LED蓝宝石长晶工艺方法
led晶片生产工艺
led晶片生产工艺LED（Light Emitting Diode），即发光二极管，是一种能够将电能转化为光能的半导体器件。
在LED的制造过程中，晶片生产工艺是至关重要的环节，它决定了LED器件最终的性能和质量。
下面我们来介绍LED晶片的生产工艺。
1. 基片生长：LED的基片是由单晶或多晶蓝宝石材料制成，一般直径为2英寸、4英寸或6英寸。
基片生长分为液相外延法和金属有机化学气相沉积法（MOCVD）两种主要方法。
液相外延法通过将原料溶解在熔融的硼酸盐溶液中，然后逐渐降温，将蓝宝石晶体逐渐生长。
MOCVD方法则是通过化学气相沉积，在高温下将有机金属分子和气体反应生成LED晶片。
2. 背面粗糙化：为了增加光的提取效率，LED晶片的背面会进行粗糙化处理。
常见的方法包括化学腐蚀、机械刮擦和干法刻蚀等。
粗糙化处理可以增加晶片与外界环境的接触面积，从而提高光的反射和漫射效果。
3. 硅胶封装：LED晶片通过硅胶进行封装，可以保护晶片不受外界环境的损害，并提供良好的光线散射效果。
硅胶封装一般包括涂胶、压胶和固化等步骤。
通过合适的工艺参数，使得硅胶封装完全覆盖LED晶片，并能够固定晶片在基板上。
4. 金属电极制作：LED晶片上需要制作金属电极，以供电信号输入和光信号输出。
电极制作一般分为光刻、金属蒸镀和脱胶等步骤。
光刻是利用光硬化胶进行图案转移，使得金属沉积后只留下需要的电极图案。
金属蒸镀是通过高温蒸镀的方法，在晶片表面沉积金属材料，形成电极。
脱胶则是利用化学或物理方法将光刻胶脱除，形成裸露的电极结构。
5. 检测和分选：LED晶片生产完成后需要进行检测和分选，以保证管芯发光性能的一致性和质量。
检测常用的参数包括光通量、色温、色坐标、漏电流等。
分选则是根据检测结果，将相似的晶片分到一起，形成批次。
LED晶片生产工艺是一个复杂的过程，需要精良的设备和专业的技术人员进行控制和操作。
只有严格控制每个环节的工艺参数和质量要求，才能生产出性能优良、质量稳定的LED器件。
LED蓝宝石长晶普及知识6
在人造蓝宝石结晶原料的准备方面的一些工艺性建议1.准备工序将炉料准备车间一个作业班次一个生产批次所需数量的生产原料从仓库提出并运至炉料准备车间。
原料从仓库提出后在运送过程中采用供货厂家的原包装。
将一个生产批次的原料分为几个工序批次。
打开第一个工序批次的包装，将其送至检验工序。
2.检验工序从仓库提出有裂缝的晶体原料、机械加工废料及有缺陷的晶体原料，用肉眼查看并用抹布蘸取酒精/汽油混合物擦去标识工具留下的标记。
如晶体表面有附着物或大的金属颗粒，可以在热冲击工序之前，用“保加利亚女人”牌角磨机（带金刚石磨片）尽量将其敲掉或磨掉。
接下来，原料进入下一道工序——热冲击工序。
3.热冲击工序开裂的晶体原料表面经清理后，将晶体放入马弗炉（加热至1000~1100度）内，在启动炉子之前可以将第一个批次的原料放入炉内。
打开炉门，用坩埚钳将晶体放入作业空间内并使之均匀分布在炉底上。
注：严禁在没有防热辐射保护的条件下空手将晶体送入炉内或从炉内取出。
在炉内的保留时间为2小时。
向铝制容器内注入蒸馏水并将容器放在马弗炉旁边。
加热结束后，打开炉门，用簸箕和火钩子将经加热的晶体从炉内取出，放入装有蒸馏水的容器内，此时晶体会开裂，变成小块。
晶体冷却后，就进入下一道工序——破碎工序。
4.破碎工序原料经热冲击工序后，将少量原料放入铝制研钵内，在研钵内用铝制杵将其捣碎。
必要时，可挑出较大的原料块再次进行热冲击处理和破碎。
5.筛选工序为了对炉料进行分类，就需要设置一道筛选工序。
经破碎工序后，用簸箕分小批次将原料放到工作台上，通过肉眼检测，按如下特征对炉料进行分类：—挑出含有可见固体杂质的颗粒；—挑出带颜色和不透明的颗粒。
挑出含有上述缺陷的原料，单独放入容器内，称重并标号。
挑选出可用于结晶的炉料用于下一道工序——化学浸蚀。
6.化学浸蚀工序为了除去晶体表面在热冲击工序中残留下来的污垢，就必须进行化学浸蚀。
在一个开启强制排风的通风柜里，在装有混合浓酸（HNO3:HCl配比为3:1）的玻璃或塑料容器内进行浸蚀，搁置时间为24小时。
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法、热交换法、泡生法、垂直水平梯度结晶法(VHGF)和先进热控法。
国内的天通股份、东晶电子、三安光电均采用泡生法生产蓝宝石衬底，但在尺寸和厚度变大时，使用这种方法的生产良率会明显降低，因而不适合生产苹果手机Home键乃至将来潜在的蓝宝石盖板玻璃，只适合生产LED外延用的蓝宝石衬底，东芝与普瑞光电合作的硅基板LED芯片预计将于今年10月量产，由于硅基板成本较低且容易获得大尺寸，一旦硅基板LED良率和性能达到与蓝宝石基板LED相媲美的程度，蓝宝石基板将面临更为严峻的挑战。
在国内两岸三地各大LED巨头火力血拼的沃土上，存在着三个不得不让人提起的男人——三安光电董事长林秀成、德豪润达董事长王冬雷、晶元光电董事长李秉杰璨圆光电芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案市场需求不够强劲，加上LED供过于求的情况尚未解决，继今年一连串的整并与入股事件后，2013年LED磊晶制造商预计将再掀起一波整并潮，以扩大营运规模。
佘庆威分析，今年芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案例晶电、亿光、璨圆、西安中为光电科技公司4条紫外LED芯西安中为光电科技有限公司总经理杨建科陕西光电科技有限公司副总经理于浩内蒙古晶环电子材料有限公司内蒙古晶环由浙江晶盛机电股份有限公司和天津中环半导体股份有限公司重庆最大的集生产和研发为一体的LED基地重庆超硅LED芯片项目将正式在两江新区水土高新产业园竣工投产。
该项目于2010年10月正式签约，2011年4月正式开工建设。
投产后，每个月LED芯片产量将在30万片左右，最终将形成月产60万片左右的规模。
上海超硅半导体有限公司是目前国内唯一拥有8英寸硅片抛光生产线和大尺寸蓝宝石长晶技术工艺生产线的企业，产品包括半导体硅材料、LED用蓝宝石材料、复合德豪润达公告，全资子公司大连德豪光电近日收到大连金洲新区财政局600万元人民币政府补贴，用于大连德豪光电LED芯片产业化专案建设。
蓝宝石LED衬底工艺流程
热导
衬底作为芯片散热的主要 通道，将芯片产生的热量 传导至外部。
光学特性
