邻硝基苯酚和对硝基苯酚合成与分离
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实验三邻硝基苯酚和对硝基苯酚合成与分离
一、实验目的：
⑴了解水蒸汽蒸馏的原理和意义。
⑵掌握水蒸汽蒸馏的操作步骤。
二、实验原理：
⑴水蒸汽蒸馏的原理见本章2.2.3.1
⑵反应式：
o2H2O C6H5OH
22HNO3p-NO2C6H5OH-NO2C6H5OH
三、仪器与药品
⑴仪器
水蒸汽发生器500ml三口瓶250ml锥形瓶克氏蒸馏头直型冷凝管T形管。
⑵药品
苯酚14.10g(0.15mol) 硝酸钠23g(0.27mol) 浓硫酸21ml(0.34mol) 活性碳
四、实验步骤
⑴合成：在500ml三颈瓶中，加入60ml水，再慢慢加入21ml浓硫酸及23g硝酸钠。将圆底烧瓶置于冰水浴中冷却。在小烧杯中称取14.10g苯酚，再加入4ml水，温热搅拌至溶，冷却倒入滴液漏斗中。搅拌下缓慢滴入苯酚水溶液，保持体系温度15－20℃。滴加完毕保温搅拌1小时。此时得到黑色焦油状物，用冰水冷却使成固体，小心倾去酸液，油状物用水洗涤数次。
⑵分离：按图2-8所示安好装置，加热产生水蒸汽，待水蒸汽连续均匀时关闭T形管，使蒸汽进入三颈瓶。将油状物水蒸汽蒸馏至冷凝管无黄色油状物为止，冷却后得到的黄色固体为邻硝基苯酚，因为邻硝基苯酚可形成分子内氢键，沸点相对较低，可被水蒸汽带出。产量4.0～4.5g，产率19%～22％。
⑶提纯：残液加水至150ml，加浓盐酸10ml和适量活性炭，加热煮沸10min，趁热过滤。滤液再脱色一次，冷却得到对硝基苯酚。约5.0～6.0g，用稀盐酸重结晶，产量3.5～4.0g，产率17～19％，
五、注意事项：
若有酸存在，水蒸汽蒸馏会使苯酚进一步硝化，因此在操作前应尽量将酸去除。
六、思考题：
⑴本实验有那些可能的副反应？如何减少这些副反应的发生？
⑵试比较苯、硝基苯、苯酚硝化的难易程度，并解释原因。
⑶水蒸汽蒸馏的原理是什么？被提纯物质应具备哪些条件才能用此法加以提纯？