尼泊金丁酯的合成研究综述
杂多酸催化合成尼泊金酯
尼泊金酯的杂多酸催化剂合成的研究东北石油大学化学化工学院化学09-2班报告人：王继平18尼泊金酯的杂多酸催化剂合成的研究摘要：对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1~C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中[1]。
分子式为C9H16O3，为白色结晶或结晶状粉末，无臭无味、有麻醉感觉，熔点116~118℃，沸点297~298℃，可溶于氯仿、CS2和石油醚，易溶于乙醇[2]。
作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
用杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯有良好的催化活性和稳定性，操作简便，反应时间短，产品颜色更好，对设备无腐蚀，无污染，产品质量符合化工产品要求。
本实验对以浓硫酸、硅钨酸、硫酸铁、磷钨酸为催化剂合成尼泊金酯的反应进行研究。
实验表明：在两种杂多酸中以硅钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的效果为最好，磷钨酸次之，硫酸和硫酸铁较差。
关键词：尼泊金酯杂多酸防腐剂催化剂合成研究进展1.1 尼泊金酯概述1.1.1 尼泊金酯的发展历史和概况自上世纪二十年代首次报道了尼泊金酯的抗菌活性后，1923 年尼泊金酯类就被建议作为食品和药品的防腐剂。
尼泊金酯作为防腐剂的特点是毒性比苯甲酸钠低，抑菌作用与pH无关，抑菌谱广[3]。
但是，由于尼泊金酯的水溶性比较低，用量过大时具有特殊的气味，使其在食品防腐上的应用受到限制。
我国在五、六十年代也曾经把尼泊金酯作为主要的食品防腐剂，由于水溶性的问题没有得到很好解决，加上苯甲酸钠的大量生产，尼泊金酯在食品工业中作为防腐剂使用的量越来越小，到八十年代，尼泊金酯主要用作药品和化妆品，特别是化妆品的防腐剂，九十年代以后，随着改革开放的不断深化，特别是加入WTO后，我国跟国际的接触越来越广，食品生产必须与国际接轨，食品安全性也越来越受到人们的重视。
尼泊金丁酯的合成--
尼泊金丁酯的合成实验报告摘要：对羟基苯甲酸丁酯又称尼泊金丁酯，分子式:C11H14O3，分子量：194.23,白色结晶，微有特殊气味，溶于醇、醚和氯仿，难溶于水，口尝时有麻舌感。
该品可以单独使用，也可与其它尼泊金酯类配合使用，以达到更好的防腐效果。
是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点。
关键词：尼泊金丁酯、大孔树脂、正丁醇、催化、合成前言：防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯 , 由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点 , 因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外 , 还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。
而在系列尼泊金酯产品中,数尼泊金丁酯的防腐效果最佳因此是一种开发前景十分看好的精细化工产品。
目前工业上合成尼泊金丁酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法,工业上这种对羟基苯甲酸与正丁醇在浓硫酸存在下催化酯化而得但有设备腐蚀严重、副反应多、废液量大等缺点。
因此寻找新型的环保催化剂具有重要意义，我们组分别采用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丁酯，从中筛选出最佳的催化剂。
1 实验部分1.1 合成方法:对羟基苯甲酸与正丁醇在催化剂作用下可生成对羟基苯甲酸丁酯：C7H6O3 + CH3(CH2)3OH ⇌ C11H14O3 + H2O实验中对羟基苯甲酸用量为0.05ml,醇过量3倍，理论产量为9g。
根据不同催化剂，产率也有所不同，本实验分别用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丁酯，从中筛选出最佳的催化剂。
1.2仪器与试剂药品试剂：对羟基苯甲酸（CP）、正丁醇、95%乙醇、10 %的碳酸钠、NKC-9和732型大孔树脂催化剂、沸石、活性炭。
饱和氯化钠溶液、仪器：显微熔点测定仪（含载片）；分水回流装置一套；真空抽滤机；磁力搅拌电热套（包括磁粒）；天平；；减压抽滤装置（布氏漏斗1个，吸滤瓶1个，滤纸若干，表面皿1个，吸耳球1个）；酸度计；100ml容量瓶1个，烧杯2个，玻璃棒1根，蒸发皿1个。
合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展
近十几 年 ， 内外 开发 了一 系 列新 型酯 化 反 国
应催 化剂 如 固体 酸 催 化 剂 ｌ 。与浓 硫 酸相 比， 这 类 催 化 荆 具 有 易 分 离、无 废 液 排 放 等 优
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２０ ０２年 ４月
杨 水 金 台 成 尼 泊 金 丁酯 舶 催 化 剂 研 究 进 展
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加 ， 当催 化 剂量 及 醇量 达 到一 定 值 后 产 率不 再 但
物 质 的 量 比 ４ ： ， 化 剂 用 量 为 酸 总 质 量 的 １催 ３ ６ ， 应 时 间 ４ｈ 回 流 温 度 不 超 过 １０ ℃ 。 采 ．％ 反 ， ４