衬底对芯片的光学性能有 影响，如光的吸收、反射 和折射等。
LED衬底材料的种类
蓝宝石
常用作LED衬底材料，具有较高的硬度、化学稳定 性和高热导率。
硅
具有高热导率、低成本和成熟的半导体制造工艺。
碳化硅
具有高热导率、高硬度、高化学稳定性和高抗腐 蚀性。
蓝宝石LED衬底工艺流程
• 引言 • LED衬底概述 • 蓝宝石LED衬底制备工艺流程 • 工艺流程中的关键技术 • 工艺流程中的问题与解决方案 • 结论
01
引言
主题简介
01
蓝宝石LED衬底是LED产业中的重 要组成部分，其工艺流程涉及多 个环节和关键技术。
02
蓝宝石LED衬底具有优异的光学 、热学和机械性能，广泛应用于 照明、显示、背光等领域。
晶体切割
将晶体切割成适当的大小 和形状，以满足后续加工 需求。
切割与研磨的关键技术
切片
抛光
使用刀片或激光将衬底切成适当的大 小。
通过抛光剂和抛光盘对衬底表面进行 抛光，以提高表面光洁度和平整度。
研磨
通过研磨剂和研磨盘对衬底表面进行 研磨，以去除切割痕迹和表面缺陷。
抛光处理的关键技术
选择性抛光
根据衬底表面的不同区域选择不 同的抛光参数，以实现局部抛光。
研究更精确的光刻技术
随着LED芯片尺寸的不断减小，需要更精确的光刻技术来制作更精细 的图案。
发展新型蓝宝石衬底材料
为了满足LED行业的发展需求，需要研究和发展新型蓝宝石衬底材料， 提高其性能和稳定性。
深入研究退火处理技术
退火处理对蓝宝石衬底的性能有很大影响，需要进一步深入研究退火 处理技术，优化退火工艺参数，提高蓝宝石衬底的性能。
浅析蓝宝石晶体生长工艺及设备
浅析蓝宝石晶体生长工艺及设备蓝宝石是贵重材料，作为人工合成晶体中的一种，其机械以及光学层面的性能极优，所以应用极广。
近年半导体照明行业规模急剧膨胀，使得对蓝宝石衬底材料需求越来越大，尤其是MOCVD外延衬底方面，超过整体产量的80%。
半导体照明产业规模不断的扩张，使得其对蓝宝石的需求与日俱增，此种情况下，相关行业面临极大的发展机遇，产品具有极高的效益，市场空间比较大，使得资金源源不断的进入该行业。
本文对蓝宝石单晶所具有的性质和使用进行充分说明，尤其是单晶生长工艺方面，一种为泡生法，另一种为VHGF 法，同时分析了其制备设备，探求相关发展大势。
标签：蓝宝石；单晶；生长；工艺；设备1 蓝宝石的性质及用途蓝宝石本质是纯净氧化铝所存在的单晶形态，由Al2O3组成。
其莫氏硬度可以达到9，排名在金刚石其后。
在25℃温度的时候，其电阻率具体为1×1011Ω·cm，同时其具有极好的电绝缘性能。
其光透性极好，在机械层面的性能极好，同时具有极好的热传导性。
应用广泛，在耐磨元件以及窗口材料方面用处极大，同时在电子器件方面应用价值极高。
从电子层面来看，主要在GaN基蓝绿光LED有着极大的应用，除此之外就是射频器件，后者面向手机智造产业（主要涉及技术为蓝宝石上硅SOS）。
在2009年的时候，蓝宝石衬底约为900万片，一年后达到惊人的2700万片。
2 蓝宝石单晶生长工艺及设备2.1 焰熔法维尔纳叶（Verneuil）作为法国闻名遐迩的研究人员，在1902年提出改法，向世人展示，可以视其为蓝宝石单晶工业生长的开端。
原料选用纯净度极高的Al2O3粉末，加热使用氢氧焰，将Al2O3粉末由上到下散落，经过氢氧焰处理，被熔融，然后掉在籽晶顶部，形成蓝宝石晶体。
改法对设备的要求不高，生长极快，不过在完整性方面存在比较大的问题，应力比较大，晶体通常位错密度范围从105一直到106cm2。
适用于制造价格便宜的仪表轴承或者耐磨元件。
各种蓝宝石长晶方法汇整
热交换法(HEM)
坩埚下降法
该方法的创始人是P.W.Bridgman，论文发表于1925年。 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推 动，因此这种方法也可以叫做布里奇曼－斯托克巴杰 方法,简称B-S方法。
该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可 以垂直放置，也可以水平放置(使用“舟”形坩埚)， 如下图所示。生长时，将原料放入具有特殊形状的坩 埚里，加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一 定温度梯度的结晶炉内缓缓下降，经过温度梯度最大 的区域时，熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块 晶体。
1) 由于可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的 泄漏和污染，使晶体的成分容易控制
2) 操作简单，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体 品种也很多，且易实现程序化生长
3) 由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核，这样可 以在一个结晶炉中同时放入若干个坩埚，或者在一个 大坩埚里放入一个多孔的柱形坩埚，每个孔都可以生 长一块晶体，而它们则共用一个圆锥底部进行几何淘 汰，这样可以大大提高成品率和工作效率
2) 晶体直径的控制 提拉法生长的晶体直径的控制 方法很多，有人工直接用眼睛观察进行控制，也有自 动控制。自动控制的方法目前一般有利用弯月面的光 反射、晶体外形成像法、称重等法
提拉法生长晶体的优点
1) 在生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况，这 为控制晶体外形提供了有利条件
蓝宝石长晶
一、蓝宝石生长1.1 蓝宝石生长方法1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此，这种方法又被称为维尔纳叶法。
1）基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
2）合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。
下图是焰熔生长原料及设备简图。
这个方法可以简述如下。
图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6，同时，由进气口送进的氧气，也帮助往下送粉料。
氢经入口流进，在喷口和氧气一起混合燃烧。
粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。
