(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
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6.4 样品质控样制备:
6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程
序空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中,依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称:铅 镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________
页脚
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1. 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
土壤铅、镉作业指导书
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土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物,对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,制定土壤铅、镉作业指导书,对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降,影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体,对人体健康造成危害,引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点,并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析,根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移,减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式,减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放,加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥,避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测,及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备,避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护,避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒,确保安全和卫生。
综上所述,土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具,通过科学规范的操作和管理,可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求,共同维护良好的生态环境。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。
此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
土壤铅、镉作业指导书
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土壤铅、镉作业指导书标题:土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效防范和治理土壤中铅、镉的污染问题,制定一份专业的土壤铅、镉作业指导书至关重要。
本文将从土壤铅、镉的来源、危害、检测方法、处理技术和防范措施等五个方面进行详细阐述。
一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放:工矿企业、冶炼厂等工业活动排放的废水、废气中含有铅、镉等重金属。
1.2 农药和化肥:农药和化肥中的铅、镉等重金属在农田中积累,最终进入土壤。
1.3 垃圾填埋:城市垃圾填埋场中的废弃物中含有铅、镉等重金属,会渗透到土壤中。
二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物的影响:土壤中铅、镉会影响植物的生长发育,导致植物吸收异常。
2.2 对土壤生物的危害:土壤中的铅、镉会对土壤微生物和土壤动物造成危害,破坏土壤生态系统平衡。
2.3 对人类健康的影响:土壤中的铅、镉通过作物进入人体,长期摄入会对人体健康产生危害,如中毒、癌症等。
三、土壤铅、镉的检测方法3.1 土壤采样:选取不同深度和位置的土壤样品,进行采样。
3.2 样品前处理:对采集的土壤样品进行干燥、研磨等前处理工作。
3.3 分析方法:常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
四、土壤铅、镉的处理技术4.1 土壤修复:采用生物修复、化学修复、物理修复等技术,降低土壤中铅、镉的浓度。
4.2 植物修复:通过植物吸收土壤中的铅、镉,减少土壤中的重金属含量。
4.3 土壤固化:采用添加固化剂的方法,将土壤中的铅、镉固定在土壤中,降低其活性。
五、土壤铅、镉的防范措施5.1 控制源头:加强工业废水、废气的治理,减少铅、镉等重金属的排放。
5.2 合理施肥:选择无重金属污染的有机肥和无机肥,减少土壤中的铅、镉含量。
5.3 定期监测:定期对农田土壤进行铅、镉含量的监测,及时发现问题并采取措施。
结论:土壤中的铅、镉污染是一个严重的环境问题,需要采取有效的措施进行防范和治理。
土壤铅、镉作业指导书
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土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是一种常见的污染物,对土壤和植物生长产生严重影响。
为了有效管理和减少土壤中铅、镉的含量,制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个部份来详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 铅、镉的主要来源:包括工业废水、废弃电池、化肥、农药等。
1.2 铅、镉的危害:对人体健康和生态环境造成危害,影响植物生长和土壤质量。
1.3 铅、镉的富集途径:通过土壤-植物-人体食物链逐级富集。
二、土壤铅、镉的监测方法和标准2.1 土壤铅、镉的监测方法:包括土壤样品采集、样品处理、实验分析等。
2.2 土壤铅、镉的监测标准:根据国家和地方相关标准确定土壤中铅、镉的安全阈值。
2.3 监测结果的解读:根据监测结果评估土壤中铅、镉的含量是否超标。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤修复技术:包括生物修复、化学修复、物理修复等方法。
3.2 植物修复技术:利用植物吸收土壤中的铅、镉,减少其在土壤中的含量。
3.3 土壤管理措施:包括控制源头污染、合理施肥、选择适宜作物等。
四、土壤铅、镉的防控措施4.1 预防为主:加强环境监测、加强工业废水处理等预防措施。
4.2 管理为辅:采取合适的管理措施,及时清除污染源。
4.3 定期检测:定期对土壤中的铅、镉含量进行监测,及时发现问题并采取措施。
五、土壤铅、镉的应急处理5.1 应急预案:制定土壤铅、镉污染的应急预案,包括人员组织、物资准备等。
5.2 应急处置:一旦发生土壤铅、镉污染事件,及时采取应急处置措施,减少损失。
5.3 事后处理:对土壤污染事件进行事后处理,恢复土壤生态环境。
综上所述,土壤铅、镉作业指导书是对土壤铅、镉管理的一份重要文件,通过制定科学合理的作业指导书,可以有效管理和减少土壤中铅、镉的含量,保护土壤和植物生态环境。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401(GSS-1)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403(GSS-3)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407(GSS-7)2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪(10.00mL,1000µL,200µL)BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成,各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里,操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成,个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
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作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器:1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂:(1)盐酸,优级纯(2)硝酸,优级纯;(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml;(6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。
(8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。
(9)国际标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 mg/L。
(10)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 mg/L。
(11)铜、锌混合标准使用液:铜20mg/L,锌120mg/L;用硝酸溶液(2)逐级稀释铜、锌标准储备液(9)(10)待用。
四、实验原理:采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素部进入试液中。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下,铜、锌化合离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理:将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。
取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。
土壤铅、镉作业指导书
