气相色谱顶空进样法测定卡比多巴中的有机残留溶剂

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顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留

顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留作者：胡凤杨来源：《现代食品》 2017年第5期植物提取物是指将植物中某一种或多种有效成分经过物理或化学方法提取、分离和浓缩所形成的产品，常用作药品、保健食品、化妆品等的原料或添加成分[1]。

在萃取和富集的过程中，会用到多种有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等[2]，有时还会用到大孔树脂吸附技术，而大孔树脂在制备的过程中会使用苯、甲苯、二乙烯苯等有机溶剂[3]，如果不能完全去除这些有机溶剂，就会造成植物提取物中有多种有机溶剂残留，进而导致由植物提取物制成的产品也有有机溶剂残留。

由于大部分有机溶剂对人体有害，因此建立一套植物提取物中同时检测多种有机溶剂残留的方法十分有必要。

本文以葡萄籽提取物为样品，建立了基于顶空进样法测定植物提取物中17 种有机溶剂残留的气相色谱分析方法，对前处理方法、顶空进样参数和气相色谱仪分析条件分别进行了优化，并对该方法进行了方法学的考察。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器丹尼HSS 86.50 顶空进样器、安捷伦7820A 气相色谱仪、安捷伦HP-INNOWax 毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.5 μm）、安捷伦20 mL 顶空进样瓶和Milipore 纯水机。

1.1.2 试剂实验用水为去离子水，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF）及其余试剂均为分析纯，广州化学试剂厂；葡萄籽提取物。

1.2 方法1.2.1 标准曲线的配制将各有机溶剂配制成约10 mg/mL 的储备液，用DMF 定容。

根据各溶剂在气相色谱仪上的响应值大小分别吸取不同体积的储备液配制成混合标准中间工作液，用50%DMF 水溶液定容。

最后将混合标准中间工作液稀释配制成一系列标准溶液，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，量取5 mL 置顶空进样瓶，密封。

1.2.2 样品的处理称取约0.2 g 样品，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，超声5 min，取5 mL 置顶空进样瓶，密封。

顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留

顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留胡凤杨
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2017(005)010
【摘要】建立测定植物提取物中17种有机溶剂残留的检测方法.将植物提取物用50%DMF水溶液溶解,采用顶空进样-气相色谱法检测17种有机溶剂残留.结果显示:各有机溶剂相关系数均大于0.99,精密度在2.0%~6.3%,除正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯三个有机溶剂的回收率大于70%外,其余有机溶剂的低、中、高加标水平回收率均大于80%,各有机溶剂的检出限均远低于中国药典(2015年版)规定的限量值.本方法操作简单,稳定、准确、灵敏,适用于植物提取物中17种有机溶剂残留检测.
【总页数】5页(P124-128)
【作者】胡凤杨
【作者单位】中国广州分析测试中心,广东广州 510070
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留 [J], 郭捷;庞小刚
2.顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量 [J], 梅黎;崔丽霞
3.顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留 [J], 胡凤杨;
4.顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究 [J], 刘媛;陈丽
5.顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留 [J], 田辉;张明
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顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量

ＡｂｓｔｒａｃｔＡｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ牞ｅｔｈａｎｏｌ牞ａｃｅｔｏｎｅ牞ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ牞ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎａｎｄｔｏｌｕｅｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｓｅｌｅｘｉｐａｇｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｂａｓｉｓｆｏｒｉｔｓｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＫｒｏｍａｔＰＣ６２４牗Ｖ牘ｓｉｌｉｃａｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ牗３００ｍ ×０３２ｍｍ牞１８μｍ牘ｕｓｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｋｅｐｔａｔ４０°Ｃｆｏｒ５ｍｉｎｉｎｉｔｉａｌｌｙ牞ａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄｔｏ１８０°Ｃａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ２０°Ｃ／ｍｉｎａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｓｕｓｔａｉｎｅｄｆｏｒ５ｍｉｎＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０°Ｃａｎｄｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００°ＣＴｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ２０∶１．Ｔｈｅｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓａｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｕｎｄｅｒｔｈｅｇｉｖｅｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ牗ｒ＝０９９８２１０００牘牷ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ牞ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ牞ａｎｄｔｈｅｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｌｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９６６７％１０１７％Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ牞ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ牞ａｎｄｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｓｅｌｅｘｉｐａｇ

顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留

顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。

关键词顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。

（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。

（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。

结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。

定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。

顶空气相色谱法研究卡比多巴原料药中五种残留溶剂

顶空气相色谱法研究卡比多巴原料药中五种残留溶剂发表时间：2012-09-29T17:31:19.247Z 来源：《医药前沿》2012年第12期供稿作者：魏莉[导读] 以上五种溶剂在设定条件下能完全分离（分离度大于2.0）。

魏莉 (浙江手心医药化学品有限公司 311227)【摘要】目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定。

方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管柱（25m×0.53mm，3.0μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质（二氯甲烷、四氯化碳和苯）的残留量。

结果5种有机溶剂能够完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率在80%～120%范围内，精密度的RSD均小于10%，定量限和检测线符合要求，该方法耐用性良好。

结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中5种有机溶剂残留量的测定。

【关键词】顶空气相色谱法有机溶剂残留卡比多巴【中图分类号】R927 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）12-0314-02 在原料药的化学合成过程中，使用合适的有机溶剂是必要的，而这些有机溶剂在实际的生产和精制过程中无法被完全去除，因此对残留溶剂的合理控制是十分重要的。

根据ICH 指南Q3C[1]，残留溶剂可划分成三类。

第一类溶剂：应避免的溶剂，为人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物。

第二类溶剂：应限制的溶剂，非遗传毒性动物致癌或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）的试剂。

第三类溶剂：低毒性溶剂，可根据实际情况使用。

卡比多巴为外周脱羧酶抑制剂，可抑制外周左旋多巴转化为多巴胺，与左旋多巴制成复方制剂，可减少左旋多巴的外周不良反应，提高药效，是目前帕金森病的一线药物，被誉为帕金森病药物治疗的“金标准”[2] [3]。

本产品在生产过程中使用了两种有机溶剂：a）氯仿二类溶剂在ICH Q3C中限定在60ppm[1]；b）乙醇三类溶剂在ICH Q3C中限定在5000ppm[1]； c）生产过程中没有其他溶剂产生；d）没有其他催化剂产生其他残留溶剂。

顶空测溶剂残留

【求助】顶空气相测溶剂残留中的精密度问题！某样品中残留有甲醇，乙醇，丙酮和苯，乙酸乙酯做内标。

仪器的色谱条件如下：agilent气体进样针一支，500 微升规格。

6890n 气相色谱仪，DB624 60*0.32*0.25 色谱柱柱温60 恒温6.5分钟时以上4种溶剂和内标基线分离！水做溶剂，2ml 混标溶液加100微升内标，80度恒温40 分钟后进300 微升的顶空气体。

顶空瓶是20 ml用混标和内标溶液做精密度试验，现象是（重复不少于10次了）：甲醇和乙醇的精密度怎么做都是很差，20％左右，而丙酮和苯怎么做精密度都在2％以内。

甲醇的浓度略低于法规要求，乙醇的浓度是法规要求的10 倍，丙酮的浓度在法规要求以下，苯的浓度是法规要求的100倍！唯一一次甲醇和乙醇的精密度试验合格是进了12针，从中挑了6针才《5％，同时的苯和丙酮却次次都在5％以内！困惑了！！！！！进行了以下试验调整：改变内标的浓度，改变被测物的浓度，以上现象仍然存在！！试验过程中发现并采用了以下细节：进样针和样品同时恒温，严格限制进样针中有残留的水！！这点很重要！具体的方法：将进样针活塞抽出一半，将进样针放入一细口干燥的试管中，用一密封橡胶手套套住试管，然后将手套吊在恒温槽里，固定。

取样品前，将活塞推上，用预热的气体赶出有可能冷凝的水蒸汽！是不是试剂的问题？我这几天也在做顶空进样的精密度试验，其中也测了乙醇的精密度，结果很好（１.４８％），我的顶空是自动进样的．我觉得你的是不是样品配置时出问题了，因为甲醇和乙醇特别容易挥发，我做的时候是先在容量瓶中加入少量的水，再加入乙醇，最后定容．你试试看，不知是不是这个原因．dawei78 wrote:我这几天也在做顶空进样的精密度试验，其中也测了乙醇的精密度，结果很好（１.４８％），我的顶空是自动进样的．我觉得你的是不是样品配置时出问题了，因为甲醇和乙醇特别容易挥发，我做的时候是先在容量瓶中加入少量的水，再加入乙醇，最后定容．你试试看，不知是不是这个原因．您一定没有看懂我的问题！即使样品配制出了问题也不关精密度的事呀。

