YRT-3熔点仪操作规程

1 主要技术指标

熔点测定范围：室温至270℃

升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档

线性升温速率偏差：<5%

熔点测定精度：＜200℃时不大于±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃

温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃

传温介质：甲基硅油

传温液杯：250ml高型烧杯

使用环境温度：20 ℃±10℃

电源：220±22 V ﹤200W

2 样品的准备

2.1 取样品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的样品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的样品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

2.2 分取样品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入样品的高度为3mm。

3 使用方法

3.1 将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，

此时数码管显示上一次的预置温度。

3.2 预置温度

在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。

3.3 温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示传温液已是预置温度，可以放入样品。此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。

3.4 样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。

3.5 熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。待传温液冷却至室温后，将其倒入瓶中保存。

4 工作状态

YRT—3型熔点仪有三个工作状态：复位状态、准备状态、测试状态，仪器工作于不同状态下，对应键上的指示灯亮，表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同，具体使用方法如下表：

5 注意事项

5.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。

5.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。

5.3 本仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。

5.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准。

5.5 必须在杯子和铝座间加石棉布，以防止烧坏仪器。特别注意不要把导热油滴在石棉布上，石棉布上一旦滴上导热油滴，应立即更换。

5.6 导热油的添加量约150～160ml，太多则温度升高时回由于液体膨胀溢出，影响控温。

5.7 测量有升华的样品毛细管两端必须封口。