IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序
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目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。
范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。
职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
分辨率
聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度:≤4%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2 检定条件
标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度~),其吸收带的波数值见下表:
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC (220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验方法
波数准确度与波数重现性校验方法
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2波数准确度(△υ)的计算:
△υ=∑
=
--
υ-υ
n
1 i
r i
n
1
式中:υi为波数测得值;
υr为参考波数的数值;
n为测量次数。
3.1.3 波数重现性(R)的计算:
R=υmax—υmin
式中:υmax为波数测得值的最大值;
Υmin为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法
以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线平直度的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。
噪声的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
4 校验结果处理和校验周期
校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格,方可使用。
若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。
校验和检定周期:
4.2.1 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每3个月必须按校验项
目与技术要求进行校验一次。在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。
4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的检定机构进行检定符合要求后,方可使用。
5 附件
红外分光光度仪校验记录
6 变更历史
1校验项目和技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
分辨率
在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度:≤2%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2 校验条件
标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度~),其吸收带的波数值见下表:
环境条件
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验
波数准确度与波数重现性检定:
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
分辨率:
3.2.1 校验方法:在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm-1与谷2870m-1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-1与谷1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度:
3.3.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。
噪声:
3.4.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
3.4.2 校验记录:
5 偏差
要求:在校验过程中若出现任何偏差和异常情况,都必须及时、详细的记录,并描述偏差产生的原因及采取的措施。
偏差和处理记录: