油色谱试验标准

油色谱分析试验标准

一、作业前的准备

（一）人员配置：2人（一人操作、一人监护）

（二）工器具：油色谱分析仪，油样振荡器电源，烘干箱，油样注射器、5ML 注射器、1ML注射器万用表，点火器

二注意事项

1、开色谱分析仪器前，一定先打开氮气钢瓶总阀，避免钨丝烧坏。

2、色谱分析仪器上的压力表参数：氮气0.32Mpa，氢气0.14Mpa，空气0.14Mpa。

3、注射样品后，当采集波形因某种原因，时间没有完成而停止了，需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品，进行第二次试验。

4、A信号采集的六个峰值分别是：一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、乙烷（C2H6）。

5、检测器A内的塞子，大概30次换一次。

6、开机后，当没有信号显示，检查“检测器”开关是否打开。

7、柱箱温度值不能升高时，检查柱箱温度开关是否打开。

8、变压器油气体色谱分析

油中溶解气体含量的注意值：

总炔150ppm

乙炔5ppm

氢气150ppm

※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷

ppm是每升油中含该气体的微升数（106）

三常见故障

1信号A显示“8300”，信号板A放大板没插好，

2信号B显示“1535”，调节调零旋转扭，若值没有什么变化，可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害，需厂家修理处理。

3量程都是1如：

SIGNAL 1 RANGE 1

SIGNAL 2 RANGE 1

4调零、衰减都是“0”。

四操作步骤

1开机

1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa ＜压力值＜0.5Mpa，钢瓶压力表小于2Mpa以下，换钢瓶。

1.2打开色谱分析仪器的红色开关。

1.3调节色谱分析仪器氮气旋转按钮（上面，从左往右，控制B信号），设定值分别为3.7、

2.5；

1.4调节色谱分析仪器氢气、空气旋转按钮（下面，从左往右，控制A信号），设定值分别为6.0、6.5（点火值）/5.5、6.5（点火后值）

1.5设值柱箱温度值为50℃，进样器A温度120℃，进样器B温度300℃，检测器A温度250℃，检测器B温度80℃；

1.6当设置的各温度达到设定值后，检测器A烫手之后，才能点火，才能打开绿

色开关，然后进行信号检查。

1.7打开色谱分析仪的软件系统，等基线平衡后方可注射样本。

2 检查A、B信号（主要检查A、B信号放大板，线路回路是否完好）

1.1点火后用长针测试A信号，观察信后是否发生变化；

1.2将A信号改为B信号，测试B信号是否发生变化；（B信号显示的值在-100~200之间，若在非区间，调节金属旋转按钮，将值调到可用区间内）。

3测试（测试氢气时必须用B信号测试，其他气体用A信号测试）

3.1取40mL变压器油（无气泡）；

3.2取5mL氮气注射到变压器油内，放入振荡箱内；

3.3调节绝缘油振荡菜单（厂家已经调好），设置振荡20分钟，静止10分钟；

3.4振荡完成后，取1mL试管油内气体，注入进样器A内，按仪器外的绿色按钮开关，开始测试（先测氢气试验）

3.5同4，测其他气体用信号A

4关机

方案一：

4.1.1关色谱分析仪器的绿色开关。

4.1.2调节柱箱温度值为50℃，进样器A温度12℃，进样器B温度30℃，检测器A温度50℃，检测器B温度50℃。

4.1.3只关闭空气钢瓶总阀。

4.1.4等各温度降为设定的温度值后（2个小时以后），关闭红色开关。

4.1.5关氢气钢瓶、氮气钢瓶的总阀开关。

方案二：快速法

4.2.1调节柱箱温度值为50℃，进样器A温度12℃，进样器B温度30℃，检测器A温度50℃，检测器B温度50℃；

4.2.2关色谱分析仪器的绿色开关、红色开关；

4.2.3关空气钢瓶总阀、三小时后关闭氮气、氢气钢瓶总阀。

五软件操作指南

存为模板制作：

图谱分析，

1.1“禁止判峰”，值越小越好，一般在波形开始时，放大波形，鼠标先单击表格开始时间1，后鼠标移到图上，单击鼠标右键——弹出自动生成“图谱处理”表格——开始“禁止判峰”（删除起点I）。

1.2“峰分离”在第一个波峰前，鼠标先单击表格开始时间2，后鼠标移到图上，单击鼠标右键——弹出自动生成“图谱处理”表格——开始“峰分离处理”（谷谷基线S）。

定量主分

按照各个气体顺序，分别输入套峰时间，标气浓度，主分名称后，在定量方法，点击计算校正因子，再按定量计算，后改“校正因子”为“振荡法”，定量主分内的校正因子数据就有了。后另存为模板。

样品测试：

根据前面步骤，继续进行：

下面针对样品，定量方法为振荡法

定量结果，点击定量计算，结果自动弹出。

打印报告。

根据产生气体进行故障分析不同故障类型所产生的气体