炉体4设有观察窗。
可由望远镜8观看结晶状况。
为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶过程中，同时设置下降机构1，把结晶杆2缓缓下移。
焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。
A.供料系统原料：成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。
如果合成红宝石，则需要Al2O粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。
三氧化3二铝可由铝铵矾加热获得。
料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。
料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。
震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。
B.燃烧系统氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降；氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。
蓝宝石晶体的生产工艺流程
蓝宝石晶体的生产工艺流程
蓝宝石晶体的生产工艺流程通常包括以下几个关键步骤：原材料准备、切割和打磨、表面处理、热处理、品质检验和包装。
首先，原材料准备是蓝宝石生产的第一步。
蓝宝石的原材料通常是自然的蓝宝石矿石，这些矿石经过挖掘、清洗和破碎等处理后，得到可用于后续加工的蓝宝石原石。
接下来是切割和打磨步骤。
蓝宝石原石经过精确的切割和打磨，使其具备良好的光学特性和外观。
这一步骤通常使用金刚石工具和磨料进行，需要高度熟练的技术和经验，才能够得到高质量的蓝宝石晶体。
完成切割和打磨后，需要对蓝宝石晶体进行表面处理。
表面处理可以包括激光刻字、打孔、贴合等步骤，以满足不同的需求。
激光刻字通常用于在蓝宝石上刻上文字或者图案，打孔用于制作首饰等，而贴合则是将蓝宝石与其他材料结合在一起。
接下来是热处理步骤。
蓝宝石晶体在热处理过程中，会暴露在高温的环境下，以改善其颜色和透明度。
这一步骤通常使用特殊的炉子和控制系统进行。
完成热处理后，需要对蓝宝石晶体进行品质检验。
品质检验通常包括对蓝宝石的颜色、透明度、切割质量等方面进行评估。
根据检验结果，可以对蓝宝石进行分
类和分级，以便于后续的销售和应用。
最后，蓝宝石晶体通常会被包装好，以保护其表面免受划痕和磨损。
包装通常使用透明的塑料盒或者包装纸等材料。
总体而言，蓝宝石晶体的生产工艺流程是一个严格的、多环节的过程。
通过原材料准备、切割和打磨、表面处理、热处理、品质检验和包装等步骤，可以得到高质量的蓝宝石晶体，并最终用于各种领域的应用。
LED衬底的工艺流程
LED衬底的工艺流程
蓝宝石的制作流程如下：
图 1：蓝宝石衬底制作工艺流程
长晶: 利用长晶炉生长尺寸大且高品质的单晶蓝宝石晶体
定向: 确保蓝宝石晶体在掏棒机台上的正确位置,便于掏棒加工
掏棒: 以特定方式从蓝宝石晶体中掏取出蓝宝石晶棒
滚磨: 用外圆磨床进行晶棒的外圆磨削,得到精确的外圆尺寸精度
品检: 确保晶棒品质以及以及掏取后的晶棒尺寸与方位是否合客户规格
定向:在切片机上准确定位蓝宝石晶棒的位置,以便于精准切片加工
切片:将蓝宝石晶棒切成薄薄的芯片
研磨:去除切片时造成的芯片切割损伤层及改善芯片的平坦度
倒角:将芯片边缘修整成圆弧状,改善薄片边缘的机械强度,避免应力集中造成缺陷
抛光:改善芯片粗糙度,使其表面达到外延片磊晶级的精度
清洗:清除芯片表面的污染物(如:微尘颗粒,金属,有机玷污物等)
品检:以高精密检测仪器检验芯片品质(平坦度,表面微尘颗粒等),以合乎客户要求。
蓝宝石长晶技术简介
藍寶石單晶生長方法介紹藍寶石單晶的長晶方法有很多種，其中最常用的主要有九種，介紹如下：1凱氏長晶法(Kyropoulos method)簡稱 KY 法，中國大陸稱之為泡生法。
其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇，凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，並在拉晶頸的同時，調整加熱電壓，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍，讓生長速度達到最理想化，因而長出品質最理想的藍寶石單晶。
國外許多生長藍寶石的廠商，也是採用此方法以生長藍寶石單晶，凱氏長晶法在生長過程中，除了晶頸需拉升外，其餘只需控制溫度的變化，就可使晶體成型，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制製程，因而可得到較佳的品質。
所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點： 1.高品質(光學等級)。
2.低缺陷密度。
3.大尺寸。
4.較快的生長率。
5.高產能。
6.較佳的成本效益。
凱氏長晶法原理示意圖2柴氏拉晶法(Czochralski method)簡稱 CZ 法。
柴氏拉晶法之原理，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。
於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。
晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶棒。
在拉升的過程中，透過控制拉升速度的快慢的調配，分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。
蓝宝石晶体生长方式介绍
蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石，用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg，最大直径220mm，最大长度260mm。
