玻璃仪器校验操作规程

1.目的

规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。

2.范围

适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。

3.职责

◆化验室检验员负责容量仪器的校正检定。

◆化验主管负责对检定工作进行指导和审核。

4.内容：

4.1 检定项目和技术要求

待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。

分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

◆应具有下例标记：

●厂名或商标

●标准温度（20℃）

●标称总容量与单位xx ml

●准确度等级A、B。有准确度等级而未比哦住的玻璃量器，按B级处理

●滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）

◆密合性要求

●滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim后，渗漏量应不大于最小分度值；塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留50min，漏水量应不大于最小分度值。

●容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。

4.2 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度要求

容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。

4.2.1滴定管

4.2.3单标线吸管

4.2.4容量瓶

◆仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒的秒表、100ml具塞三角瓶。

◆标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

◆蒸馏水

4.4 检定方法

◆水的流出时间

●滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。

●分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时节水器倾斜约30。，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。

◆纯水质量的标定

●滴定管加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，等待30s，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

●分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

●容量瓶取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。

◆滴定管

1~10ml：半容量与总容量二点

25ml： 0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五点。

50ml： 0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。

◆分度吸管

0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半流量（半流量口~流液口）、总容量。

0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量—流液口（半流量口~流液口）、总容量。

◆单标线吸管和容量瓶检定总容量。

4.6 允许误差

◆在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定碘之间的最大误差，均应符合4.5.1和4.5.2的规定。单线吸量管和量瓶的标称容量允许差应符合4.5.3和4.5.4的规定。

4.7 记录与计算

凡使用需要实际值的校准，其检定次数至少2次，2次校准数据的差值应

不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取2次的平均值。

计算公式：)

(20

t K m V

⋅=

注：m —被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g ； t —校准时蒸馏水的温度，℃；

K （t ）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m ）和测定水温所对

应的K （t ）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。 常用玻璃量器衡量法K （t ）值表

表B.1（钠钙玻璃体胀系数25×610-1-C ，空气密度0.0012g/3

cm ）

610-1-C 3

cm

◆根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。

◆根据校正结果绘制滴定管校正曲线图，供以后使用滴定管时校正滴定结果。

◆检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。

4.9 注意事项

◆待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始检定。

◆ 4.9.2检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达15~25℃时，应保持室温变化量每小时不大于1℃，水温与室温之差小于2℃时，才能开始测定。

◆校正时用来装水的小碘量瓶，必须干净、干燥。

◆检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。

5.文件变更历史：