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量梅黎;崔丽霞
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2005(011)004
【摘要】建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温: 40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min.气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮
气 ,7.0mL/min.结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】梅黎;崔丽霞
【作者单位】天津药物研究院分析测试中心,天津,300193;天津药物研究院分析测试中心,天津,300193
【正文语种】中文
【中图分类】TH7
【相关文献】
1.顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留 [J], 胡凤杨
2.顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留 [J], 胡凤杨;
3.顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量 [J], 孙莉;陶萍
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5.顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量 [J], 张在娟;逯荻;崔丽霞;马莉;任晓文
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CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定

CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定马丽;余露山【摘要】目的建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空GC法,色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为程序升温:起始温度为35℃,保持6 min,以50℃/min升温至110℃,再以10℃/min升温至220℃,保持3 min;载气为氮气,柱流速1.0 mL/min;气化室温度200℃;FID检测器,检测室温度250℃.有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄.结果 8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求.结论建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量.【期刊名称】《复旦学报（医学版）》【年(卷),期】2018(045)004【总页数】4页(P536-539)【关键词】CN128;残留有机溶剂;顶空气相色谱法【作者】马丽;余露山【作者单位】浙江大学药学院药物分析教研室杭州 310058;浙江大学药学院药物分析教研室杭州 310058【正文语种】中文【中图分类】R917CN128是由浙江大学药学院药物研究所自主研发,于2017年经CFDA批准进入临床研究的一类新药。

CN128作为祛铁药物,适用于重型β型地中海贫血症患者因治疗过程中铁元素随输血进入体内产生的铁过载症,从而降低重型β型地中海贫血症患者因铁元素在心脏、肝、脾等脏器积累而造成的相应脏器损伤、衰竭,甚至死亡[1-3]。

根据中国药典2015年版第四部通则0861中的规定,应在CN128最终产物中检测药物生产过程中用到的所有有机溶剂的残留量[4]。

据此本研究建立了顶空GC法测定CN128中可能残留的7种有机溶剂(乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷)以及起始物料(氯化苄),共计8种。

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。

方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。

结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。

结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

气相色谱仪检测溶剂残留

气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。

根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。

我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。

ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。

这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。

在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。

一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。

大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。

所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。

其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。

需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。

在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

药学研究・ｌｏｕｍａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１３Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．４
顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂
马新荣，史雪莲，孔令艳
２．ＣｉｓｅｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．。Ｊｉｎｉｎｇ２７２０３１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎＬａｍｉｖｕｄｉ — Ｂｅ．ＭｅｔｈｏｄｓＤＢ一６２４ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（３０ｍＸ０．５３ｍｍ，３．０ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０℃ ｗｉｔｈ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎＬａｍｉｖｕｄｉｎｅｂｙｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｐｏｎｅｎｔｓａｎｄｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｐｅａｋｓｅｐａｒａｔｅｄｗｅｌｌ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅａｎｄｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｍｅｔｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆＬａｍｉｖｕｄｉｎｅ．

气相色谱法检测有机溶剂残留量

气相色谱法检测有机溶剂残留量宋兴发;周军;高山【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2009(21)9【摘要】目的建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法.方法进样温度220℃.柱温为250℃,载气为氮气,以氩火焰离子化检测器进行检测.结果 N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg·mL-1(r=0.9997),25～125μg·mL-1(r=0.99991),25～125μg·mL-1(r=0.99996),10～50μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好:平均回收率分别为98.9%(RSD=1.4%)、93.6%(RSD=2.1%)、99.2%(RSD=2.0%)、92.8%(RSD=1.6%)三批样品中有机溶媒残留药均符合规定.结论本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低.【总页数】2页(P41-42)【作者】宋兴发;周军;高山【作者单位】江苏连云港市第一医院,连云港,222002;江苏连云港市第一医院,连云港,222002;江苏连云港市第一医院,连云港,222002【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法检测5-甲氧色胺中有机溶剂残留量 [J], 肖炳坤;杨建云;黄荣清;董俊兴2.顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量 [J], 蔡林;晏菊姣;李恒3.顶空气相色谱法检测血塞通分散片中有机溶剂残留量 [J], 李培;董青4.气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量 [J], 王津燕5.气相色谱法检测硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量 [J], 郑文丽;张彩凌;张丽芳;薛飞群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱顶空进样法测定甲基多巴甲脂中有机溶剂的残留量

