)快速、直接放大， 传统放大过程存在着放大效应,通过增大生产设备体积和规模达到 放大目的,过程耗时费力。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相 当于一独立反应器,在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大, 只需并行增加微反应器的数量,即所谓的“数增放大”。 (3)安全性高 大量热量也可以及时移走,从而保证反应温度维持在设定范围以内, 最大程度上减少了发生事故的可能性。 (4)操作性好 微反应系统呈模块结构, 便携性好,可实现在产品使用地分散建设 并就地生产、供货, 并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调 节生产,具有很高的操作弹性。 河北科技大学装控系
激光束加工用于萃取的薄膜微孔
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术 右图是用LIGA方法加工的 微反应器通道 共有50个反应单元,每个 反应单元的尺寸为3 cm×1.5 cm,通道宽50μ m, 深150μ m，用于某催化反 应器
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二是超精密加工技术：微细放电加工(micro-EDM）、激光束加工、
电子束加工和离子束加工。 三是LIAG工艺：包括光刻、电镀和压模三步的组合技术,由德国喀尔斯 鲁厄核研究中心发明。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微细放电加工高精度喷嘴
干法刻蚀制作的微混合器部件
不锈钢：具有良好的延展性,加工方便,成本低廉,且易与外部连接。多用
在一些强放热的多相催化微反应器中。
玻璃：化学性能稳定,且具有良好的生物兼容性, 制作的微反应器还有利
于观察内部反应。
陶瓷：化学性能稳定,抗腐蚀能力强,熔点高,在高温下仍能保持尺寸的稳
定,故常用于高温和强腐蚀的场合, 缺点是耗费时间长,价格昂贵。
Fra Baidu bibliotek
河北科技大学装控系
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是路易斯安那理工大学设计 的把环己胺脱氢为苯的微反应器 设计图，尺寸为20×14×3 mm。 由三部分组成,上部是用聚二甲基 硅氧烷制作的端盖,中间是用钯 (Pd)制成的折叠式隔膜,下部则是 用硅制成的反应室,三者之间用聚 酰亚氨粘接,该反应器能在250℃ 以下稳定工作。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是华东理工大学化工机械研究所 制作的一台用于甲醇水蒸汽重整制氢 微反应器。尺寸为40×40×8mm。
板片共有三种,其中盖板两片,隔离板 6片, 槽道板5片,均为铁-铬-铝不锈 钢片,每片厚度6.5 mm。三种板上的 定位圆孔以及隔离板上的改善液体分 布的三角形孔都是用放电加工方法加 工的,而槽道板上的微槽道则采用了 湿法刻蚀。 板片采用扩散焊实现连接密封。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
一、微反应器的结构
微反应器在结构上常采用一种层 次结构方式 (hierarchic manner), 先以亚单元(subunit) 形成单元(unit),再以单元来形成 更大的单元,依此类推。 这种特点与传统化工设备有所不 同,它便于微反应器以“数增放 大”(numbering-up)的方式(而不 是传统的尺度放大方式)来对生产 规模进行方便的扩大和灵活的调 节。
局部发生塑性变形,经一定时间后结合层原子间相互扩散而形成一个整 体。扩散焊可以连接物理、化学性能差别很大的异种材料,如金属与陶 瓷。
粘接：常用于异种材料的连接, 简便廉价,但不适于温度太高的场合。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术 右图是德国Mikrotechnik Mainz研究所研制的微换 热器的, 板片之间采用扩 散焊实现连接密封,最后 再用螺栓与两端封头连接。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
微反应器常用的封装技术有如下四种:
热键合技术：把两片抛光的硅或玻璃面对面地接触,高温下使相邻原
子间产生共价键,从而形成良好的结合。
高能束焊接（激光焊接和电子束焊接）：常用于微反应器中金属
薄片之间的密封连接。
扩散焊接：在高温和压力的作用下,将被连接表面相互靠近和挤压, 使
微反应器
8.3.1 概述
“微反应器(microreactor)”最初是指一种用于催化剂评价和动力学研究 的小型管式反应器, 其尺寸约为10 mm。 微反应器：主要是指用微加工技术制造的用于进行化学反应的三维结构元 件或包括换热、混合、分离、分析和控制等各种功能的高度集成的微反应 系统,通常含有当量直径数量级介于微米和毫米之间的流体流动通道, 化 学反应发生在这些通道中,因此微反应器又称作微通道(microchannel)反 应器。 1996年前后, Lerous和Ehrfeld等各自撰文系统阐述了微反应器在化学工 程领域的应用原理及其独特优势； 自1997年开始，每年举办一届以“微反应技术”（Microreaction Technology）为主题的国际会议； 2003年4月召开的第一届“微通道和微小型通道”国际会议 （International Conference on Microchannels and Minichannels ）， 限定通道的特征尺度在10μ m~3mm范围内。
塑料和聚合物等材料：易于光刻电镀和压模成型加工。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器常用加工技术可分为三类: 一是由IC(集成电路)平面制作工艺延伸而来的硅体微加工技术： 包括湿法刻蚀（各向同性刻蚀和各向异性刻蚀)、干法刻蚀（溅射刻蚀、 等离子刻蚀）
