岛津气相色谱仪GC

进 样 口：Direct、Split/Splitless、OCI、PTV
色 谱 柱：填充柱、毛细柱
检 测 器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
1、载气及辅助气
检测器种 类
载气 （纯度）
TCD 一般分析
→应用比例约占10%
• 液体-- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高 沸点化合物分析。
→应用比例占90%以上
• 担体的选择应从担体的比表面积及惰性方 面考虑
• 根据待测样品的性质，进行适当处理的担 体，如：酸洗、碱洗、甲基硅烷化等
（3）、固定液的选择
• 固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸馏和分馏 减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂)
• 气化室快速升温使样品气化
• PTV进样方式
根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快 速分析可用500：1以上的分流比
（6）、气体阀进样
样品入口 样品出口 载气入口
定量环 连接色谱柱
4、色谱柱的选择
（1）、色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2～3mm 长度：0.5～6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
用宽口径毛细柱
• 冷柱头进样（OCI）
• LVI-PTV 进样
–空衬管
–衬管 + 石英棉
–衬管 + 填料
大于
2uL 5uL 3uL
2uL
10uL 50uL 1000uL
（3）、进样口的结构
• 填充柱进样口
• 毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
• 冷柱头进样口(OCI)
尾吹气 （纯度）
He N2 Ar等 99.995%以上
He N2 Ar等 99.999%以上
N2 He 等 99.995%以上
N2 He 等 99.999%以上
2、载气控制方式
• 针形阀控制（手动） GC-14C/B, GC-17AP系列
• 电子方式（数字式）AFC & APC GC-17AA, & GC-2010
热进样和冷进样
● 热进样
–分流/无分流进样 –直接进样（全量注入）
→宽口径毛细柱和填充柱
● 冷进样
→PTV进样 →冷柱头进样
歧视效应和热分解
• 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
吹扫气设置范围：
（5）、分流比的设定范围
• 分流比=（分流流量+柱流量） /柱流量
当分流流量>>柱流量时 分流比≈分流流量/柱流量（GC-2010）
• 分流比的设定要依据样品浓度
浓度越高所需分流比越大
• 分流比的设定要依据毛细柱的柱容量
柱容量越低（即口径越小），分流比越大
• 常用的分流比范围为20︰1—200︰1,
电子控制方式
• 恒压控制
– 填充柱恒温分析 – 毛细柱恒温分析
• 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量
• 恒流控制
– 填充柱的恒温或程序升温分析
• 恒线速度控制
– 毛细管程序升温分析
SPL/SPLLESS进样口流路图
柱流量与线速度
3、气相色谱进样方式简介
（1）、气相色谱的进样口
• 填充柱进样口 • 毛细柱分流/无分流进样口 • 冷柱头进样 • PTV进样口
He N2 Ar等 99.995%以上
TCD
高灵敏度分 析
He N2 Ar等 99.999%以上
FID 一般分析
N2 He 等 99.995%以上
FID
高灵敏度分 析
N2 He 等 99.999%以上
燃烧气 （纯度）
H2 等 99.995%以上
H2 等 99.999%以上
助燃气 （纯度）
Ari 空压机 Ari 空气钢瓶 空压机也可
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
进样体积和峰面积比
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm)
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm～0.53mm 长度：10～100m 固定相种类：OV-1，OV-17，
PEG-20M等 固定相膜厚：0.2--5μm
（2）、气相色谱的固定相
• 固体-- 活性炭、活性铝、硅胶、分子筛等，用于无机 气体及低碳烃的分析
• 分流进样(高浓度样) • 无分流进样 (低浓度样)
• 大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
• 只适用于0.53内径的柱子 • 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进
样量一般小于2ul
（2）、进样体积上限
• 无分流进样 (SPL,PTV)
• 高压进样 (SPL,PTV)
• 直接进样（全量进样）
• PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
玻璃衬管
加热 -250℃/min
0.53mm内径宽孔 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
F1
玻璃衬管
F2
（4）、隔垫吹扫的作用
• 吹扫进样垫高温脱附的组分，一般 为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少 鬼峰。
• 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶 剂拖尾。
• 常用流量范围：3-15ml/min（结合 进样口温度和设置的进样口压力）。
第一部分 基础知识
一、色谱法的起源
色素 玻璃柱
石油醚 碳酸钙颗粒
色谱是通过组分在流动相和固定相 之间分配比的差异进行分离的。
二、色谱方法的分类
根据流动相和固定相的状态，色谱法的分类
三、气相色谱仪的基本结构
气相色谱主机
温度控制区
载气 钢瓶 控制 He,N2
进样口
色谱柱
Fra Baidu bibliotek
检测器
数据 处理
载气控制：手动、数字(AFC) →恒（变）压、恒(变)流、恒线速度