毛细管气相色谱顶空进样法测定甲基多巴甲脂中有机溶剂的残
留量
黄善定;吴伦
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)2
【摘要】目的测定甲基多巴甲酯中有机溶剂残留量。

方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,FID检测器。

用HP - 5 (5 %苯基甲基聚硅氧烷)毛细管柱,柱温5 0℃。

结果甲醇、氯仿、二氯乙烷、甲苯标准曲线的线性范围分别为1 3 .1 8～1 31 . 80mg·L-1(r=0 . 9998)、0 .0～1 4 . 89mg·L-1 (r=0 . 9984 )、0 .1 0～1 0 .
1 4mg·L-1 (r=0 . 997
2 )、
3 .0 2～30 2 . 0 0mg·L-1 (r=0 999
4 ) ;平均回收率分别为98 1 %、9
5 . 5 %、88. 0 %、9. 5 %;RSD分别为2 . 7%、4 9%、7 8%、1 .
1 %(n =5 )。

结论方法灵敏、准确,可用于甲基多巴甲酯中有机溶剂残留量的测定。

【总页数】2页(P155-156)
【关键词】甲基多巴甲酯;气相色谱法;有机溶剂;残留量
【作者】黄善定;吴伦
【作者单位】宁波大学医学院附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量 [J], 肖丹
2.毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量 [J], 谢虹;乔志毅;殷义平;梁建生
3.顶空进样-气相色谱测定唑来磷酸中6种有机溶剂残留量 [J], 李赟蓉
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顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

ａｎｄ１０５．２５％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｏｆ２．９％一５．４％（ｎ＝５）．ＩｔＷｓａｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄ
ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．９９９３．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ１．８ｍｓ／ｋｓ，ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｗｅｔｅｎ７３．１２％
ａｃｃｕｒａｔｅｍｅｔｈｏｄｏｒｆｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｉｎｖｅｇｅｔｂｌａｅｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙ；ｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅ；ｖｅｇｅｔｂｌａｅｏｉｌｓ
中图分类号：ｒＩ＇Ｓ２２２．１
文献标识码：Ａ
文章０１３）０４ — ００５０ — ０３
ＤＯＩ：１０．３９６９６．ｉｓｓｎ．１６７３ — ６０４４．２０１３．０４．０１５

实验3 气相色谱法测定残留溶剂

实验三气相色谱法测定残留溶剂一、实验目的1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造；2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法；二、实验原理1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。

2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。

通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。

三、仪器结构1．气路系统及其部件气路—载气、燃气及助燃气氮气、氢气和氦气，常用氮气。

氢气为燃气，空气助燃。

减压阀—使高压气体降低到使用压力。

净化器—除去气体中可能存在的有害物质。

稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column)微量注射器使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。

进样器气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。

为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。

这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。

色谱柱如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。

分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。

3. 检测系统氢火焰离子化检测器(FID)检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。

尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达检测器的质量数。

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

基金项目：国家重点研发计划（２０１８ＹＦＣ１６０３２０２，２０１８ＹＦＣ１６０３２００）．
Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｉｔｅｍ：ＮａｔｉｏｎａｌＫｅｙＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＰｒｏｇｒａｍｏｆＣｈｉｎａ（Ｎｏｓ．２０１８ＹＦＣ１６０３２０２，２０１８ＹＦＣ１６０３２００）．
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｔｉｌｉｚｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａ⁃
ｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｅｒｅｏｂｓｅｒｖｅｄｆｏｒｔｈｅｅｉｇｈｔｏｒｇａｎｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓ，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（Ｒ２）
（１．江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室，江苏无锡２１４１２２；２．江南大学环境与土木工程学院，
江苏无锡２１４１２２；３．江南大学江苏省食品先进制造装备技术重点实验室，江苏无锡２１４１２２）
摘要：建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、３⁃戊酮、１，３⁃二乙基苯、１，４⁃二乙基苯、
速率，该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。
关键词：顶空气相色谱；有机残留物；离子交换树脂
中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０２１）０７⁃０７６４⁃０７
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｉｇｈｔｏｒｇａｎｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅ
ｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ａｎｄｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ．Ｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅｓｏｆｒｅｓｉｎｓｗｅｒｅ

