蓝宝石长晶技术简介
蓝宝石项目晶体生长技术研究报告
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蓝宝石项目晶体生长技术研究报告
引用准确,并附有相关图片与数据,由蓝宝石晶体生长研究实验室专
业工作人员为你编写。
一、研究背景
蓝宝石,又称宝石石英,是一种矿物,也是最宝贵的天然宝石之一,
具有抗热、抗紫外线和压磨强度高等优良性能,是展示财富和品位的精品,一直是各类礼物礼品中的新宠。
然而,由于蓝宝石自然产量少,价格昂贵,因此难以满足市场对它的需求。
为此,蓝宝石晶体生长技术应运而生,目前已经逐渐受到业者的重视,为保证生产质量,蓝宝石晶体生长技术也迎来了发展新机遇。
二、实验原理
蓝宝石晶体生长技术是一种由晶面构成的可以按照预先设计的模型来
生长蓝宝石晶体的技术,主要是通过在搅拌溶液中添加二氧化碳等有机物质,使溶液中的成分形成极微量的枝毛状结构,然后利用电磁波原理,在
晶体生长过程中,按照模型的设计顺序形成蓝宝石晶体。
三、实验步骤
(1)首先,我们需要准备一个完整的蓝宝石晶体生长系统,包括可
以通过晶格变化而改变晶面的晶体生长装置、用于调整液体温度的加热装置、用以控制晶面的搅拌装置、用以控制晶体形成的电磁场装置。
蓝宝石项目晶体生长技术研究报告
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蓝宝石项目晶体生长技术研究报告蓝宝石是一种非常珍贵且重要的宝石,具有很高的价值和美观度。
为了满足市场需求,并提高蓝宝石的生产效率和质量,不断进行研究和开发新的晶体生长技术。
本报告将介绍蓝宝石项目晶体生长技术的研究进展。
首先,晶体生长技术是指通过控制晶体生长条件,使蓝宝石在合适的环境中快速生长。
目前,常见的蓝宝石晶体生长技术有几种,分别是六角晶体生长法、上升法和束流法。
这些技术在实践中都取得了很好的效果。
第一种技术是六角晶体生长法。
这种方法是在合适的高温和高压条件下,通过溶液中的蓝宝石种子使晶体从上部逐渐生长。
这种方法的优点是可以获得较大尺寸的蓝宝石晶体,同时还能控制其形状和质量。
然而,这种方法的缺点是生长周期较长,且由于生长过程中溶液中杂质的存在,会对晶体的纯度造成一定的影响。
第二种技术是上升法。
这种方法是通过在熔融的混合溶液中加入蓝宝石种子,然后逐渐降低温度使晶体从下部生长。
相对于六角晶体生长法,这种方法的优点是生长周期短,且晶体纯度较高。
然而,这种方法也有其缺点,即在晶体生长过程中易产生内部应力,导致晶体不稳定。
第三种技术是束流法。
这种方法是通过将精细制备的蓝宝石晶体放在真空室中,然后利用电子束照射或离子束轰击的方式促进晶体生长。
这种方法的优点是生长周期较短,同时可以控制晶体的形状和分布。
然而,这种方法的缺点是依赖于高成本的设备和技术,且需要更多的研究和改进。
总结来说,蓝宝石项目晶体生长技术的研究取得了一定的进展。
不同的生长技术各有优缺点,需要根据具体需求选择适合的方法。
未来还需要继续深入研究,提高蓝宝石晶体生长的效率和质量,以满足市场的需求。
蓝宝石晶体生长设备
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蓝宝石晶体生长设备蓝宝石晶体生长设备是一种专门用于生长人造蓝宝石晶体的设备。
蓝宝石是一种贵重的宝石,具有极高的质量和价格。
传统上,蓝宝石是通过地下深处岩浆喷发形成的,因此非常稀有。
为了满足市场需求,科学家和工程师开发出了蓝宝石晶体生长设备,通过人工方法创造出高质量的蓝宝石晶体。
蓝宝石晶体生长设备的原理基于热溶液方法。
首先,将蓝宝石晶体的原料,铝和氧化铝以适当比例溶解在高温高压的溶液中。
然后,在稳定的温度和压力条件下,将溶液缓慢冷却。
通过精确控制温度和冷却速度,将逐渐形成蓝宝石晶体结构。
整个过程需要严密的监控和控制,以确保蓝宝石晶体的质量和纯度。
1.反应室:用于容纳溶液和实施晶体生长过程。
反应室通常由高温耐压材料制成,可以承受高温高压环境。
通常还配备了温度控制和压力控制系统,以确保晶体生长过程的稳定性。
2.搅拌器:用于混合和搅拌溶液。
搅拌器的设计需要兼顾混合效果和防止晶体碎裂。
3.加热系统:温控系统用于提供并保持所需的高温环境。
4.冷却系统:冷却系统用于逐渐冷却溶液,促使晶体生长。
5.过滤系统:用于过滤杂质和杂质颗粒,确保溶液的纯净度。
6.测量和监控系统:用于监测溶液的温度、压力和其他参数,并调整控制系统以保持稳定条件。
7.结晶槽和附件:用于容纳晶体生长过程中形成的晶体。
结晶槽需要具有适当的形状和尺寸,以便于晶体生长和取出。
除了蓝宝石,类似的晶体生长设备也可用于生长其他类型的宝石和半导体材料。
这种设备已广泛应用于宝石加工和电子工业领域。
总之,蓝宝石晶体生长设备是一种先进的技术设备,通过人工方法生长高质量的蓝宝石晶体。
随着科技的发展,这种设备的生产成本也逐渐降低,使得蓝宝石晶体在市场上变得更加普及和可负担。
蓝宝石晶体生长工艺研究
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蓝宝石晶体生长工艺研究【摘要】蓝宝石晶体具有硬度大、熔点高、物理化学性质稳定的特点,是优质光功能材料和氧化物衬底材料,广泛用于电子技术,军事、通信、医学等国防民用, 科学技术等领域。
自19 世纪末, 法国化学家维尔纳叶采用焰熔法获得了蓝宝石晶体后,人工生长蓝宝石工艺不断发展, 除了焰熔法外还有冷坩埚法、泡生法、温度梯度法、提拉法、热交换法、水平结晶法、弧熔法、升华法、导模法、坩埚下降法等。
本文主要对应用较为广泛的焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、导模法、下降法、等生长工艺进行论述。
【关键词】蓝宝石晶体晶体生长工艺研究蓝宝石晶体的化学成分是氧化铝(a -AI2O3 ),熔点高达2050C,沸点3500C,硬度仅次于金刚石为莫氏硬度9,是一种重要的技术晶体。