技术特性在熔炉中原料的最大负载：35kg熔融物最高温度：2100℃炉内最低气压：5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程：280mm载晶棒的运转速度：0.1-1.2mm/小时能量功耗：最大55千瓦冷却水使用：3.6立方米/小时惰性气体使用：0.18立方米/周期重量：1500kg附加参数加热方式：电阻式作业环境：真空，5 x 10-5 Pa晶棒转速（速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内）：——最低速率：0.1mm/时——最高速率：1.2mm/时晶棒的加速运动速率：最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性：±2%晶棒自转频率：——最低速率：0.045转/秒（3转/分钟）——最高速率：0.135转/秒（8转/分钟）加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间：±2——在5V到7V之间：±1%——在7V到11V之间：±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间：——温度：22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道，或者低于地面至少75mm的管道。
LED各流程工艺详解
LED各流程工艺详解LED（Light Emitting Diode）是一种能够发光的二极管，具有高效能、长寿命、低能耗等优点，在照明、显示、通信等领域有广泛应用。
下面详细介绍LED的各流程工艺：1.衬底制备：LED通常使用蓝宝石晶体作为衬底，通过切割、抛光等工艺制备出平整的衬底片。
2.堆栈生长：在蓝宝石衬底上先生长一层GaN（氮化镓）材料，再通过MOCVD（金属有机化学气相沉积）等方法，将P型和N型材料层逐层生长，形成LED所需的堆栈结构。
3.芯片划分：将大面积生长的LED芯片通过划分工艺，切割成一个个独立的芯片。
划分方法有机械划割、激光切割等。
4.金属化：在芯片表面通过光刻、蒸镀等工艺，将金属电极、排线等结构形成，用于电流的注入和导出。
5.调制层制备：通过激光蒸镀等方法，在芯片表面制备调制层，用于提高光的提取效率。
6.光学封装：将芯片与透明的封装材料相结合，形成一个封装好的LED器件，用于保护芯片，并增强光的聚光效果。
7.器件测试：对封装好的LED器件进行电性能测试，如电压、电流、亮度等参数的测量，以确保器件品质。
8.研磨和抛光：对芯片进行研磨和抛光工艺，以去除表面的缺陷和不平整，提高器件的外观和质量。
9.芯片封装：将LED芯片放置在封装基板上，通过自动焊接、高温银胶等工艺，将芯片与接线板相连接，形成最终的LED灯。
10.色坐标校正：通过色温仪等仪器，对封装好的LED灯进行色坐标校正，保证灯光的色彩质量和一致性。
11.应用测试：对封装好的LED灯进行一系列的应用测试，如光效测试、信号传输测试等，以确保灯具满足设计要求。
12.产品包装：对测试合格的LED灯进行包装，标记产品型号、规格等信息，并进行质量检查，最后进行包装。
以上是LED的各流程工艺的详解。
LED制造过程中需要注意工艺参数的控制，以确保器件的品质和性能。
同时，随着技术的进步，LED工艺也在不断发展和改进，以提高光电转换效率，降低成本，满足不同应用场合的需求。
蓝宝石晶体生长工艺研究
蓝宝石晶体生长工艺研究【摘要】蓝宝石晶体具有硬度大、熔点高、物理化学性质稳定的特点,是优质光功能材料和氧化物衬底材料,广泛用于电子技术,军事、通信、医学等国防民用, 科学技术等领域。
自19 世纪末, 法国化学家维尔纳叶采用焰熔法获得了蓝宝石晶体后,人工生长蓝宝石工艺不断发展, 除了焰熔法外还有冷坩埚法、泡生法、温度梯度法、提拉法、热交换法、水平结晶法、弧熔法、升华法、导模法、坩埚下降法等。
本文主要对应用较为广泛的焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、导模法、下降法、等生长工艺进行论述。
【关键词】蓝宝石晶体晶体生长工艺研究蓝宝石晶体的化学成分是氧化铝(a -AI2O3 ),熔点高达2050C,沸点3500C,硬度仅次于金刚石为莫氏硬度9，是一种重要的技术晶体。
蓝宝石晶体在光学性能、机械性能和物理化学性质方面表现出了优异性能,因此被各行业广泛应用,同时随着现代科学技术的发展,对蓝宝石晶体的质量要求也不断提升,这就对蓝宝石晶体生长工艺提出了新的挑战。
焰熔法。
确切来讲焰熔法是由弗雷米、弗尔、乌泽在1885 年发明的，后来法国化学家维尔纳叶改进、发展并投入生产使用。
焰熔法是以Al2O3 粉末为原料，置于设备上部，原料在撒落过程中通过氢及氧气在燃烧过程中产生的高温火焰，熔化，继续下落，落在设备下方的籽晶顶端，逐渐生长成晶体。
焰熔法生产设备主要有料筒、锤打机构、筛网、混合室、氢气管、氧气管、炉体、结晶杆、下降机构、旋转平台等组成。
锤打机构使料筒振动，与筛网合作使粉料少量、等量或周期性的下落；氧气与粉末一同下降、氢气与氧气混合燃烧；在炉体设有观察窗口可通过望远镜查看结晶状况，下降机构控制结晶杆的移动，旋转平台为晶体生长平台，下方置以保温炉。
焰熔法具有生长速度快、设备简单、产量大的优点，但是生产出的晶体缺陷较多，适用于对蓝宝石质量要求不高的晶体生产。
提拉法。
提拉法能够顺利地生长某些易挥发的化合物，应用较为广泛。
提拉法工艺：将原料装入坩埚中熔化为熔体，籽晶放入坩埚上方的提拉杆籽晶夹具中，降低提拉杆使籽晶插入熔体中，在合适的温度下籽晶不会熔掉也不会长大，然后转动和提升晶体，当加热功率降低时籽晶就会生长，通过对加热功率的调节和提升杠杆的转动即可使籽晶生长成所需的晶体。
LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析(精)
LED 蓝宝石专用高纯氧化铝长晶原料制造工艺与品质分析《蓝宝石晶体论坛》高级工程师 -王爱民 2011-11-18 生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为 5N 高纯氧化铝粉体,块体。
目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种:多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。
1, 多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。
