热重分析法原理与应用

TGA的用途
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在品管方面 - 材料的指紋 - 加工最適化 - 產品的性質證明 - 成品性能的預估 - 材料進出廠的致性 - 問題的解決
TGA的應用
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成份分析
TGA的應用
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熱穩定性
顯示幕之各種應用發展
精密矩陣方式大型 高精密彩色顯示LCD 精密矩陣方式VGA 對應彩色顯示LCD
精密矩陣方式小型 液晶彩色影像 精密矩陣方式 大型彩色影性顯示LCD
DSC介紹
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1.原理 2.儀器介紹 3.樣品製備 4.應用
般DSC常見的圖形
Block diagram and schematic diagram of power compensation DSC system (reproduced by permission of Perkin-Elmer
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TGA的操作過程
空盤置於平台，儀器會自動將之掛在平秤重，秤重 後會自動退回平。 ! 樣品置於空盤，放在平台，按個鈕，儀器自動： - 將樣品掛在平。 - 升高爐子罩住樣品。 - 開始實驗，收集及儲存數據。
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實驗結束後：
- 樣品盤退回平台 - 自動快速冷卻爐體
TGA的用途
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在研發 - 對新材料及其加工的理論研究 - 材料的選擇 - 應用的開發 - 配方的最適化 - 產品最終用途(end-use)的性能評估 - 對抗品的評估
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左圖為(R)-COPS 11-10（heating at 10℃/min）,右圖(R)COPS 11-10（heating at 10℃/min）
(R)-COPS 11-n
強介電性液晶之偏光顯微鏡相片
扇形(fan-shaped)組織 ---Smectic A(SA)相 帶線扇(striated fanshaped)組織---Chiral Smectic C(Sc*)相 部分帶線扇狀 (partially striated fan-shaped)組織 ---由SA相轉移至SC*
熱重分析法的種類型: (a) 等溫熱重法 (Isothermal Thermogravimetry) (b) 似等溫熱重法(Quasi-Isothermal Thermogravimetry) (c) 動態熱重法 (Dynamic Thermogravimetry)
熱重分析的種模式
熱重量曲線 (Thermogravimetric Curve)
樣品製備
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1.將預測的樣品放於鋁盤(cell)載電子秤精稱0.5-10mg(因為DSC縱軸 單(kcal/g)所以重量對於DSC的量測很有關係) ，並將所精稱的樣品重量 紀錄來（sample holder亦可以是gold or graphite其分析溫 2在測量DSC之前，先加熱至110 ℃維持10分鐘，將儀器的水份揮發。 3.將所稱的樣品用乾淨的鑷子小心放入放樣品的位置，而另個位置放 入未裝樣品的cell做為參考物質（或是裝有惰性物質，例如anhydrous alumina）。 4.將量測完的樣品及參考物質用鑷子取出，若有樣品溢出需用少許酮 小心擦拭，絕不可用水清洗，儀器易壞。 5.若做低溫(<50℃)易造成放樣品位置有水份產生或出現結凍現象，須小 心擦拭。
般液晶圖相
Mosaic組織--Smectic液晶
扇狀(fan-shaped)組織 ---Cholesteric Homeotropic組織 ---Nematic液晶
學生報告目錄
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氣體 (a)平氣氛控制(Balance Purge) - 使平處於特定環境，且不受樣 品裂解出之氣體影響，般用N2 (b)樣品氣氛控制(Sample Purge) - 使樣品處於特定環境 (c)氣動式移動爐體石英管柱 - 控制爐體升降，般用空氣即可
校正設計 (a)質量校正：用標準砝碼 (b)質量校正：分兩種 (I) 無機材料標準品校正： - 利用標準品的熔解溫度為校正點 (II) 磁性材料校正： - 利用磁性材料的居理溫度
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靈敏的平 - 平穩定度越高，能偵測的極限越小 - 平需與高溫爐隔離 - 補償式平 高溫爐及溫度感測器 - 控制溫度的重要元件 - 般以白金為材質 - 溫度範圍介於室溫至1500° C
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降溫裝置 (a) 液體循環冷卻 (b) 氣體冷卻 樣品盤 - TGA唯與樣品接觸的部分 - 需具耐腐蝕﹑抗氧化﹑耐酸鹼﹑易清 理等特質
熱重量分析法 (Thermogravimetric Analysis)
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原理 儀器介紹 操作方法 應用
原理
熱重分析 – 受控制溫度程序測量樣品質量與溫度關係的 技術 – 最重要兩大元件 (a) 溫度控制系統 (b) 重量量測元件(微量平) – 靈敏度可達0.2g – 具溫度階段化功能
熱重分析的種模式
Ti : 始溫 Tf : 終溫
單階段反應的TG曲線
TGA 2950儀器構造圖
TGA儀器介紹
1. 2. 3. 4. 5. 6.
靈敏的分析平 高溫爐(Furnace)及溫度感測器 降溫裝置(Cooling System) 樣品盤(Sample Pan) 氣體(Purge Flow) 校正設計(Calibration Design)