蓝宝石晶体在光学性能、机械性能和物理化学性质方面表现出了优异性能,因此被各行业广泛应用,同时随着现代科学技术的发展,对蓝宝石晶体的质量要求也不断提升,这就对蓝宝石晶体生长工艺提出了新的挑战。
焰熔法。
确切来讲焰熔法是由弗雷米、弗尔、乌泽在1885 年发明的,后来法国化学家维尔纳叶改进、发展并投入生产使用。
焰熔法是以Al2O3 粉末为原料,置于设备上部,原料在撒落过程中通过氢及氧气在燃烧过程中产生的高温火焰,熔化,继续下落,落在设备下方的籽晶顶端,逐渐生长成晶体。
焰熔法生产设备主要有料筒、锤打机构、筛网、混合室、氢气管、氧气管、炉体、结晶杆、下降机构、旋转平台等组成。
锤打机构使料筒振动,与筛网合作使粉料少量、等量或周期性的下落;氧气与粉末一同下降、氢气与氧气混合燃烧;在炉体设有观察窗口可通过望远镜查看结晶状况,下降机构控制结晶杆的移动,旋转平台为晶体生长平台,下方置以保温炉。
焰熔法具有生长速度快、设备简单、产量大的优点,但是生产出的晶体缺陷较多,适用于对蓝宝石质量要求不高的晶体生产。
提拉法。
提拉法能够顺利地生长某些易挥发的化合物,应用较为广泛。
提拉法工艺:将原料装入坩埚中熔化为熔体,籽晶放入坩埚上方的提拉杆籽晶夹具中,降低提拉杆使籽晶插入熔体中,在合适的温度下籽晶不会熔掉也不会长大,然后转动和提升晶体,当加热功率降低时籽晶就会生长,通过对加热功率的调节和提升杠杆的转动即可使籽晶生长成所需的晶体。
蓝宝石晶体生长技术
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整理课件
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Al2O3分子结 构
蓝宝石晶体结构图 (其中黑点为氧离子,白点为铝离子)
整理课件
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基本性质
蓝宝石单晶是一种简单配位型氧化物晶体,呈各向异性,属六方 晶系,晶格参数a=b=0.4758nm,c=1.299 1 nm,α=β=90°, γ=120°。
蓝宝石单晶的透光范围为0.14-6.0μm,覆盖真空紫外、可见、 近红外到中红外波段,且在3-5μm波段具有很高的光学透过率;具 有高硬度(仅次于金刚石)、高强度、高热导率、高抗热冲击品质因 子的力学及热学性能;具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的稳定化学 性能;具有高表面平滑度、高电阻率及高介电性能。
Ti:Al2O3激光器还应用于非线性物理、太赫兹产生、时间分辨光谱 学、频标计量学、多光子显微镜及生物医学成像等基础研究方面。
Ti:Al2O3激光器在军事与工程方面也应用广泛。如激光测距、光电 干扰、红外对抗、致盲武器等军事领域,以及激光通信、海洋探测、 大气环境监测、激光手术及微加工等诸多领域。
整理课件
(1)高温超导薄膜的衬底,如Tl系薄膜TlBa2Ca2Cu3Oy、 Tl2Ba2CaCu2O8;
(2)红外光学材料的衬底,如近红外材料的碲镉汞晶体(HgCdTe), Ⅲ-Ⅴ族化合物的砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、氮化镓(GaN),Ⅱ-Ⅵ 族化合物的硫化锌(ZnS)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)、氧化锌 (ZnO)、SiO2及金刚石等;
这些优良的光学、力学、热学、化学及电学性能决定了它在军事 及民用领域中的重要地位和作用。
整理课件
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(1)化学稳定性:蓝宝石具有高度的化学稳定性,在绝大多数 化学反应过程中不会被腐蚀。
(2)机械特性:蓝宝石单晶因其高硬度和高强度,可以在温度 范围从超低温至1500℃高温之间的不同环境中保持高强度、耐磨耗 与高度的稳定性。同时是目前已知的硬度最高的氧化物晶体材料, 仅次于金刚石达莫氏9级。
各种蓝宝石长晶方法汇整
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热交换法(HEM)
坩埚下降法
该方法的创始人是P.W.Bridgman,论文发表于1925年。 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推 动,因此这种方法也可以叫做布里奇曼-斯托克巴杰 方法,简称B-S方法。
该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可 以垂直放置,也可以水平放置(使用“舟”形坩埚), 如下图所示。生长时,将原料放入具有特殊形状的坩 埚里,加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一 定温度梯度的结晶炉内缓缓下降,经过温度梯度最大 的区域时,熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块 晶体。
1) 由于可以把原料密封在坩埚里,减少了挥发造成的 泄漏和污染,使晶体的成分容易控制
2) 操作简单,可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体 品种也很多,且易实现程序化生长
3) 由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核,这样可 以在一个结晶炉中同时放入若干个坩埚,或者在一个 大坩埚里放入一个多孔的柱形坩埚,每个孔都可以生 长一块晶体,而它们则共用一个圆锥底部进行几何淘 汰,这样可以大大提高成品率和工作效率
2) 晶体直径的控制 提拉法生长的晶体直径的控制 方法很多,有人工直接用眼睛观察进行控制,也有自 动控制。自动控制的方法目前一般有利用弯月面的光 反射、晶体外形成像法、称重等法
提拉法生长晶体的优点
1) 在生长过程中,可以直接观察晶体的生长状况,这 为控制晶体外形提供了有利条件
蓝宝石长晶知识
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蓝宝石长晶知识蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(Al2O3)的单晶,光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性,强度高、硬度大、耐腐蚀,可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作,因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED),大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
随着近年来LED TV、LED Monitor、LED NB、LED Phone及LED照明市场的持续高速增长,强劲推动了用于制作LED基材的蓝宝石市场的需求扩张。
优点:蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好蓝宝石的稳定性很好,能够运用在高温生长过程中蓝宝石的机械强度高,易于处理和清洗常用晶体生长方法:Czochralski Method (柴氏拉晶法,又称为提拉法):Pull from the melt.Kyropoulos Method (凯氏长晶法,又称为泡生法): Dip and turn.温度梯度法(TGT法)EFG Method (导模法,Edge Defined Film-fed Growth): Pull through die.热交换法(Heat Exchange Method,HEM)垂直水平温度梯度冷却法(Vertical Horiaontal Gradient Freezing,VHGF): 韩国Sapphire Technology Company (STC)技术。
ES2-GSA长晶法:美国Rubicon Technology Inc.技术。
由于钨钼具有耐高温、低污染等特性,被广泛用来做蓝宝石长晶炉的热场部件,包括钨坩埚/钼坩埚、发热体、钨筒、隔热屏、支撑、底座、籽晶杆、坩埚盖等。
蓝宝石长晶
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一、蓝宝石生长1.1 蓝宝石生长方法1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。
1)基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
2)合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温,使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融,并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。
下图是焰熔生长原料及设备简图。
这个方法可以简述如下。
图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒,产生振动,使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6,同时,由进气口送进的氧气,也帮助往下送粉料。
氢经入口流进,在喷口和氧气一起混合燃烧。
粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。
炉体4设有观察窗。
可由望远镜8观看结晶状况。
为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平,在生长较长晶体的结晶过程中,同时设置下降机构1,把结晶杆2缓缓下移。
焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。
A.供料系统原料:成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。
如果合成红宝石,则需要Al2O粉末和少量的 Cr2O3参杂,Cr2O3用作致色剂,添加量为 1-3%。
三氧化3二铝可由铝铵矾加热获得。
料筒:圆筒,用来装原料,底部有筛孔。
料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。
震荡器:驱动震动棒震动,使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔漏出。
B.燃烧系统氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。
蓝宝石晶体生长技术
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蓝宝石晶体生长技术蓝宝石是一种非常珍贵的宝石,其具有高度的透明度和魅力的蓝色光泽。
然而,天然蓝宝石的价格昂贵且稀缺,因此科技界提出了人工合成蓝宝石的方法。
本文将介绍蓝宝石晶体的生长技术。
高温高压生长法是较为传统的一种方法。
它模拟了地球内部的高温高压环境,利用合适的矿物质和金属盐在高温高压条件下进行晶体生长。
在这个过程中,先将金属盐溶解在熔剂中,然后将蓝宝石种子放置在溶液中促进晶体生长。
这种方法由于需要高温高压环境,相对较难控制,但可以制备更大尺寸和更高质量的蓝宝石晶体。
