化学检验基础

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药典 2015年版 三部 一般规定
• 试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。 酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷 至室温的水。
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药典 2015年版 三部 一般规定
• 滴定液和试液的浓度单位,以mol/L(摩尔 /L)表示。其浓度要求精密标定的滴定液 用“ 滴定液 ( mol/L )”表示。
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药典 2015年版 三部 一般规定
• “精密称定”系指称取重量应准确至所取重 量的千分之一;“称定”系指称取重量应 准确至所取重量的百分之一,“精密量取” 系指量取体积的准确度应符合国家标准中 对该体积移液管的精密度要求;“量取” 系指可用量筒或按照量取体积的有效数位 选用量具。取用量为“约”若干时,系指 取用量不得超过规定量的±10%。
的制备 4. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验
方法 5. JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程 6. GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器
具检验方法 第1部分:化学分析方法
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参考标准和资料
7. CNAS CL01-2012 检测和校准实验室能力认 可准则(ISO/IEC17025)
6.标定标准滴定液的浓度时,须两人进行实验, 每人做四平行,且四平行测定结果极差的相 对值不得大于重复性临界极差的相对值 0.15%,两人八平行测定结果极差的相对值 不得大于重复性临界极差的相对值0.18%, 取两人八平行测定结果的平均值为测定结 果。注意,在运算过程中,保留五位有效数字, 浓度值的报出结果取四位有效数字。
8. CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在 化学检测领域的应用说明
9. CNAS-CL06量值溯源要求 10. CNAS-CL12实验室能力认可准则在医疗器械检
测领域的应用说明 11.YY-T 0287-2003 医疗器械 质量管理体系用于
法规的要求
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药典 2015年版 三部 一般规定
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GB/T 14233.1-2008 还原物质
• 原理:供试液中含有的还原物质在酸性条件下振 摇时,被高锰酸钾(KMnO4)氧化,过量的高锰酸 钾(KMnO4)将碘化钾(KI)氧化成碘,而碘又被 硫代硫酸钠(Na2S2O3)还原为碘离子。根据硫代 硫酸钠( Na2S2O3 )的消耗量求得高锰酸钾 ( KMnO4 )的消耗量,从而求得样品的还原物质 含量。 2MnO4-+10I-+16H+—2Mn2-+5I2+8H2O
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GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
• 一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒 有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可 用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗 处理后,再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。
• 二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光 谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等 制得。
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药典 2015年版 四部 常用方法
• 含量测定法:0731蛋白质、3107氯化钠、 3104硫酸盐检查法、0831干燥失重测定法
• 物理检查法:0901溶液颜色检查法、0902 澄清度检查法、0903不溶性微粒检查法、 0904可见异物检查法
• 百宝箱8001试药、8002试液、8003试纸、 8004缓冲液、8005指示剂与指示液、8006 滴定液、3701生物制品国家标准物质目录
入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。 淀粉指示液:称取1g淀粉溶于100 ml水中,
3.制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得 超出规定浓度的上5%
4.在标定和使用标准滴定液时, 滴定速度一 般应保持在6mL/min-8mL/min(120-160滴)
5.称量基准试剂的质量的数值小于0.5g时,按 精确至0.01mg称量; 数值大于0.5g时,按精 确至0.1mg称量。
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GB/T 601-2002 一般规定
GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• 本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶 液的制备方法。
• 本标准适用于制备单位容积内含有准确数 量物质(元素、离子或分子)的溶液,适用 于化学试剂中杂质的测定,也可供其他行 业选用。
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GB/T602-2002化学试剂 一般规定
1.杂质测定用标准溶液,应使用分度吸管量取。 每次量取时,以不超过所量取杂质测定用标 准溶液体积的三倍量选用分度吸管。
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GB/T 14233.1-2008 第1部分:化学分析方法
3.1所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在 允许相对偏差范围内,以算术平均值报出,如一份 合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测 定;
3.2所有试剂若无特殊规定,应为分析纯; 3.3试验用水如无特殊规定,应符合GB 6682二级水
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GB/T 601-2002 一般规定
7.本标准中标定时所用的基准试剂为工作基准试剂 标定标准滴定溶液的浓度,当对标准滴定溶液浓 度值的准确度有更高要求时,可以使用二级纯度 标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行 标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值 时,将其质量分数代入计算公式中;制备标准溶 液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 超高纯≥ 99.99% ;优级纯≥ 99.8% 分析纯≥ 99.7% ;化学纯≥ 99.5%
• 作其他用途不需要精密标定其浓度时,用 “ mol/L的 溶液 ”表示,以示区别 。
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药典 2015年版 四部 常用方法
• 一般鉴别试验:汞盐、钠盐、铁盐 • 光谱法:0401紫外-可见分光光度法、
0406原子吸收分光光度法、0407火焰光度 法 • 色谱法:0512HPLC、0521GC • 0631pH值测定法
的规定;
3.4室温指10℃~30 ℃; 3.5准确称重指称重精确至0.1mg; 3.6精确量取指用符合响应国家标准规定的准确度
要求的移液管量取;
3.7重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后 28 的重量之 差不得超过0.3mg。
GB/T 14233.1-2008 第1部分:化学分析方法
• 本部分与GB/T 14233.1-1998相比主要变化如下: ——修改了溶液配制及表述方法; ——增加了使用时间较短体积较大的不规则产品、 使用时间较长(超过24h)的不规则形状产品和吸 水性材料的检验液制备方法。 ——增加了浊度和色泽试验方法; ——修改了氯化物、酸碱度、重金属、铵锌、灼 烧残渣、环氧乙烷残留量试验方法; ——增加了原子荧光光谱试验方法; ——取消了硫酸盐试验方法。