目前国内山东, 上海, 贵州等地的厂家, 多数采取这种方法。
它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除,纯度最多可以达到 4N ,基本已经极限了,实际是 3个 9; 从纯度上说, 它的缺陷挺大, 一般只能用在焰熔法宝石上, 要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料就很难。
无法满足高端要求。
2, 直接水解法即为胆碱法,胆碱法是目前国内规模最大的 4N 级氧化铝生产方法。
目前河北,广州有厂家用的是这种方法。
只能做工业宝石和低端蓝宝石。
这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯,原料是什么级别,做出来的氧化铝,就是什么级别, 不可能超越原料水平。
而且在水解过程中, 为了增加反应接触面积, 需要把铝材加工成片料或者粉料,这个过程中容易带进 Fe , Ti 、 Ni 、 Zr 等杂质。
而这两种杂质含量多少对蓝宝石的品质影响非常大。
3, 醇铝水解法即为异丙醇铝法。
宣城有一家是用的这种方法,目前日本和美国也主要采取这种工艺生产高纯度氧化铝,产品纯度高达到 5个 9,主要用于 LED 蓝宝石长晶行业。
这种工艺比较复杂,国内能掌握此技术的很少。
和直接水解法相比,这种工艺的主要优点是:1高纯铝和醇类反应充分,不需要加工成粉末,避免加工过程中带入 Fe,Ti 等杂质引入。
2可以再次提纯,反应得到的异丙醇铝可以在 230-250度下 8级塔板精馏,以气态的形式收集高纯异丙醇铝,铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质不会气化,留在釜底。
冷凝下来的高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离,游离金属杂质钾,钠,锌等都被除去。
3粉体在净化室内 5n 氮气氛围下煅烧减少了污染。
蓝宝石晶体生长方法（全）
晶体生长方法1. 底部籽晶法 (2)2. 冷坩埚法 (2)3. 高温高压法 (4)4. 弧熔法 (9)5. 提拉法 (9)6. 焰熔法 (12)7. 熔剂法 (14)8. 水平区熔 (16)9. 升华法 (17)10. 水热法生长晶体 (19)11. 水溶液法生长晶体 (21)12. 导向温梯法（TGT）生长蓝宝石简介 (22)1. 底部籽晶法图1 底部籽晶水冷实验装置示意图与提拉法相反，这种生长方法中坩埚上部温度高，下部温度低。
将一管子处在坩埚底部，通入水或液氮使下面冷却，晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长2. 冷坩埚法图2 冷坩埚生长示意图人工合成氧化锆即采用冷坩埚法，因为氧化锆的熔点高（～2700℃），找不到合适的坩埚材料。
此时，用原料本身作为"坩埚"进行生长，装置如图2所示。
原料中加有引燃剂（如生长氧化锆时用的锆片），在感应线圈加热下熔融。
氧化锆在低温时不导电，到达一定温度后开始导热，因此锆片附近的原料逐渐被熔化。
同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度，而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用，硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。
3. 高温高压法图3 四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图图4 两面顶高温高压设备结构图图5 两面顶高温高压设备结构图图6 人工晶体研究院研制的6000吨压机图7 人造金刚石车间图8 六面顶高压腔及其试验件图9 钢丝缠绕高压模具图10 CVD生长金刚石薄膜的不同设计图11 南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口图12 德·拜尔公司在1991年合成的14克拉单晶钻石温高压法可以得到几万大气压，1500℃左右的压力和温度，是生长金刚石，立方氮化硼的方法。
目前，高温高压法不但可以生长磨料级的金刚石，还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。
金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。
4. 弧熔法图13 弧熔法示意图料堆中插入电极，在一定的电压下点火，发出电弧。
温度梯度法示意图温度梯度法特点1晶体生长时温度梯度与重力方向
用此方法生长的晶体可长达1m。由于
生长速度较快，利用该法生长的红宝 石晶体应力较大, 只适合做手表轴承
等机械性能方面
导模法(EFG)
导模法生长晶体的原理如左 图所示。将原料置于铱坩埚 中，借由高调波感应加热器 加热原料使之熔化，于坩埚 中间放置一铱制模具，利用 毛细作用让熔汤摊平于铱制 模具的上方表面，形成一薄 膜，放下晶种使之碰触到薄 膜，于是薄膜在晶种的端面 上结晶成与晶种相同结构的 单晶。晶种再緩慢往上拉升， 逐渐生长单晶。同时由坩埚 中供应熔汤补充薄膜
晶体生长程序
1)先加熱熔化坩堝內的原料,使熔 體溫度保持略高於熔點5~10℃
2)堝底的晶種部分被熔化,爐溫緩
慢下降
3)開通He氣冷卻
4)熔體就被未熔化晶種為核心,逐
漸生長出充滿整個坩堝的大塊單晶
热交换法炉体示意图
热交换法的优点
1) 固/液界面位於坩堝內，且沒有拉伸的動作，不易 受到外力干擾 2) 藉由改變坩堝的外形就能改變晶體的形狀 3) 能夠分別控制熔區及固化區之溫度梯度 4) 可減少浮力對流之影響 5) 可直接在爐內進行退火減少晶體內之熱應力 6) 易於生長大尺寸晶體
热交换法的缺点
1) 2) 3) 4) 不適於生長強烈腐蝕坩堝的材料 生產過程會引入較大內應力 氦氣價格昂貴 氣流的流量難以精確控制
泡生法(KY)