化学气相沉积法是一种相对较新的技术,它采用气相材料进行晶体生长。
在这个过程中,将金属源和气相原料(如铝和气氙)连续供应到高温反应室中,使其在晶体基底上沉积,并逐渐形成完整的蓝宝石晶体层。
与HPHT法相比,化学气相沉积法更容易控制和扩展生产规模,适用于生产更薄的蓝宝石晶片。
无论采用哪种生长方法,蓝宝石晶体的质量都受到很多因素的影响。
其中,晶体的化学纯度、温度、压力、溶液成分和生长速度等因素都非常重要,直接影响着蓝宝石晶体的结构和质量。
为了获得高质量的蓝宝石晶体,科研人员还在不断研究改进这些生长技术。
例如,改变晶体生长的初始条件、优化晶体的生长环境、选择合适的基底材料等方法,都有助于提高蓝宝石晶体的质量和产率。
蓝宝石晶体的人工合成在很大程度上满足了市场对宝石的需求。
它不仅可以大量生产高质量的蓝宝石晶体,还可以根据市场和消费者需求来调整颜色、尺寸和形状。
此外,与天然蓝宝石相比,人工合成的蓝宝石更加经济实惠,也更环保可持续。
总的来说,蓝宝石晶体的生长技术是一项重要的宝石制造技术。
通过不断改进和创新,可以生产出高质量、低成本的蓝宝石晶体,满足市场需求,并为宝石行业带来巨大的发展潜力。
蓝宝石晶体生长技术回顾
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蓝宝石晶体生长技术回顾引言不少群众提出意见,博主说了这多不行的,能不能告诉广大投身蓝宝石长晶事业的什么设备行?说实话,这真的是为难我了!怎么讲?举个例子吧,Ky技术设备在Mono手里还真的是Ky,但到了你手里可能就是YY了。
可能你觉得受打击了,可是没有办法啊,事实如此啊,实话听起来往往比较刺耳!本博主前面发表的《从缺陷的角度谈谈蓝宝石生长方向的选择》博文,迄今为止只有寥寥无几群众真正看出精髓所在..................................不服气群众可以留言谈谈自己了解了什么?古人云“博古通今”、“温故知新”,我觉得很有道理,技术之道也是如此。
如果没有对以往技术的熟练掌握、熟知精髓所在,没有对以往技术的总结提炼,你就不可能对一个新技术真正的掌握。
任何新技术新设备到你手里,充其量你只是一个熟练操作工而已。
还觉得不信的话,我就在这篇博文里用大家认为最古老的火焰法宝石生长的经验理论总结来给大家进行目前流行的衬底级蓝宝石晶体生长进行理论指导。
蓝宝石晶体生长技术简介焰熔法(flame fusion technique )&维尔纳叶法(Verneuil technique )1885年由弗雷米(E. Fremy )、弗尔(E. Feil )和乌泽(Wyse )一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil )改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。
弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)这几个哥们实际上就是做假珠宝的,一群有创新精神的专业人士。
博主对两类造假者比较佩服,一类是以人造珠宝以假乱真的,一类是造假文物的。
首先、他们具有很高的专业素养;其次、他们也无关民生大计;还有利于社会财富的再分配。
至于火焰法简单的描述我就不啰嗦了,我讲讲一些你所不知道的火焰法长宝石的一些前人总结;这些总结和经验对今天的任何一种新方法长蓝宝石单晶都是有借鉴意义的。
热交换法生长蓝宝石

摘要蓝宝石具有一些列优异的光学、力学、热学性能,是理想的红外窗口材料之一。
也是氮化镓外延生长最常用的沉底材料之一。
但蓝宝石晶体生长实验成本高、周期长,只靠郑家实验频率获得理想的生长工艺,已不能满足蓝宝石向着更高质量、更大尺寸方向发展的需求。
引入晶体生长数值模拟技术,可以有效的减少试验次数。
节省成本。
采用热交换发生长老宝石晶体,一句晶体生长理论,对生长系统进行合理近似,建立晶体生长数值分析模型,并引入晶体生长模拟软件CryMas,通过优化网格划分精度及选择气体对流方程迭代次数等手段,最终使得模拟结果与实验结果一致。
本文通过多种介质的对比,结合热交换法生长蓝宝石的具体特点,确定氦气为优选的热交换介质;研究了进气温度对热交换效率的影响,发现热交换效率随进气温度身高而单调降低;控制点温度从2345K升高到2370K的过程中,热交换效率几乎不变;热交换效率随进气口与出气口面积比Sin/Sout及进气口距离热交换器顶端的距离D的变化关系是非常单调的,确定了优选的工艺参数。
模拟了热交换器中气流量增大引起温场的变化过程,晶体和熔体中温度降低,温度梯度增大固液界面以近弧面的形式向前推进;结合生长系统的具体特点喝本实验室条件,确定了优选的保温材料;模拟了坩埚在加热器中的位置,对坩埚中温场的影响,确定了优选的坩埚位置;坩埚长径比增大,干活中温度梯度喝固液界面凸度变小;圆筒形加热器的长径比对蓝宝石生长过程中温度梯度和固液界面凸度影响较大。
长径比的增大,有利于得到较小的温度梯度和固液界面凸度;圆筒形加热器小角度(≤4°)倾斜对坩埚中温场无明显影响;热交换法蓝宝石晶体生长过程中难以避免地因异质形核出现多晶,因蓝宝石晶体热膨胀系数不匹配而相互挤压,导致晶体开裂。
为此,将热交换器至于干过的上方,表面固液界面和生长的晶体与坩埚壁接触。
模拟了相应的晶体生长过程,发现随气流量增大,晶体自籽晶处开始生长,在扩肩、等径生长过程中,晶体与熔体中的温度降低,温度梯度增大;通过改变坩埚在加热器中的位置,有效地避免了锅边结晶和锅底结晶,获得了合适的温场;对比了热交换器在不同位置时的生长特点,发现热交换器在坩埚上方时,能有效避免开裂问题。
蓝宝石晶体生长方式介绍
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蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