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页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算)为:铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。
当试液中铜、锌的含量较高时,会消耗碘化钾,应酌情增加碘化钾的用量。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后,在约1%的盐酸介质中,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物,可按甲基异丁基酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰,在火焰的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时,甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上,在浓缩试样中铅镉的同时,还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸(HCl),优级纯。
3.2盐酸溶液,1+1用3.1配制。
3.3 盐酸溶液,体积分数为0.2%;用3.1配制。
3.4 硝酸,优级纯。
3.5 硝酸溶液,1+1,用3.4配制。
3.6 氢氟酸(HF)3.7 高氯酸(HClO4),分析纯。
3.8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液,质量分数为10%。
3.9 碘化钾(KI),2mol/l:称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水饱和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水,振摇1min,静置分层(约3min)后弃去水相,取上层MIBK相使用。
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
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XX索立德环保效劳XX方法验证报告工程名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用?土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法?GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进展验证,并对验证结果进展评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做根底实验,验证本实验室现有条件下开展该检测工程的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的枯燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线〔铅283.3nm镉228.8nm〕产生选择性吸收,在选择在最正确条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3 样品制备:将采集的土壤样品〔一般不少于500g〕混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1~0.3g〔准确至0.0002 g〕试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后参加5mL 盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后参加5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了到达良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
GBT 17140-1997
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土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17140 -1997)1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时,会消耗碘化钾,应酌情增加碘化钾的用量。
2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进人试液中。
然后,在约1%的盐酸介质中,加人适量的KI,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物,可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰,在火焰的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳侧定条件下,测定铅,镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%-2%,碘化钾浓度为0. 1 mod/L时,甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。
在浓缩试样中铅镉的同时,还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml,优级纯。
3. 2盐酸溶液,1+1:用3. I配制。
3.3盐酸溶液,体积分数为0.2%:用3.1配制。
3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸(HClO4):ρ=1. 68 g/ml,优级纯。
3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液,质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。
土壤铅、镉作业指导书
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土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,对人类健康和生态环境造成严重危害。
为了有效防控土壤铅、镉污染,制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放:工业生产过程中排放的废气和废水中含有铅、镉等重金属污染物,通过大气降尘和水体渗漏等方式进入土壤。
1.2 农药和化肥:农药和化肥中的铅、镉等重金属元素在施用过程中可能残留在土壤中,积累到一定程度会对土壤质量造成影响。
1.3 垃圾填埋:含有铅、镉等重金属的垃圾填埋在土壤中,随着时间的推移会导致土壤中重金属含量逐渐升高。
二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物生长的影响:土壤中过高的铅、镉含量会抑制植物的生长,影响农作物的产量和质量。
2.2 对人体健康的危害:土壤中的铅、镉通过食物链进入人体,长期摄入会导致中毒,严重时可能引发癌症等疾病。
2.3 对生态系统的破坏:土壤中的铅、镉会影响土壤微生物的生长繁殖,破坏土壤生态系统的平衡。
三、土壤铅、镉的监测与治理3.1 监测方法:采用土壤采样分析的方法,通过检测土壤中铅、镉的含量来评估土壤污染程度。
3.2 治理措施:采取土壤修复技术,如生物修复、化学修复等方法,降低土壤中铅、镉的含量。
3.3 预防措施:加强农业生产和工业生产中的环境监管,减少铅、镉等重金属的排放,防止土壤污染。
四、土壤铅、镉的安全防护4.1 个人防护:在处理受污染的土壤时,应佩戴防护手套、口罩等个人防护用具,避免直接接触铅、镉等重金属污染物。
4.2 土壤处理:对受污染的土壤应采取封闭处理,避免铅、镉等重金属污染物扩散到周围环境。
4.3 定期检测:定期对土壤中铅、镉的含量进行检测,及时采取措施处理超标土壤,保障环境和人体健康安全。
五、土壤铅、镉的应急处置5.1 应急预案:建立土壤铅、镉污染的应急预案,明确责任分工和处置流程,确保在污染事件发生时能够及时有效地应对。
5.2 应急物资准备:准备应急处置所需的物资设备,包括土壤采样工具、防护用具、污染土壤处理设备等。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题:土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语:土壤作为自然资源中的一部分,对于环境和人类健康至关重要。
然而,由于人类活动和工业化的不断发展,土壤中出现了大量的重金属污染物,如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全,我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中,我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法,旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物,它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害,进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害,尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状,如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义,以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法,它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量,如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备:将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀,然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理,以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取:使用适当的酸溶液(例如盐酸和硝酸)将土壤样品中的铅和镉提取出来,并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收:将提取得到的土壤溶液进一步稀释,并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中,使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量:利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度,并与标准溶液进行比较,从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理:根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度,并将结果报告出来。
GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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索立德环保服务方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
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江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
土壤铅镉测定
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土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法1 主体内容与适用范围1.1本作业指导书规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本作业指导书的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算)为:铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时,会消耗碘化钾,应酌情增加碘化钾的用量。
2 原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶体,使试样中的待测元素全部进入试样中。
然后,在约1%的盐酸介质中,加入适量的KI,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物,可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰,在火焰的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时,甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4%和99.3%以上。
在浓缩试样中铅镉的同时,还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3 试剂本作业指导书使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCL),ρ=1.19g/ml,优级纯。
3.2 盐酸溶液,1+1:用3.1配制。
3.3 盐酸溶液,体积分数为0.2%;用3.1配制。
3.4 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.5 硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6 氢氟酸(HF),ρ=1.49g/ml。
3.7 高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/ml,优级纯。
3.8 抗坏血酸(C6H8O6)水溶液,质量分数为10%。
3.9 碘化钾(KI),2mol/L:称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH2)CHCH2COCH3),水饱和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK 等体积的水,振摇1分钟,静置分层(约3分钟)后弃去水相,取上层MIBK相使用。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称:铅镉法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致,并按照该法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法:HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。
6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
土壤铅、镉作业指导书
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土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,它们对环境和人体健康造成严重威胁。
为了有效防控土壤铅、镉污染的扩散和危害,制定一份科学合理的土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个方面,即铅、镉的来源与危害、土壤铅、镉的监测方法、土壤铅、镉的防治措施、土壤铅、镉的修复技术,详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
一、铅、镉的来源与危害:1.1 工业排放:重工业、冶炼、电镀等行业的废气、废水中含有大量铅、镉,通过排放进入土壤。
1.2 农业活动:农药、化肥的使用、畜禽粪便中的铅、镉等也会进入土壤。
1.3 污水灌溉:污水中的铅、镉含量高,长期使用污水灌溉将导致土壤中的铅、镉含量升高。
二、土壤铅、镉的监测方法:2.1 土壤采样:选择代表性样点,采集土壤样品,保证样品的代表性。
2.2 样品前处理:对采集到的土壤样品进行干燥、研磨、筛分等处理,为后续分析提供准确的数据。
2.3 分析方法:采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等先进的分析方法进行铅、镉含量的测定。
三、土壤铅、镉的防治措施:3.1 控制重金属排放:加强对工业企业的环保监管,减少工业废气、废水中的铅、镉排放。
3.2 合理使用农药、化肥:严格按照使用说明,避免过量使用,减少农药、化肥对土壤的污染。
3.3 建立农田环境监测体系:定期监测土壤中的铅、镉含量,及时发现问题并采取措施。
四、土壤铅、镉的修复技术:4.1 土壤改良:通过添加有机质、石灰等改良剂,提高土壤的抗重金属污染能力。
4.2 植物修复:选择具有铅、镉富集能力的植物进行种植,通过植物吸收铅、镉,减少土壤中的污染物含量。
4.3 微生物修复:利用一些特定的微生物,通过菌株的作用,将土壤中的铅、镉转化为无毒或低毒的物质。
五、结语:土壤铅、镉作业指导书的制定对于土壤环境的保护和人体健康至关重要。
通过了解铅、镉的来源与危害,掌握土壤铅、镉的监测方法,采取科学合理的防治措施和修复技术,能够有效预防和减少土壤铅、镉污染的发生,为可持续发展提供良好的土壤环境。
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作业指导书
土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997
1.试剂
1.1 盐酸,优级纯;
1.2 硝酸。
优级纯;
1.3 硝酸溶液1+5,用1.2配制;
1.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%,用1.2配制;
1.5 氢氟酸,p1.49g/ml
1.6 高氯酸,优级纯
1.7 磷酸氢二铵;优级纯水溶液,重量分数为5%。
1.8 铅标准储备液,购买。
1.9 镉.标准储备液,购买。
1.10 铅、镉混合标准使用液,铅250微克每毫升、镉50微克每毫升;临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液(1.4经逐级稀释配制)。
2 仪器
2.1一般实验仪器
2.2 石墨炉原子吸收分光光度计
2.3 铅、镉空心阴极灯
2.4 氩气气瓶
2.5 10微升手动进样器。
3 样品
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或)玛瑙棒研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的沙砾),混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛,混匀后备用。
4分析步骤
(1)试液的制备
准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸(1.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸(1.2)、4mL氢氟酸)(1.5)、2mL高氯酸(1.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况,可加入2mL硝酸(1.2)、2mL,氢氟酸(1.5)、1mL高氯酸1.6),重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL(1+5)的硝酸溶液(1.3)温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二氨溶液(1.7)冷却后定容,摇匀备测。
由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定
按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)
至最佳工作条件,测定试液的吸光度。
用水代替试样,在同样条件下制备全程序空白溶液,并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列,按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度,用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)校准曲线
准确移取铅、镉混合标准使用液(1.10)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中。
加入3.00ml磷酸氢二铵溶液(1.7),用硝酸溶液(1.4)定容。
该标准溶液含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0µg/L,含镉0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0µg/L,。
按照由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(µg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(4)结果的表示
土壤样品中铅、镉的含量W=C*V/m(1-f)
式中;c-----试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量,µg/L, :
V-----试液定容的体积,ml;
m-----称取试样的重量,g;
f-----试样中水分的含量;%。