热分析操作规程和注意事项
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热分析仪器的操作规程和注意事项
◆公司名称:南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌:汇诚仪器
热分析操作规程
一、实验前准备
1.实验室环境温度设置在25~28℃之间
2:检查仪器的电源连接(AC220V)
3:检查仪器通讯数据线的连接(USB数据线)
4:检查仪器气路管道连接正常(仪器升温400℃以上,建议通氮气保护,防止高温氧化)
二、实验步骤
1:打开气体,气体钢瓶出气气压调整为0.3mp;保护气,一般选用氮气、氩气等惰性气体
2:打开仪器电源,打开电脑。
3:打开南京汇诚仪器热分析专用软件,新建文件,填写实验样品及测试参数信息
4:制样,秤取适量样品,一般为10mg左右,液体的体积不超过坩埚体积的三分之一,无腐蚀、测试温度400℃以下的样品用铝坩埚,否则用陶瓷坩埚。
5:点击开始键,仪器即开始实验。
6:若样品需要通气体的,此时调节仪器侧边的流量计。三、注意事项
1:为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发
生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量腐蚀气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
2:制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
3:试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
4:升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
5:实验结束后,温度降到100℃以下,方可打开盖子,为了更好的保护仪器;千万小心仪器的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。