但是,上述方法都存在各自的缺点和局限性,较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如,熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制,难以满足光学器件的高性能要求;热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大,质量较好,但热交换法需要大量氦气作冷却剂,温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理,坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
α-Al2O3单晶又称蓝宝石,俗称刚玉,是一种简单配位型氧化物晶体。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性,强度高、硬度大、耐冲刷,可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作,因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED),大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石,用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg,最大直径220mm,最大长度260mm。
技术特性在熔炉中原料的最大负载:35kg熔融物最高温度:2100℃炉内最低气压:5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程:280mm载晶棒的运转速度:0.1-1.2mm/小时能量功耗:最大55千瓦冷却水使用:3.6立方米/小时惰性气体使用:0.18立方米/周期重量:1500kg附加参数加热方式:电阻式作业环境:真空,5 x 10-5 Pa晶棒转速(速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内):——最低速率:0.1mm/时——最高速率:1.2mm/时晶棒的加速运动速率:最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性:±2%晶棒自转频率:——最低速率:0.045转/秒(3转/分钟)——最高速率:0.135转/秒(8转/分钟)加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间:±2——在5V到7V之间:±1%——在7V到11V之间:±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间:——温度:22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道,或者低于地面至少75mm的管道。
蓝宝石长晶工艺
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蓝宝石长晶工艺嘿,朋友们!今天咱就来唠唠蓝宝石长晶工艺。
蓝宝石,那可是个宝贝呀!就像夜空中闪亮的星星一样耀眼。
你想想看,那些漂亮的珠宝首饰,很多都有蓝宝石的身影呢。
蓝宝石长晶工艺,就像是一场神奇的魔法之旅。
它可不是随随便便就能成功的,这里面的学问可大着呢!先来说说温度吧,这就好比做饭时火候的掌握。
温度太高了不行,蓝宝石可能就被“烤焦”啦;温度太低了也不行,它就没法好好地生长。
得找到那个恰到好处的温度点,就像找到最合适的水温来泡茶一样。
还有原料呢,这可是蓝宝石生长的基础呀!就跟咱盖房子得有好砖头一个道理。
要是原料不好,那长出来的蓝宝石能好到哪儿去呢?在这个过程中,就像呵护小婴儿一样得精心。
不能有一点马虎,不能有一点疏忽。
稍有不慎,可能这一批蓝宝石就长残啦!那多可惜呀!长晶炉就像是蓝宝石的家,得给它提供一个舒适、稳定的环境。
里面的各种条件都得调节得妥妥当当的。
你说,这是不是很像给咱自己家布置得舒舒服服的?然后呢,还得时刻关注着蓝宝石的生长情况。
这就像看着自己种的花儿一点点长大一样,期待着它绽放出最美的模样。
你说这蓝宝石长晶工艺难不难?当然难啦!但这也是它的魅力所在呀。
当你经过一番努力,终于看到那一颗颗晶莹剔透的蓝宝石时,那种成就感,简直没法形容!就好像你经过长时间的努力,终于爬上了山顶,看到了那美丽的风景。
那种喜悦,是无法用言语来表达的。
蓝宝石长晶工艺,不只是一门技术,更是一种艺术。
它需要技术人员的精湛技艺,也需要他们的细心和耐心。
朋友们,你们能想象到自己亲手参与制作出一颗完美的蓝宝石时的那种感觉吗?那肯定是特别棒的!所以呀,蓝宝石长晶工艺虽然充满挑战,但也充满了无限的可能。
让我们一起为这些神奇的蓝宝石加油吧!它们的美丽背后,可是有着无数人的努力和付出呢!这就是蓝宝石长晶工艺,一个充满神秘和魅力的领域!。
蓝宝石晶体生长技术详解
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三、蓝宝石衬底片的加工工艺
机械 加工
机械 加工
晶体
晶棒
基片
晶体
晶棒
晶棒
基片
thanks
熔体表面有凝固浮岛的照片 (a)多边形(b)长条形
下籽晶照片
6、缩颈生长
当籽晶接触到熔体时,此时将产生一固液接口,晶颈便从籽晶接触到熔 体的固液接口处开始生长。 Kyropoulos方法生长蓝宝石单晶,需使用拉晶装置来拉晶颈部分,这个阶 段主要是判断并微调生长晶体之熔体温度。若晶颈生长速度太快,表示温 度过低,必须调高温度。若晶体生长速度太慢,或是籽晶有熔化现象,表 示温度过高,必须调降温度。由缩颈的速度来调整温度,使晶体生长温度 达到最适化。
