粉末冶金-第三章-粉末性能和测定

单颗粒：粉末中能将其分开并可独立存在的最小实体称为 单颗粒。 单颗粒如果以某种方式聚集就构成所谓的二次颗粒，其中 的原始颗粒就称为一次颗粒。 一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些 微细的孔隙。一次颗粒或单颗粒可能是单晶颗粒，普遍情况 下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。
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二次颗粒是由单颗粒以某种方式聚积而成，通常由化合物的 单晶体或多晶体经分解，焙烧，还原，置换或化合等物理化 学反应并通过相变或晶型转变而形成；也可以由极细的单颗 粒通过高温处理（如煅烧，退火）烧结而成。 二次颗粒又称为聚合体或凝集颗粒。
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♫粉末的化学成分主要是指粉末中金属或合金组元的含量 和杂质的含量。金属粉末中金属或合金组元不能低于 98% ～ 99% 。 如 我 国 国 标 中 还 原 铁 粉 总 铁 含 量 不 低 于 98%～98.5%。
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2.2金属粉末的取样和分样
粉末冶金生产过程中，粉末以kg或t来计量，而检测所 需样品只有几g或几mg，其性能要代表该批粉末的性能。
粉末具有各种性能特征。严格来说，粉末体的性能介于致 密体和胶体之间。而非常微细的粉末，如纳米粉末，就具 有一些与常规粉末体包含的各种性能特征不同的某些异常 性能，因此赋予纳米材料许多新概念和新理论。 常规粉末体的性能包括了单颗粒的性能和团粒的性能。
金属粉末的性能通常包括物理性能、化学性能和工艺性能。决定 这些性能的有两个方面：一是自然界物质品种本身所特有的；二是 由得到粉末体的各种生产工艺及其工艺参数所决定的。 由物质品种不同所决定的性能包括：①晶体结构，如BCC、FCC或 HCP晶体结构；②理论密度；③熔点；④塑性、弹性、电磁性等。 由粉末生产方法及工艺参数所决定的，包括粉末颗粒大小、粒度 组成、颗粒形状，粉末体密度(如松装密度、摇实密度)，孔隙度， 比表面和表面状态，显微结构，点阵缺陷，颗粒内气体含量，吸附 气体量，表面氧化膜厚度，粉末活性等。
取样标准： 国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85
取样方法： a.如整批粉末装在一个大型容器中，并通过一个孔口连续
流出，从粉末流的横截面上取3次样，一次在装料容器装满 一半时，第二次是大容器中剩一半时，第三次是最后一个装 料容器一半满时，将3次样品混合。
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颗粒还可以是团粒和絮凝体聚集。 团粒：所谓团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结 而成的，其结合强度不大，用研磨、擦碎等方法或在液体 介质中就容易被分散成更细的团粒或单颗粒。 絮凝体：则是在粉末悬浊液中，由单颗粒或二次颗粒结合 成更松散的聚合颗粒。
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a
a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉
末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合 物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的 损失。
b.按表2-1进行 c.Thieves仪器
图2-3分样器 表2-1取样参考表
图2-2插入式取样器 (a)松散粉末;(b)流动粉末
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2.3化学检验 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑
槽式分样器 制样后进行，检测执行标准是：
国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85 杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶 物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。
第二章 粉末的性能及其测定
商洛学院：常亮亮
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2.1粉末体和粉末颗粒
2 .1.1粉末体和粉末颗粒 粉末冶金的原材料是粉末，粉末与粉末冶金制品或材料 同属于固态物质，而且化学成分和基本的物理特性（熔 点，密度和显微硬度）基本保持不变。但就分散性和内 部颗粒的联接性而言，通常可以把固态物质按分散程度 不同分为致密体，粉末体和胶体三类。
晶粒 单颗粒
团粒或者 聚合体
孔隙
单颗粒
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2.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态
由于粉末生产过程不能提供使晶体充分生长的条件，造成颗 粒外形和晶型不一致。 制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般粉末颗 粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺特点和条件，对于 极细粉末可能出现单晶颗粒。 粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶格的严重不完整性， 即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。所以粉末总 是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。
二次颗粒示意图
a— 单颗粒 b— 二次颗粒
a2— 一次颗粒 c—晶粒 一次、二次颗粒内部都可能存在孔隙
粉末体示意图 可能存在一次颗粒、二次颗粒、颗粒团
颗粒之间存在孔隙
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粉末颗粒结构示意图
✓ 按ISO3252定义，晶 粒（c）、颗粒（a2、 a）、聚合体或团粒 （b）的区别如右图 所示。
✓ 团粒或者聚合体是由 颗粒和颗粒间的孔隙 构成的，习惯上也把 聚合体称为颗粒。
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微米级人造金刚石微粉（单晶）
陶瓷氧化铝微粉（YPA）
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机械合金化制备纳米 WC-Co 复合粉末
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粉末体：简称粉末，是由大量颗粒及颗粒之间的空隙 所构成的集合体。致密体则是一种晶粒集合体。 致密体内没有宏观的孔隙，靠原子间的键力联接；粉 末体内颗粒之间有许多小孔隙而且联接面很少，面上的 原子间不能形成强的键力。 所以，粉末体不像致密体那样具有固定形状，而表现 出与液体相似的流动性，然而由于粉末体在移动时，颗 粒之间有相互的摩擦，故粉末的流动性是有限的。
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♫粉末颗粒的表面状态是十分复杂的，一般粉末颗粒越细， 外表面越发达。同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当 大。外表面是可以看到的明显表面，内表面则包括裂纹、 微缝以及与颗粒外表面联通的空腔、空隙等，但不包括封 闭在颗粒内的潜孔。一般多孔性颗粒的内表面要比外表面 大几个数量级。
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2.1.3. 粉末性能