化学检验基础知识资料

滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴 定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住 滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱 式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠
上方的橡皮管，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃
珠附近，必须对光检查胶管内气泡是排尽．最后调液面至0.OOmL处或记下初读数。
滴定管的使用

(1)活塞及玻璃珠的控制与滴定
使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和
中指在后，转动活塞使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向 内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。
氧化还原滴定法

氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行 滴定分析的方法。氧化还原反应的一般式 可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2) 根据使用氧化剂不同，可将氧化还原法分 为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法、溴酸 盐法等。例如：碘价 I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4

滴定操作应注意以下几点： ①滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作

滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量
溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确 测量溶液体积，将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了 满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要 准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确； 另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该 一年校正一次，以保证容积的准确性。

影响指示剂变色范围的因素




1.温度：指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关，而 KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之 改变。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在 同样条件下进行。 2.指示剂的用量： 指示剂用量偏少时，终点变色敏锐，从指示剂变色的平 衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示 剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少 量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏； 反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液 的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴 定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不 宜太少，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色 的变化。

如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，
则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。

碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接 好即可。

(4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控 制液滴。

碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的 一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管 中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下
选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡 士林油在活塞两头，沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡 士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞

直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动，使活塞内的 油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防 活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。
化学检验基础
2012年1月 WuZHaoHua
化学检验基础
(1)酸碱滴定.氧化还原滴定 (2)影响指示剂变色范围的因素 (3)滴定分析的基本操作 (4)滴定管的准备和使用 (5)滴定操作注意事项
酸碱滴定概述




一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴 定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根 据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或 少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且 呈现不同的颜色。

滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定 管尖端的液滴以准确滴管内药 液的容量。

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滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴 定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周
旋转，不要前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。
滴定操作应注意
一、滴定管的准备和使用

1.滴定管的准备

(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对 误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须 小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量士0.05mL，加上 读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本 身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。
端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太
大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。
装溶液和赶气泡

（6）在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL， 以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖 嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶 液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。