微反应系统的层次结构
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器材料的选择取决于介质的腐蚀性能、操作温度、操作压力、加工 方法等。常用的材料有：
硅：硅的密度小(2.3 g/cm3)；熔点高（1400℃）,约为铝的两倍；热膨胀
系数小，只有铝的十分之一；单晶硅的屈服强度比不锈钢大三倍；硅具有 各向异性,便于进行选择性刻蚀。
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微反应器
8.3.3 微反应器的特点及应用
一、特点（优点）
(1)比表面积大,传递速率高,接触时间短,副产物少 微反应通道特征尺度小, 单位体面积上传热、传质能力、反应速率 显著增强。微通道设备的比表面积可以达到10000～50000 m2/m3， 传热系数高达2000~20000W/(m2·K）。 (2)快速、直接放大， 传统放大过程存在着放大效应,通过增大生产设备体积和规模达到 放大目的,过程耗时费力。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相 当于一独立反应器,在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大, 只需并行增加微反应器的数量,即所谓的“数增放大”。 (3)安全性高 大量热量也可以及时移走,从而保证反应温度维持在设定范围以内, 最大程度上减少了发生事故的可能性。 (4)操作性好 微反应系统呈模块结构, 便携性好,可实现在产品使用地分散建设 并就地生产、供货, 并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调 节生产,具有很高的操作弹性。 河北科技大学装控系
激光束加工用于萃取的薄膜微孔
河北科技大学装控系
5
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术 右图是用LIGA方法加工的 微反应器通道 共有50个反应单元,每个 反应单元的尺寸为3 cm×1.5 cm,通道宽50μ m, 深150μ m，用于某催化反 应器
河北科技大学装控系
二是超精密加工技术：微细放电加工(micro-EDM）、激光束加工、
电子束加工和离子束加工。 三是LIAG工艺：包括光刻、电镀和压模三步的组合技术,由德国喀尔斯 鲁厄核研究中心发明。
河北科技大学装控系
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微细放电加工高精度喷嘴
干法刻蚀制作的微混合器部件
不锈钢：具有良好的延展性,加工方便,成本低廉,且易与外部连接。多用
在一些强放热的多相催化微反应器中。
玻璃：化学性能稳定,且具有良好的生物兼容性, 制作的微反应器还有利
于观察内部反应。
陶瓷：化学性能稳定,抗腐蚀能力强,熔点高,在高温下仍能保持尺寸的稳
定,故常用于高温和强腐蚀的场合, 缺点是耗费时间长,价格昂贵。
Fra Baidu bibliotek
河北科技大学装控系
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8.3
微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是路易斯安那理工大学设计 的把环己胺脱氢为苯的微反应器 设计图，尺寸为20×14×3 mm。 由三部分组成,上部是用聚二甲基 硅氧烷制作的端盖,中间是用钯 (Pd)制成的折叠式隔膜,下部则是 用硅制成的反应室,三者之间用聚 酰亚氨粘接,该反应器能在250℃ 以下稳定工作。
河北科技大学装控系
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是华东理工大学化工机械研究所 制作的一台用于甲醇水蒸汽重整制氢 微反应器。尺寸为40×40×8mm。
板片共有三种,其中盖板两片,隔离板 6片, 槽道板5片,均为铁-铬-铝不锈 钢片,每片厚度6.5 mm。三种板上的 定位圆孔以及隔离板上的改善液体分 布的三角形孔都是用放电加工方法加 工的,而槽道板上的微槽道则采用了 湿法刻蚀。 板片采用扩散焊实现连接密封。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
一、微反应器的结构
微反应器在结构上常采用一种层 次结构方式 (hierarchic manner), 先以亚单元(subunit) 形成单元(unit),再以单元来形成 更大的单元,依此类推。 这种特点与传统化工设备有所不 同,它便于微反应器以“数增放 大”(numbering-up)的方式(而不 是传统的尺度放大方式)来对生产 规模进行方便的扩大和灵活的调 节。
局部发生塑性变形,经一定时间后结合层原子间相互扩散而形成一个整 体。扩散焊可以连接物理、化学性能差别很大的异种材料,如金属与陶 瓷。
粘接：常用于异种材料的连接, 简便廉价,但不适于温度太高的场合。
河北科技大学装控系
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术 右图是德国Mikrotechnik Mainz研究所研制的微换 热器的, 板片之间采用扩 散焊实现连接密封,最后 再用螺栓与两端封头连接。
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微反应器
8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
微反应器常用的封装技术有如下四种:
热键合技术：把两片抛光的硅或玻璃面对面地接触,高温下使相邻原
子间产生共价键,从而形成良好的结合。
高能束焊接（激光焊接和电子束焊接）：常用于微反应器中金属
薄片之间的密封连接。
扩散焊接：在高温和压力的作用下,将被连接表面相互靠近和挤压, 使