晶生长(a)示意图,(b)实际情形照片颈
7、等径生长
当温度调整到最适化时,就停止 缩颈程序,开始生长晶身,不需要 靠拉晶装置往上提拉,只需使温度 慢慢下降,熔体就在坩埚内从籽晶 所延伸出来的单晶接口上,从上往 下慢慢凝固成一整个单晶晶碇。
8、晶体脱离坩埚 9、退火 10、冷却 11、晶体检测
晶体开始生长时期照片
泡生法(Kyropoulos method)原理示意图
泡生法的主要优点是:
1.较快的生长率(0.1—25mm/h) 2.高质量(光学等级) 3.大尺寸,无污染 4.低缺陷密度 5.高产能 6.较佳的成本效益
泡生法主要缺点是:
对生长设备的要求比较高
泡生法生长晶体的一般步骤:
1、填充原料及架设籽晶
首先称取一定重量的原料装到坩 埚内,以达到充填致密之效果。之 后,将坩埚放进炉体内加热器中央。 用耐高温钨钼合金线籽晶固定在 拉晶杆上,以利下籽晶或取出晶体 时可用拉晶装置来控制高度。
2、炉体抽真空
蓝宝石的生长方法
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2010年7月7日,元鸿(山东)光电材料有限公司成功生产出第一炉89.5 kg的蓝宝石单晶,其尺寸属国内最大[21]。
2005年,韩杰才等[22]在对泡生法和提拉法改进的基础上发明了用于生长大尺寸蓝宝石单晶的方法:冷心放肩微量提拉(sapphire growth technique withmicro-pulling and shoulder-expanding at cooled center,SAPMAC)法。SAPMAC法的原理示意图及其生长的蓝宝石单晶见图6[23–24]。
热交换法
热交换法(heat exchanger method,HEM)[8]最早于1967年由美国陆军原料研究实验室的FredSchmid和Dennis Viechnicki发明,其原理示意图及其生长的蓝宝石单晶,见图7[26]。
热交换法是生长大尺寸、高质量蓝宝石最成熟的方法之一,其晶体生长方向有a轴、m轴或r轴,通常采用a轴方向[17]。梯度单晶炉是一种改装的真空石墨电阻炉(见图7a),即在真空石墨电阻炉底部插入钨钼制成的热交换器,并保证整个炉内真空密封[27]。热交换法的实质在于控制温度让熔体直接在坩埚内凝固生长单晶,其特点是依靠氦气在热交换器内的循环带走热量而使蓝宝石单晶生长[26–28]。氦气循环带热过程为:氦气从热交换器低端的中心管内向上流进,到达热交换器顶端(即坩埚底部与热交换器接触的部分)吸收坩埚底部的热量,然后在中心管外且热交换器内(热交换器是由2个同心管相套而成)区域向下从热交换器的低端流出。所用坩埚的材料是根据生长单晶材料性质决定,热交换法生 长蓝宝石单晶一般选用钼坩埚。其操作和生长过程
泡生法生长蓝宝石
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泡生法生长蓝宝石晶体1 引言无色蓝宝石(α- Al2O3)属六方晶系,最高工作温度可以达到1900 ℃。
目前以其特殊的物理化学性质、价格优势和晶体尺寸而成为光电子和微电子产业中用量最大的无机氧化物晶体材料,尤其是在本世纪的固体光源革命中,以蓝宝石为衬底的GaN基蓝绿光LED产业的大力发展,不断推动着对蓝宝石生长技术和晶体质量的研究。
此外,由于蓝宝石晶体易于获得大尺寸单晶,而且其热噪音仅为石英玻璃的1.9倍,模式因子Q比石英玻璃高两个数量级,故以蓝宝石晶体作为干涉仪光学介质将极大地提高光学灵敏度。
蓝宝石晶体已经被美国国家自然科学基金委员会作为L IGO (Laser Interferometer Gravitational Wave Observatory)计划中首选的光学材料。
因此高光学质量和大尺寸蓝宝石晶体生长技术仍然是产业界探索和研究的热点内容之一。
2 蓝宝石晶体的生长技术蓝宝石晶体的合成方法主要有焰熔法、助熔剂法和熔体法, 其中熔体法又可分为几种。
焰熔法生长的宝石晶体尺寸较小, 具有大量的镶嵌结构, 质量欠佳;助熔剂法生长的宝石晶体也很小, 且含有助熔剂阳离子, 质量也不太好;而熔体法生长的宝石晶体具有较高的纯度和完整性, 尺寸较大。
其基本原理是将晶体原料放入耐高温坩埚中加热熔化, 然后在受控条件下通过降温使熔体过冷却, 从而生长晶体。
由于降温的受控条件不同, 因此, 从熔体中生长宝石晶体的方法也稍有不同。
目前, 世界上主要的熔体法生长技术有4种晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法。
本文着重报道的是利用泡生法生长无色蓝宝石晶体。
2.1 晶体提拉法晶体提拉法( cr ystal pulling metho d) 由J.Czochralski 于1918 年发明, 故又称 丘克拉斯基法 , 简称Cz 提拉法, 是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法, 能在短期内生长出高质量的单晶。
这是从熔体中生长晶体最常用的方法之一。
泡生法生长蓝宝石
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❖ 晶体的生长过程是一个不断的变温过程, 晶体内的每一个部分都将随着温度的升高或 降低而趋于膨胀或收缩。但由于晶体内温度 梯度的存在,热膨胀系数的各向异性,使得 晶体内各个部分的膨胀或收缩相匀制约,不 能自由的发生,导致热应力的产生,由经典 弹性理论,对柱状晶体可推导出径向,轴向 的位移分量为:
❖ 因此,根据无色蓝宝石单晶的热导率等 性质,建立合理的温度梯度是生长完整单晶 的前提。
❖ 由此可见,选择合适的晶体生长方向是必要 ❖ 的。无色蓝宝石晶体的生长方向,结合建立的温度
梯度,生长出了高质量、大直径的单晶。
泡生法生长的高质量无色蓝宝石晶体通常可 ❖ 应用于国防工业、军工科技和尖端科学技术研究 ❖ 领域,还可用于珠宝首饰行业。