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

验证性实验实验二十五气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇乙腈二氯甲烷三氯甲烷丙酮正丙醇地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。

（2）溶液制备与测定精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ），置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%（g/g ），并不得出现甲醇峰。

（3）计算按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。

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ＫｅｙＷｏｒｄｓ：ｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣ：ｃａｒｂｉｄｏｐａ；ｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓ；ｒｅｓｉｄｕａｌｑｕｎｔａｉｔｙ
卡比多巴（ｃａｒｂｉｄｏｐａ）为较强的外周多巴脱羧酶抑制样温度：２００℃；载气：Ｎ，；载气流速：４ｍＬ／ｍｉｎ；空气剂，不易透过血脑屏障，与左旋多巴合用时，抑制外周多流速：４００ｍＬ／ｍｉｎ；氢气流速：４０ｍＬ／ｍｉｎ；定量方法：峰
ｄｉｌｕｔｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄａｓｓｏｌｖｅｎｔ．ＲｅｓｕｌｔｓＡ１１ｏｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｗｅｌｌ，ｗｉｈｔａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ
ｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣｗｉｔｈＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＴｈｅＨＰ．ＩＮＮＯⅥ ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｗａｓａｄｏｐｔｅｄ．ｗｉｈｔｎｉＷｏｇｅｎａｓｃａｒｒｉｅｒ．Ｔｈｅ
２６６
食品与药品
ＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ
２０１３年第１５卷第０４期
气相色谱顶空进样法测定卡比多巴中的有机残留溶剂
仇丽红，赵丽，李敏之，丰宇胜
（山东新华制药股份有限公司，山东淄博２５５００５）
摘要：目的建立测定卡比多巴原料药有机残留溶剂的方法。方法采用气相色谱法测定卡比多巴原料药中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙醇的残留量，顶空进样模式，以ＨＰ．ＩＮＮＯＷＡＸ毛细管色谱柱为分离柱，稀硫酸为溶剂，氮气为载气，ＦＩＤ检测器。结果各有机溶剂分离良好，浓度与峰面积线性关系良好，ｒ值均在０．９９９９￣１．００００之间，回收率均在８０％～１２０％之间，ＲＳＤ均小于１０％。结论本方法操作简便，灵敏准确，样品分离效果和重现性好，可用于卡比多巴原料药有机溶剂残
（ＳｈａｎｄｏｎｇＸｉｎｈｕａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＬｉｍｉｔｅｄＣｏｍｐａｎｙ，Ｚｉｂｏ２５５００５．Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｉｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃａｒｂｉｄｏｐａ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅ
ｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ１０％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｄｅｔｅｍｉｒｎｉｎｇｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃａｒｂｉｄｏｐａ．
留量的测定。
关键词：气相色谱顶空进样法；卡比多巴；有机溶剂；残留量
中图分类号：ＴＱ４６０．７２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－９７９Ｘ（２０１３）０４－０２６６－０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＯｒｇａｎｉｃＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＣａｒｂｉｄｏｐａｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＧＣＱＩＵＬｉ — ｈｏｎｇ，ＺＨＡＯＬｉ，ＬＩＭｉｎ — ｚｈｉ，ＦＥＮＧＹｕ－ｓｈｅｎｇ
ｂｅｔｗｅｅｎｈｅｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｐｅａｋａｒｅａｆ，．＝０．９９９９ — １．ｏｏｏｏ）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｒａｎｇｅｉｓ８０％．１２０％，ａｎｄＲＳＤ
ｒｅｓｉｄｕБайду номын сангаас ｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃａｒｂｉｄｏｐａ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｃｅｔｏｎｅ，ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ｅｔｈａｎｏｌ，ｗｅｒｅａｓｓａｙｅｄｂｙ