泡生法 Kyropoulos method 由美国Kyropouls 发明 , 这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的 温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长 大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改 善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提 晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时 不与坩埚壁接触，这就大大减少了 晶体的应力。不过， 当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击， 其产出晶体缺陷密度远低于提拉法生长的晶体
LED用蓝宝石基板(衬底)详细介绍,加工制程与技术参数
蓝宝石切面图图
晶体结构图上视图
晶体结构侧视图
Al2O3分之结构图
蓝宝石结晶面示意图
最常用来做GaN磊晶的是C面(0001)这个不具极性的面,所以GaN的极性 将由制程决定 (a)图从C轴俯看 (b)图从C轴侧看
蓝宝石(Al2O3)特性表 蓝宝石(Al2O3)特性表 (Al2O3)
分子式 密度 晶体结构 晶格常数 莫氏硬度 熔点 沸点 热膨胀系数 比热 热导率 折射率 dn/dt 透光特性 介电常数
高纯度（> 99。996%） 单晶Al2O3， C轴（0001）±0.3° 50.8±0.2mm 330μm/430μm±25μm ＜10μm ＜10μm A面（11-20）±0.5 ° 16±1.2mm epi-ready polished （外延开盒即用） Ra＜0.3nm Ra=0.5~1.2μm 洁净室内真空冲氮包装
图9:纳米图案化蓝宝石基板图
3:R-Plane或 Plane蓝宝石基板 3:R-Plane或M-Plane蓝宝石基板
通常，C面蓝宝石衬底上生长的ＧａＮ薄膜是沿着其极性轴即ｃ轴方向生长的， 薄膜具有自发极化和压电极化效应，导致薄膜内部(有源层量子阱)产生强 大的内建电场，(Quantum Confine Stark Effect, QCSE;史坦克效应)大 大地降低了ＧａＮ薄膜的发光效率. 在一些非C面蓝宝石衬底(如R面或M 面) 和其他一些特殊衬底(如铝酸锂;LiAlO2 )上生长的GaN薄膜是非极性和半极 性的,上述由极化场引起的在发光器件中产生的负面效应将得到部分甚至 完全的改善.传统三五族氮化物半导体均成长在c-plane 蓝宝石基板上，若 把这类化合物成长于R-plane 或M-Plane上，可使产生的内建电场平行于 磊晶层，以增加电子电洞对复合的机率。因此，以氮化物磊晶薄膜为主的 LED结构成长R-plane 或M-Plane蓝宝石基板上，相比于传统的C面蓝宝石 磊晶,将可有效解决LED内部量子效率效率低落之问题，并增加元件的发光 强度。最新消息据称非极性LED能使白光的发光效率提高两倍. 由于无极性ＧａＮ具有比传统c轴ＧａＮ更具有潜力来制作高效率元件,而许多 国际大厂与研究单位都加大了对此类磊晶技术的研究与生产.因此对于Rplane 或M-Plane 蓝宝石基板的需求与要求也是相应地增加. 下图为半极性和无极性面的简单示意图
蓝宝石各种生长方法
蓝宝石各种生长方法2011-03-09 14:341.1蓝宝石生长方法1.1.1焰熔法Verneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此，这种方法又被称为维尔纳叶法。
1）基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
2）合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。
下图是焰熔生长原料及设备简图。
这个方法可以简述如下。
图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6，同时，由进气口送进的氧气，也帮助往下送粉料。
氢经入口流进，在喷口和氧气一起混合燃烧。
粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。
炉体4设有观察窗。
可由望远镜8观看结晶状况。
为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶过程中，同时设置下降机构1，把结晶杆2缓缓下移。
焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。
A.供料系统原料：成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。
如果合成红宝石，则需要Al2O3粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。
三氧化二铝可由铝铵矾加热获得。
料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。
料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。
震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。
LED蓝宝石晶棒加工流程
工序 开裂 颜色
设备 目视 目视 应力仪 绿激光器，强光灯 目测+参照籽晶面+应 力仪 带锯机 DX-7B定向仪
标准 计算开裂%（定等级） 定色 部分镶嵌：标位置，判 定%，定级别全部镶 嵌：不合格 标记散射，气泡位置， 并画出正视图和俯视图 粗定晶锭C面 切面宽度：中心点50mm 宽 精度：±3°
精度：±3′ 晶体四周灌石膏加固
角度精度：0.05° 角度精度：0.05° 2寸：50.9±0.05mm 2寸：0.02mm（暂时标 准） 0.02mm/100mm
16±0.5mm
尺寸检测 测方向（A面，C 面）
千分尺或游标卡尺
OF面 晶棒直径：椭圆度，圆 锥度
检测
定向仪 实测长度 有效长度：标注不合格 位置，长度，及内容 （画示意图） 贴标签，注明每根晶棒 的详细内容晶锭检验镶源自（多晶） 散射，气泡 粗测晶锭C面
粗切C面 粗切C面 标出掏棒位置 粘胶 精确定C面 掏棒 掏棒 法一：热水浸泡法 去胶清洗 法二：清洗机 定C面 晶棒切两端 切两端 定C面，磨C面 检测C面 定C面，磨C面 检测C面 尺寸（直径） 滚圆 椭圆度 圆锥度 定A向 磨OF面 清洗 定A向 尺寸 清洗 清洗机 定向仪 内圆切割机，带锯切 割机，线锯切割机 FFM7140定向研磨机 定向仪 千分尺或游标卡尺 千分尺或游标卡尺 千分尺或游标卡尺 定向仪 滚磨机，游标卡尺 用DI水清洗 掏棒机 定C向角度精度 标出掏棒的位置 粘胶 定C面 加固 DX-8B定向仪