2.标准滴定液的浓度,除高氯酸外,均指20℃ 时的浓度,在标准滴定液标定、直接制备和 使用时,若温度有差异,按GB601附录A补正。 在标准滴定液标定、直接制备和使用时所 用分析天平、法码、滴定管、容量瓶及吸 管等均须定期校正。工作中所用分析天平、 祛码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期 校正。
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GB/T 601-2002 一般规定
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药典 2015年版 三部 一般规定
• 恒重,除另有规定外,系指供试品连续两 次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的 重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称 重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行; 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30 分钟后进行。
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药典 2015年版 三部 一般规定
• 试验中规定“按干燥品(或无水物,或无 溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未 经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试 品进行试验,并将计算中的取用量按检查 项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂) 扣除。
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药典 2015年版 三部 一般规定
• 试验中的“空白试验”,系指在不加供试 品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按 同法操作所得的结果;含量测定中的“并 将滴定的结果用空白试验校正”,系指按 供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验 中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。
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药典 2015年版 三部 一般规定
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GB/T 14233.1-2008 还原物质
• 注意:溶液的酸度以控制在1~2M为宜,因 为:若酸度过高,高锰酸钾(KMnO4)将分 解;若酸度过低,就会出现二氧化锰 (MnO2)沉淀。
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GB/T 14233.1-2008 还原物质
• 溶液的配制 稀硫酸(20%):量取128mL硫酸,缓缓注
• 实验中“称重”或“量取”的精确度可根 据数值的有效数字来确定。如称取‘0.1g’ 系指称取重量可为‘0.06g-0.14g’, 如称取 ‘2g’系指称取重量可为‘1.5g-2.5g’, 如称 取‘2.0g’系指称取重量可为‘1.95g-2.05g’, 如称取‘2.00g’系指称取重量可为 ‘1.995g-2.005g’
2.除另有规定外,杂质测定用标准溶液,在常 温(15℃~25℃)下,保存期一般为二个月, 当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时, 应重新制备。
3.本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分 数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。
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GB/T602-2002化学试剂 一般规定
4.杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL ~2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时, 应将杂质测定用标准溶液按比例稀释,稀释 的比例,以稀释后的溶液在应用时的量取体 积不小于0.05 m L为准;当量取体积大于 2.00 mL时,应在原杂质测定用标准溶液制 备方法的基础上,按比例增加所用试剂和制 剂的加入量,增加比例以制备后溶液在应用 时的量取体积不大于2.00mL为准。
• 三级水用于一般化学分析试验,可用008 第1部分:化学分析方法
• 本部分规定了医用输液、输血、注射器具化学分 析方法。
• 本部分适用于医用高分子材料制成的医用输液、 输血、注射及配套器具的化学分析,其他医用高 分子制品的化学分析亦可参照采用。
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GB/T 601-2002 一般规定
8.标准滴定液的浓度小于等于0.02 mol/L时, 应于临用前将高浓度的标准滴定液用煮沸 并冷却的水稀释,必要时重新标定。
9.除另有规定外, 标准滴定液在常温(15℃ ~25℃)下保存时间一般不超过两个月。 当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象 时,应重新配制。
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GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
• 本标准规定了分析实验室用水的级别、规 格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
• 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等 试验用水。可根据实际工作需要选用不同 级别的水。
• 分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯 度的水。共分为三个级别:一级水、二级 水和三级水。
化学检验基础
1
主要内容
1. 参考标准和资料 2. 化学基本操作(一般规定、常用方法) 3. 值得关注的溯源问题
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参考标准和资料
1. 中华人民共和国药典 2015版 三部、四部 2. GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3. GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液
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GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
• 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配 制和标定方法。
• 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶 液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂 质含量。
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GB/T 601-2002 一般规定
1.本标准中所用的水,在没有注明其他要求时, 应符合GB6682中三级水的规格 。本标准中 所用试剂的纯度应在分析纯以上。
10.储存标准滴定液的容器,其材料不应与溶 液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。
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GB/T 601-2002 常用方法
• 标准滴定溶液的配制与标定 氢氧化钠、盐酸、硫酸、碳酸钠、重铬酸 钾、硫代硫酸钠、溴、溴酸钾、碘、碘酸 钾、草酸、高锰酸钾、硫酸亚铁铵、乙二 胺四乙酸二钠、硝酸银等。
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• 试验时的温度,未注明者,系指在室温下 进行;温度高低对试验结果有显著影响者, 除另有规定外,应以25℃±2℃为准。
水浴温度:除另有规定外,均指98 ℃ ~100 ℃ 热水: 70 ℃ ~80 ℃;微温或温水:40 ℃ ~50 ℃ 室温(常温): 10 ℃ ~30 ℃;冷水:2 ℃ ~10 ℃ 冰浴:约0 ℃;放冷:指放冷至室温。 阴凉处:不超过20℃; 凉暗处:避光并不超过20℃
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