❖ 泡生法与提拉法生长晶体在技术上的区别
是: (l)晶体直径在扩肩时前者的晶体直径较
大,可生长出200 mm以上直径的蓝宝石晶体, 而后者则有些难度; (2)晶体方向前者对生长大尺寸、有方向 性的蓝宝石晶体拥有更大的优势;
❖ ( 3)晶体质量泡生法生长系统拥有适合蓝宝石 晶体生长的最佳温度梯度。在生长的过程中 或结束时,晶体不与坩埚接触,大大减少了 其应力,可获得高质量的大晶体,其缺陷密 度低于提拉法生长的晶体,
❖ 5.小心地调节加热功率,使液面温度等于熔
❖ 点,实现宝石晶体生长的缩颈一扩肩一等径生长
❖ 一收尾全过程。 整个晶体生长装置安放在一个外罩 内,以便抽真空后充入惰性气体,保持生长环境中 需要的气体和压强。通过外罩上的窗日观察晶体的 生长情况,随时调节温度,保证生长过程正常进行。
❖ 体中的温度梯度K,和K分别为熔体和晶体的 热导率;z为结晶潜热;P为晶体密度。晶体最 大生长速率取决于晶体中温度梯度的大小要 提高晶体的生长速率,必须加大温度梯度。 但温度梯度过大,又会增加晶体的热应力, 增大位错密度,甚至导致晶体开裂。
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藍寶石單晶生長方法介紹
藍寶石單晶的長晶方法有很多種,其中最常用的主要有九種,介紹如下:
1凱氏長晶法(Kyropoulos method)
簡稱 KY 法,中國大陸稱之為泡生法。
其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似,先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯,再以單晶之晶種(Seed Crystal,又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面,在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶,晶種以極緩慢的速度往上拉升,但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸,待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後,晶種便不再拉升,也沒有作旋轉,僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固,最後凝固成一整個單晶晶碇,凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體,它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸,晶身部分是靠著溫度變化來生長,並在拉晶頸的同時,調整加熱電壓,使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍,讓生長速度達到最理想化,因而長出品質最理想的藍寶石單晶。
國外許多生長藍寶石的廠商,也是採用此方法以生長藍寶石單晶,凱氏長晶法在生長過程中,除了晶頸需拉升外,其餘只需控制溫度的變化,就可使晶體成型,少了拉升及旋轉的干擾,比較好控制製程,因而可得到較佳的品質。
所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點: 1.高品質(光學等級)。
2.低缺陷密度。
3.大尺寸。
4.較快的生長率。
5.高產能。
6.較佳的成本效益。
凱氏長晶法原理示意圖
2柴氏拉晶法(Czochralski method)
簡稱 CZ 法。
柴氏拉晶法之原理,先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯,再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面,在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。
於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。
晶種同時以極緩慢的速度往上拉升,並伴隨以一定的轉速旋轉,隨著晶種的向上拉升,熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上,進而形成一軸對稱的單晶晶棒。
在拉升的過程中,透過控制拉升速度的快慢的調配,分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。
每個部份都有其用意,生長晶頸主要是用來消除差排。
因為長晶過程複雜,差排產生量不易支配,所以大部分的晶體生長過程,都以消除差排為主要選擇。
長完晶頸後,需放慢拉升速度,使晶體直徑增大到所需的尺寸,此步驟為晶冠生長。
當晶體直徑增大到所需尺寸時,就以等速的速度來拉升,此部分的晶體直徑是固定的,也就是晶身部分。
此部分就是要作為工業用基板材料的部份,所以生長時,需格外小心。
當晶身長完時,就要使晶棒離開熔湯,此時拉升的速度會變快,使晶棒的直徑縮小,直到變成點狀時,再從熔湯中分開。
此步驟為晶尾生長,其目的是要避免晶棒與熔湯快速分離時,所產生的熱應力,若在分離時產生熱應力,此熱應力將使晶棒產生差排及滑移線等缺陷。
在現在的半導體產業中,CZ 法是最常見到的晶體生長法,由於能生長出較大直徑之晶體,所以大約 85%的半導體產業都使用 CZ 法來生長單晶棒。
柴氏拉晶法之原理示意圖
3熱交換器法(Heat Exchanger Method)
簡稱 HEM 法,其原理是利用熱交換器來帶走熱量,使得晶體生長區內形成一下冷上熱的縱向溫度梯度,同時再藉由控制熱交換器內氣體流量的大小以及改變加熱功率的高低來控制此溫度梯度,藉此達成坩堝內熔湯由下慢慢向上凝固成晶體之目的。
