掌握熔点测定的操作方法
[检测方法]熔点的测定
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熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作（毛细管法测定熔点）由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径(2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
物质的沸点与熔点的测定方法
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质的熔点。
总结：物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定操作流程
熔点测定操作流程
熔点测定是判断物质纯度和鉴定化合物的重要手段，操作流程如下：
1. 准备样品：先将待测固体样品研磨至细粉状并确保干燥。
2. 装样：将样品填充到清洁的毛细管或专用熔点测定管中，形成高度均匀的样品柱。
3. 加热预处理：使用酒精灯或熔点测定仪对测定管进行预热，然后逐渐以一定升温速率加热。
4. 观察记录：仔细观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始变形或出现液滴（始熔）时记录温度，继续加热至固体完全变为液体（全熔），记录全熔温度。
5. 控制升温速度：初期可较快升温，接近熔点时需降低升温速率以保证准确测量。
6. 多次测定：每个样品至少测定三次以确认结果一致性。
7. 注意事项：保持操作环境整洁，避免样品污染或吸湿，确保熔点管清洁无损，正确安装和读取温度计数据。
对于现代实验室，也可使用自动熔点测定仪进行精确测量。
学会熔点测定操作方法
学会熔点测定操作方法
熔点测定是一种常见的物质性质测定方法，用于确定物质的熔化温度。
下面是熔点测定的一般操作方法：
1. 准备样品：选择适量的样品，通常需经过细磨，以获得均匀的粉末或颗粒。
2. 准备试样器：根据样品的性质选择合适的试样器，常用的试样器有玻璃毛细管、玻璃片、铝箔等。
试样器应干燥且清洁。
3. 装填试样：将试样装填入试样器中，通常使用玻璃毛细管时，可以将管尖放入样品瓶中，吸取试样使其填满管内，然后打磨管口，保证管内无气泡。
4. 安装试样器：将装有试样的试样器安装在熔点测定仪器上。
测定仪器可以是常用的熔点仪，它通常由一个加热装置和观察装置组成。
5. 加热样品：打开加热装置，根据试样的性质和仪器要求，采用适当的加热速率加热试样，直到试样开始熔化。
通常，熔点仪会自动记录熔点温度。
6. 观察熔化：在加热的过程中，通过观察试样的变化，特别是开始熔化的迹象，如颜色变化、液滴形成等，来确定熔点温度。
7. 记录结果：当试样完全熔化时，记录下实际熔点温度，并将结果与已知数据
进行对比，确认样品的纯度或进行其他性质研究。
请注意，具体的操作细节可能根据样品的性质和仪器的要求而有所变化。
在进行熔点测定前，最好阅读并遵守仪器和试剂的使用说明书，以确保操作的准确性和安全性。
实验五 熔点的测定
实验五熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、仪器和药品四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。
或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60Cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。
熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品一定要研细、夯实。
否则影响测定结果。
2、测熔点图3熔点测定装置图按图3搭好装置，放入加热液（液体石腊），剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。
熔点的测定操作规程及流程
一、实验目的1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;2.掌握测定熔点的操作.物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标.二、实验原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解.熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点.测熔点时几个概念:始熔,全熔,熔点距,物质纯度与熔点距关系.混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化.三、实验仪器及药品毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:显微熔点测定仪数字熔点测定仪四、实验步骤及实验关键1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)2.毛细管安装在温度计精确位置,再固定在b形管中心位置。
3.加热升温测定,注意观察,做好记录。
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时,1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理样品：偶氮苯1次2次3次操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀.初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
熔点测定的实验报告
一、实验目的1. 了解熔点测定的基本原理及其应用。
2. 掌握熔点测定的基本操作方法。
3. 通过实验，提高对固体物质纯度鉴定的能力。
二、实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度，即在一定的压力下，固液两相共存时，体系的温度保持不变。
纯化合物的熔点具有确定的数值，当化合物中含有杂质时，其熔点会降低，熔程也会增大。
因此，通过测定固体物质的熔点，可以鉴定物质的纯度。
三、实验仪器与药品1. 仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃棒、玻璃管、缺口单孔软木塞、表面皿。
2. 药品：白矿油、纯乙酰苯胺、不纯乙酰苯胺。
四、实验步骤1. 将提勒管固定在铁架台上，将酒精灯放在提勒管下方，点燃酒精灯。
2. 将温度计插入提勒管中，确保温度计的水银球位于提勒管上下侧口的中心。
3. 将毛细管插入玻璃棒，用玻璃棒将纯乙酰苯胺和不纯乙酰苯胺分别填装至毛细管中，高度约为2-3mm。
4. 将装好的毛细管插入提勒管中，用缺口单孔软木塞固定。
5. 缓慢加热提勒管，使温度逐渐上升。
当温度接近纯乙酰苯胺的熔点时（约132.7℃），减慢加热速度至1-2℃/min。
6. 仔细观察毛细管中的乙酰苯胺，当出现明显的熔化现象时，记录此时的温度，即为乙酰苯胺的熔点。
7. 重复步骤3-6，测定不纯乙酰苯胺的熔点。
8. 将实验数据整理并计算纯乙酰苯胺和不纯乙酰苯胺的熔点范围。
五、实验数据与结果1. 纯乙酰苯胺熔点：132.7℃2. 不纯乙酰苯胺熔点：130.5℃六、实验分析与讨论1. 通过实验，我们掌握了熔点测定的基本操作方法，了解了熔点测定的原理及其应用。
2. 实验结果表明，纯乙酰苯胺的熔点为132.7℃，不纯乙酰苯胺的熔点为130.5℃。
这表明，杂质的存在会导致乙酰苯胺的熔点降低。
3. 在实验过程中，加热速度对熔点测定结果有较大影响。
当加热速度过快时，可能导致温度读数不准确；而当加热速度过慢时，可能无法观察到明显的熔化现象。
因此，在实验过程中，应控制加热速度，确保实验结果的准确性。
实验一熔点、沸点测定
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