标注晶棒长度
绿激光器
包装入库
晶棒包纸入库
备注 开裂的部分切掉 只要有颜色就为不合格品，为重 大缺陷，反馈到品质，工艺。 用应力仪先找出C面，再进行检测 建议定做得设备：带标尺得激光 器移动架；回转台 籽晶的C面是已经确定的，可以以 籽晶的C面为参考找到晶锭的C面
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提拉法生长晶体的缺 提拉法生长晶体的缺点
1) 一般要用坩埚作容器，导致熔体有不同程度的污染 一般要用坩埚作容器， 当熔体中含有易挥发物时， 2) 当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难 适用范围有一定的限制。例如， 3) 适用范围有一定的限制。例如，它不适于生长冷却 过程中存在固态相变的材料， 过程中存在固态相变的材料，也不适用于生长反应性 较强或熔点极高的材料， 较强或熔点极高的材料，因为难以找到合适的坩埚来 盛装它们 总之，提拉法生长的晶体完整性很高， 总之，提拉法生长的晶体完整性很高，面其生长速率 和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、 和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、 精确面稳定的温度控制、 精确面稳定的温度控制、熟练的操作技术是获得高质 量晶体的重要前提条件
提拉法生长方式示意图
坩埚上方有一根可以旋转和升降的 提拉杆，杆的下端有一个夹头， 提拉杆，杆的下端有一个夹头，其上装有 一根籽晶。降低提拉杆， 一根籽晶。降低提拉杆，使籽晶插入熔体 中，只要熔体的温度适中，籽晶既不熔解， 只要熔体的温度适中，籽晶既不熔解， 也不长大，然后缓慢向上提拉和转动籽晶 也不长大， 杆，同时缓慢降低加热功率，籽晶逐渐长 同时缓慢降低加热功率，
为了充分利用几何淘汰规律， 为了充分利用几何淘汰规律，提高成 品率，人们设计了各种各样的坩埚。 品率，人们设计了各种各样的坩埚。 图所示。 如左图所示。其目的是让坩埚底部通 过温度梯度最大的区域时， 过温度梯度最大的区域时，在底部形 成尽可能少的几个晶 成尽可能少的几个晶核，而这几个晶 核再经过几何淘汰， 核再经过几何淘汰，剩下只有取向优 异的单核发展成晶体。经验表明， 异的单核发展成晶体。经验表明，坩 埚底部的形状也因晶体类型不同而有 所差异。 所差异。
提拉法(CZ) 提拉法(CZ)
柴氏拉晶法(Czochralski method),简称CZ法.先将原 柴氏拉晶法 料加热至熔点后熔化形成熔汤，再利用一单晶晶种接触 到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上因温度差而形 成过冷。于是熔汤开始在晶种表面凝固并生长和晶种相 同晶体结构的单晶。晶种同时以极缓慢的速度往上拉升， 并伴随以一定的转速旋转，随着晶种的向上拉升，熔汤 逐渐凝固于晶种的液固界面上，进而形成一轴对称的单 晶晶锭.
坩埚下降法示意图
坩埚下降法原理
下降法一般采用自发成核生长晶体，其获得单晶体的 下降法一般采用自发成核生长晶体， 依据就是晶体生长中的几何淘汰规律，原理如下 依据就是晶体生长中的几何淘汰规律，原理如下图所 在一根管状容器底部有三个方位不同的晶核A 示。在一根管状容器底部有三个方位不同的晶核A、B、 其生长速度因方位不同而不同。假设晶核B C，其生长速度因方位不同而不同。假设晶核B的最大 生长速度方向与管壁平行，晶核A 则与管壁斜交。 生长速度方向与管壁平行，晶核A和C则与管壁斜交。 由图中可以看到，在生长过程中，A核和C核的成长空 由图中可以看到，在生长过程中， 核和C 间因受到B核的排挤而不断缩小， 间因受到B核的排挤而不断缩小，在成长一段时间以后 终于完全被B核所湮没，最终只剩下取向良好的B 终于完全被B核所湮没，最终只剩下取向良好的B核占 据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰 据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰 规律
温度梯度法 (TGT)
是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法。包括放置在简单 钟罩式真空电阻炉内的坩埚、发热体和屏蔽装置，下图 是装置简图。本装置采用镅坩埚、石墨发热体。坩埚底 部中心有一籽晶槽，避免耔晶在化料时被熔化掉。为了 增加坩埚稳定性，籽晶槽固定在定位棒的圆形凹槽内。 温场由石墨发热体和冷却装置共同提供。发热体为被上 下槽割成矩形波状的板条通电回路的圆筒，整个圆筒安 装在与水冷电极相连的石墨电极板上。板条上半部按一 定规律打孔，以调节发热电阻使其通电后白上而下造成 近乎线性温差。而发热体下半部温差通过石墨发热体与 水冷电极板的传导来创造。籽晶附近的温场还要依靠与 水冷坩埚杆的热传导共同提供
坩埚下降法
该方法的创始人是P.W.Bridgman，论文发表于1925年。 该方法的创始人是P.W.Bridgman，论文发表于1925年 P.W.Bridgman 1925 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推 因此这种方法也可以叫做布里奇曼－ 动，因此这种方法也可以叫做布里奇曼－斯托克巴杰 方法,简称B 方法。 方法,简称B-S方法。 该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。 该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可 以垂直放置，也可以水平放置(使用“ 形坩埚) 以垂直放置，也可以水平放置(使用“舟”形坩埚)， 下图所示 生长时， 所示。 如下图所示。生长时，将原料放入具有特殊形状的坩 埚里，加热使之熔化。 埚里，加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一 定温度梯度的结晶炉内缓缓下降， 定温度梯度的结晶炉内缓缓下降，经过温度梯度最大 的区域时，熔体便会在坩埚内自下由 的区域时，熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块 晶体。 晶体。