4焰熔法(Flame-Fusion Growth Method)
又稱 Verneuil method,利用氫氧氣所形成的火焰,將氧化鋁粉末加熱熔化後,吹向一支氧化鋁棒(單晶晶種)的頂端,使熔融的氧化鋁在氧化鋁棒頂端形成一單晶液滴,單晶液滴逐漸成長為一單晶頸(Neck)。
藉由控制氧化鋁粉末的供給量與調整氫氧氣火焰,可使單晶頸之直徑逐漸增大,進而增長成為一長條圓柱形的單晶棒。
焰熔法(Verneuil method)之原理示意圖
5浮融區長晶法(Float Zone method)
簡稱 FZ 法,主要是將棒狀的原料在生長爐中以懸吊的方式,由上往下經過一加熱環,當棒狀原料底端進入加熱環中央時,原料底端會因為高溫而熔化成滴液熔湯,當滴液狀熔湯產生時,將晶種由下往上的方式去接觸滴液狀熔湯,晶種接觸到滴液狀熔湯後,將晶種與棒狀原料由上往下同方向移動,進入加熱環中央的原料部份將會熔化,離開加熱環就冷凝成晶體,原子和分子就趁著熔化時重新排列作堆疊動作,等棒狀原料都經過加熱環後,就可得到單晶棒。
因為 FZ 法有兩個缺點,一是熔湯與晶體的接面很複雜,所以很難得到較少缺陷的晶體;二是因為它需要高純度的多晶棒當作原始材料,才能生長出高純度的單晶棒,所以國內半導體產業很少使用 FZ 法來生長晶體,但由於 FZ 法可生長出高純度單晶體,所以較適用在高功率元件,例如電晶體之高功率元件等。
浮融區長晶法(float zone method)之原理示意圖
(a)加熱、(b)原料熔化、(c)晶頸生長、(d)晶冠生長、(e)晶身生長以及(f)停止供料
6水平區熔法(Horizontal Bridgman method)
將原料放入船形坩堝之中,船形坩堝之船頭部位主要是放置晶種,接著使坩堝經過一加熱器,鄰近加熱器之部份原料最先熔化形成熔湯,形成熔湯之原料便與船頭之晶種接觸,即開始生長晶體,當坩堝完全經過加熱器後,便可得一單晶體。
為了晶體品質及晶體生長結束後,方便取出晶體,坩堝應採用不沾其熔湯之材料所製,如石英、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈹以及石墨等。
加熱器可以使用電阻爐,也可使用高頻爐。
用此方法生長單晶,設備簡單,又可得到純度很高和雜質分布
十分均勻的晶體。
但此方法所生長之晶體與坩堝接觸,難免有坩堝成分之元素析出到晶體,且不易製得完整性高的大直徑單晶。
水平區熔法(Horizontal Bridgman method)之原理示意圖
7 坩堝下降法(Vertical Gradient Freeze method)
簡稱VGF法,此方法與水平區熔法類似,主要是以移動坩堝的方式,使熔湯內產生溫度梯度,進而開始生長晶體。
坩堝下降法所使用的加熱器分為上下兩部份,爐體內上方之加熱器溫度較高,下方溫度較低,利用加熱器產生的溫差造成其溫度梯度產生,進而生長晶體。
由於生長過程中,加熱器之溫度是不變的,其晶體生長時之固液界面與加熱器之距離是固定的,此時必須使坩堝下降,使熔湯經過固液界面,利用坩堝下降之方式,使其熔湯正常凝固形成單晶。
坩堝下降法(Vertical Gradient Freeze)之原理示意圖
(a)坩堝下降前,熔湯較多,晶體較少。
(b)坩堝下降後,熔湯較少,晶體較多8定邊膜餵法(Edge-defined Film-fed Growth, EFG)
大陸稱之為導膜法,將原料置於銥坩堝中,藉由高週波感應加熱器加熱原料使之
熔化,於坩堝中間放置一銥製模具,利用毛細作用讓熔湯攤平於銥製模具的上方表面,形成一薄膜,放下晶種使之碰觸到薄膜,於是薄膜在晶種的端面上結晶成與晶種相同結構的單晶。
晶種再緩慢往上拉升,逐漸生長單晶。
同時由坩堝中供應熔湯補充薄膜,由於此薄膜之邊緣受到銥膜所限定,並扮演持續餵料以供晶體生長之用,所以稱為限定邊緣膜餵法,簡稱定邊膜餵法。
導膜法(EFG)之原理示意圖
9非毛細成型法(Non-capillary shaping method)
簡稱NCS 法,其長晶原理如圖14所示,此方法主要是生長光罩或特殊形狀的晶體,由於熔湯在凝固時,是沿著模型內壁成型,所以只要改變模型,就可改變晶體外型。
NCS法生長出的晶體具近淨型(near-net-shape),所以在後續加工部分可省略許多步驟,因此在成本方面就降低許多。
NCS 法的製程主要是將欲成型形狀之模子放入熔湯中,模子需有兩種孔洞,一是毛細孔;二是比毛細孔大的非毛細孔,當模子放進熔湯裡時,熔湯會被毛細孔吸到模子上方,此時再用一晶盤(盤狀之晶種)去做下晶種的動作,當下完晶種後,便開始拉升,由於毛細孔在模子中成環狀,所以剛拉出來的晶體是成管狀的,當開始需要生長光罩部分時,通常是用氣份控制使模子的非毛細孔內外產生壓力差,讓熔湯從模子中間的非毛細孔進入模子中,當熔湯從非毛細孔上升到與毛細孔的熔湯相遇時,就開始生長光罩部分,由於模子內部呈中空半球狀,此時只要控制壓力差,就可使熔湯沿著模子內半球狀之內壁,由上往下慢慢凝固,等晶體從半球狀的模子中拿出時,就可得到光罩。
非毛細成型法(Non-capillary shaping method)之原理示意圖
热交换法(HEM)采用氦气作冷气气体,代价昂贵,并且不能直接生长C轴方向晶体;泡生法(KY法)工艺重复性差、能耗高;电阻加热温梯法工艺重复性差、成品率低;感应加热铱坩埚提拉法投入大、成本高;传统坩埚下降法温度梯度调整范围有限,很难提供生长大尺寸蓝宝石晶体所需温度梯度,且导致晶体排杂质和气泡能力低,晶体内部缺陷较多,成品率较低。
目前世界范围内泡生法应用较广,约占70%市场份额。
泡生法在晶体直径、质量(缺陷、气泡、裂晶)以及衬底成本方面都相比于提拉法较好一些。
在日本和加拿大有少数厂家使用提拉法长晶。
导膜法(EFG)生长晶体最大优势在于生长速度快,加工成本低,原料利用率搞,对企业而言具有成本优势。
但其对生长条件的控制要求严格,模具对熔体的污染,晶体缺陷较多,晶体质量有待提高。