（二）沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系，曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系，曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率，
两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
相平衡共存，这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点（℃） 标准样品
熔点（℃）
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54～55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。
当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。
熔点测定的操作方法
熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。
下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。
2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。
将试管架或样品支架安装在熔点仪上。
3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。
4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。
观察试样的熔化情况。
5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。
记录下熔点数值。
6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。
需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。
在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。
熔点测定操作
熔点测定操作熔点测定是一种常用的手段，用于确定固体物质的纯度以及其化学性质。
它是一种简单可靠的测定方法，可以用于分析和确定一大类物质，包括有机物、无机物和金属等。
熔点测定操作通常分为以下几个步骤：1.实验准备首先需要准备好实验所需的仪器和试剂，包括熔点仪、试管、玻璃棒、温度计、石英砂等。
同时还需要准备待测样品，可以是粉末状或晶体状的物质。
2.样品处理首先需要将待测样品粉碎并筛选，以确保其颗粒大小的均匀性。
然后将约0.1-0.2g的样品取出，放入试管中。
如果样品为有机物，可以加入少量石墨砂或清净的无水钠硫酸，以提高传热效果。
3.熔点测定将装有样品的试管放入熔点仪中，调节仪器的加热速度和测温方式。
常见的测温方式有光电法和电阻法两种，光电法是利用样品熔化时的透光率变化进行测温，而电阻法则是通过测量样品电阻随温度的变化来确定熔点。
4.熔点测定终点判定当样品开始融化时，温度计显示的温度会出现一个明显的跳变，并在很短的时间内迅速上升。
这时可以记录下温度读数，作为样品的熔点。
如果样品是混合物，则可以观察到熔点范围的宽度，以及是否出现熔点降低或延迟的现象。
纯度较高的样品，其熔点范围通常较窄，熔点读数也较准确。
5.结果记录和分析将实验测得的熔点记录下来，并与文献数据进行对比分析。
如果实验测得的熔点与文献数据相符，表明待测样品的纯度较高。
如果熔点偏高或偏低，则可能存在杂质或不纯物质的存在。
通过进一步实验和分析，可以确定杂质的种类和浓度。
1.仪器的选择和校准选择一个精确可靠的熔点仪，并进行定期的校准。
仪器的准确性和稳定性对于测定结果的可靠性至关重要。
2.样品的制备和处理样品的制备和处理对于测定结果的准确性也具有重要影响。
样品应该粉碎均匀，并尽量避免因杂质或水分的存在而影响测定结果。
3.加热速度的选择加热速度的选择应该根据样品的性质和测定的目的来确定。
对于一些易分解的物质，应该选择较慢的加热速度，以避免样品的分解或挥发。
(2021年整理)熔点测定法标准操作规程
(完整版)熔点测定法标准操作规程编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整版)熔点测定法标准操作规程）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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范围：适用于熔点测定。
责任者:质量控制部主任、化验员。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。
1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点,可以鉴别或检查该药品的纯杂程度.本法仅适用于药典“熔点操作法"中的第一法与第二法。
2. 仪器与用具2。
1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管,供盛装传温液用。
2。
2. 搅拌器:电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2。
3。
温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计,其分浸高度宜在50mm至80mm之间。
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2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
四、实验操作 1、样品的装入 将少许样品放于干净表面皿上，用 玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛 细管开口一端垂直插人堆集的样品 中，使一些样品进入管内。然后， 将装有样品，管口向上的毛细管， 放入长约50一60cm垂直于桌面的
玻璃管中，管下可垫一表面皿，使 之从高处落于表面皿上，如此反复 几次后，可把样品装实。样品高度 应为2—3mm。熔点管外的样品粉末 要擦干净以免污染热浴液体。装入 的样品一定要研细、填实。否则影 响测定结果。
6、。一定要等热浴冷却后，方可将 硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度计 冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲 洗，以免硫酸遇水发热使温度计水 银球破裂。 7、使用浓硫酸要特别小心，不能让 有机物（例如橡皮圈）碰到浓硫酸， 否则会使浴液颜色变深，有碍熔点 的观察。若出现这种情况，可加人 少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
需精确测定熔点时必须进行温度计 校正。 五、实验注意事项 1、样品粉碎要细，填装要实，否则 产生空隙，不易传热，熔程变大。 2、熔点管底必须封好。 3、升温速度应慢，让热传导有充分 时间。否则，会使所测熔点偏高。 ４、熔点测定，至少要有两次的重 复数据。每一次测定必须用新的熔
点管另装试样，不得将已测过熔点 的熔点管冷却，使其中试样固化后 再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解或经加热会转变为具 有不同熔点的其它晶形。 ５、如果测定未知物的熔点，应先 对试祥粗测一次，此时加热可以稍 快，以便知道大致的熔距．待浴温 冷至熔点下30℃左右，再另取一根 装好试样的熔点管做精确的测定。
3、温度计校正 测熔点时，温度计上的熔点读数与 真实熔点之间常有一定的偏差。这 可能由于以下原因，首先，温度计 的制作质量差，如毛细孔径不均匀， 刻度不准确。其次，温度计有全浸 式和半浸式两种。全浸式温度计的 刻度是在温度计汞线全部均匀受热 的情况下刻出来的，而测熔点时仅 有部分汞线受热，因而露出的汞线 温度较全部受热者低。因此当