泡生法生长方式示意图
将晶体原料放入耐高温的坩埚中加 热熔化 ,调整炉内温度场 ,使熔体 上部处于稍高于熔点的状态;使籽 晶杆上的籽晶接触熔融液面 ,待其 表面稍熔后 ,降低表面温度至熔 点 ,提拉并转动籽晶杆 ,使熔体顶 部处于过冷状态而结晶于籽晶上 , 在不断提拉的过程中 ,生长出圆柱 状晶体
蓝宝石晶体不同工艺优缺点比较
热交换法的 热交换法的缺点
1) 2) 3) 4) 不適於生長強烈腐蝕坩堝的材料 生產過程會引入較大內應力 氦氣價格昂貴 氣流的流量難以精確控制
泡生法 KY) 泡生法(KY)
泡生法 Kyropoulos method 由美国Kyropouls 发明 , 这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的 温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长 大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改 善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提 晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时 不与坩埚壁接触，这就大大减少了 晶体的应力。不过， 当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击， 其产出晶体缺陷密度远低于提拉法生长的晶体
坩埚下降法的 坩埚下降法的缺点
1) 不适宜生长在冷却时体积增大的晶体 由于晶体在整个生长过程中直接与坩埚接触， 2) 由于晶体在整个生长过程中直接与坩埚接触，往往会在 晶体中引入较大的内应力和较多的杂质 在晶体生长过程中难于直接观察， 3) 在晶体生长过程中难于直接观察，生长周期也比较长 若在下降法中采用籽晶法生长， 4) 若在下降法中采用籽晶法生长，如何使籽晶在高温区既 不完全熔融，又必须使它有部分熔融以进行完全生长，是 不完全熔融，又必须使它有部分熔融以进行完全生长， 一个比较难控制的技术问题 总之， 总之，B－S法的最大优点是能够制造大直径的晶体(直径达 法的最大优点是能够制造大直径的晶体( 200mm)， 200mm)，其主要缺点是晶体和坩埚壁接触容易产生应力或 寄生成核。 寄生成核。它主要用于生长碱金属和碱土金属的卤族化合 例如CaF2 LiF、NaI等 CaF2、 物(例如CaF2、LiF、NaI等)以及一些半导体化合物 (例如 AgGaSe2、AgGaS2、CdZnTe等 AgGaSe2、A长程序
1)先加熱熔化坩堝內的原料,使熔 體溫度保持略高於熔點5~10℃ 2)堝底的晶種部分被熔化,爐溫緩 慢下降 3)開通He氣冷卻 4)熔體就被未熔化晶種為核心,逐 漸生長出充滿整個坩堝的大塊單晶
热交换法炉体示意图
热交换法的优点 热交换法的优点
1) 固/液界面位於坩堝內，且沒有拉伸的動作，不易 液界面位於坩堝內，且沒有拉伸的動作， 受到外力干擾 2) 藉由改變坩堝的外形就能改變晶體的形狀 3) 能夠分別控制熔區及固化區之溫度梯度 4) 可減少浮力對流之影響 5) 可直接在爐內進行退火減少晶體內之熱應力 6) 易於生長大尺寸晶體
热交换法(HEM) 热交换法(HEM)
热交换法 Heat exchange method (HEM) 1947年美國 開始使用熱交換器法來生產大直徑藍寶石單晶
基本原理如下 利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區內形成 一 下冷上熱縱向溫度梯度 藉由控制熱交換器內氣體流量的大小及改變加熱功率的 大小來控制此一溫度梯度，藉此達成坩堝內溶液由下慢 慢向上凝固成晶體的目的
坩埚下降法的优点 坩埚下降法的优点
1) 由于可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的 于可以把原料密封在坩埚里， 泄漏和污染， 泄漏和污染，使晶体的成分容易控制 操作简单，可以生长大尺寸的晶体。 2) 操作简单，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体 品种也很多，且易实现程序化生长 品种也很多， 由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核， 3) 由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核，这样可 以在一个结晶炉中同时放入若干个坩埚， 以在一个结晶炉中同时放入若干个坩埚，或者在一个 大坩埚里放入一个多孔的柱形坩埚， 大坩埚里放入一个多孔的柱形坩埚，每个孔都可以生 长一块晶体， 长一块晶体，而它们则共用一个圆锥底部进行几何淘 汰，这样可以大大提高成品率和工作效率
提拉法生长晶体的优点
1) 在生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况，这 生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况， 为控制晶体外形提供了有利条件 2) 晶体在熔体的自内表面处生长，而不与坩埚相接触， 晶体在熔体的自内表面处生长，而不与坩埚相接触， 能够显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核 3) 可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺，得到 可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺， 不同取向的单晶体，降低晶体中的位错密度， 不同取向的单晶体，降低晶体中的位错密度，减少镶 嵌结构， 嵌结构，提高晶体的完整性 提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质 量的晶体。例如， 量的晶体。例如，提拉法生长的红宝石与焰熔法生长 的红宝石相比，具有效低的位错密度， 的红宝石相比，具有效低的位错密度，较高的光学均 匀性，也没有镶嵌结构。 匀性，也没有镶嵌结构。