品 防腐 剂 的重 点 发 展 产 品 之 一 …。 在 尼 泊 金 酯
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第３ 第４ 卷 期
ＡＤＶＡＮＣＥＳ Ｎ Ｆ ＮＥ Ｉ １
合成 尼 泊金 丁酯 的催 化 剂 研 究进展
杨 水 金
（ 湖北 师 范 学 院 化 学 与 环 境 工 程 系 ． 石 ４５０ ） 黄 ３０２
搞 要 综 述 了结 晶 硫 酸 铁 ， 硫 酸 （ 波 辐 照 ） Ｓ ４ ／ ￣：一 ０ ， Ｉｉ 维 微 ， ０２ Ｔ Ｏ ３ Ｔ Ｗ ｏｊ Ｓ ，
０ ，ｏ ／ ２ｓ ，一 膨润 土 ， 钨 、 磷 硅钨杂多酸 等 ７种摧 化剂丹 别催 化合成 尼泊金 丁砖 的实验 结
果 。 结 果 表 明 ，０ ／ ｑ 一 ０ 和 ｒｓ￣ ： ， ＇ｏ 两 种 催 化 剂 对 音 成 尼 泊 金 丁南 的 酯 ： ４一 玎 ５ ３ ｉ ｉｏｏ ｒ ￣ ｉｊ ／ｉ 收 率 较 高 ， 实 际应 用 价 值 有 关■谭 尼泊金丁酯 催 化剂 酯 化反 应
食品防腐剂尼泊金甲酯报告
食品防腐剂尼泊金甲酯一、实验目的熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法二、实验原理尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。
尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126—128℃乙酯116—118℃；丙酯95—98℃；丁酯69—72℃.合成尼泊金酯的反应式如下：本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料．用浓硫酸作催化剂，进行经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。
尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。
三、原料对羟基苯甲酸、浓硫酸、碳酸氢钠(10％溶液)、甲醇、氢氧化钠(50％溶液)四．实验步骤及现象五、影响因素：1、对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进行实验，结果如表4所示：表4-1 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响编号摩尔比收率/%1 1：4 42.12 1：5 58.93 1：6 78.34 1：7 72.65 1：8 69.8由表4-1可见，在一定范围内，随着碳酸二甲酯用量的增加，酯收率明显提高，这是由于酯化反应为可逆反应，增加某一反应物的浓度有利于反应向正向进行，从二者造价来看，以碳酸二甲酯过量为宜。
2、反应温度的影响固定其它条件，反应温度高低对收率的影响实验结果见下表：表4-2 反应回流温度对酯收率的影响编号温度/℃ 收率/%1 70-75 69.82 75-80 75.33 80-85 78.34 85-90 74.6由表4-2可知，温度过低，不利于反应进行,产率较低,过高可能会加剧副反应生成，可能发生的副反应如下：2CH3OH 浓硫酸CH3OCH3+H2O+CH3OH浓硫酸3+H2O为了减少副反应发生，并且能有较高的产率，采取反应温度为80-85 ℃，此时收率相对较高。
微波催化合成尼泊金丁酯的研究
在许多 国家严禁将其作为食品防腐剂 ¨． Ｊ
尼泊 金酯 （ 羟基 苯 甲酸 酯 类 ） 国 际 上 公 认 对 是 的广谱 性 高效食 品 防腐 剂 ， 食 物 、 品 、 妆 品应 是 药 化
用较 广 的防腐剂 之 一 ．作为 唯 一 的酯 型 防腐 剂 ， 它对 霉菌 、 酵母 及 细菌有 很好 的抗 菌作 用 ， 抗 菌效 其
催化 剂具有 腐蚀 设备 、 染环境 、 物分 离麻 烦且 易 污 产 发 生 副 反 应 等 缺 点 Ｊ 固 体 超 强 酸 Ｊ 杂 多 ， 、
｛收 稿 日期 ：０ ００ —９ ２ １ －５１
基金项 目： 曲阜 师 范 大 学 本 科 生科 研 立项 基 金 （ ０ ８ ０６） ２０ Ａ ２ ． 作 者 简 介 ： 中锋 ， ，９ ９ ， 学 本 科 ； 究 方 向 ： 物合 成 ； － ｉ：ａｚｏ ｎＯ ０ １３ ｃｒ． 高 男 １８ 一大 研 药 Ｅｍａ ｇｏｈｎ ｇ０ ＠ ６ ．ｏ ｌ ｎ 孙 学 军 ， ，９ ２ ， 授 ； 男 １６ 一教 研究 方 向 ： 药物 合 成 及 天 然产 物 的分 离 提 取 ； — ａｌ ｘ ｕ ｘｅｕ ＠ １３ ｅｍ Ｅ ｍ ｉ ｊ ｎｕｊｎ ６ ．ｏ ：ｓ ｓ
关键 词 ： 尼泊金丁酯； 硫酸氢钠； 微波催化合成
中图分 类号 ：６５ ０ ２
文献标 识 码 ： Ａ
文章 编号 ： ０— ３ （００ ０ － ９－ １ １ ３７２ １）４０ ９ ４ ０ ５ ０ ０
随着社会的发展 ， 人们对 物质需求 的提高 ， 品安 食
全 问题 越来越 受到人 们 的关 注 ， 由于 防腐 剂在食 品保
尼泊金酯的合成及催化剂选择
尼泊金酯的合成及催化剂选择郭海福 秦海莉 樊宏伟 崔秀兰 林明丽 成大农(内蒙古工业大学化工系,呼和浩特,010062)赵 薇(内蒙古大学化学系,呼和浩特,010000)对乙醇、丙醇、丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金酯的催化剂及反应条件进行了研究。
实验表明,固体超强酸SO 2-4/T iO 2A l 2O 3是合成尼泊金酯的良好催化剂,最佳的反应条件为:醇酸比为4∶1(mo l 比),催化剂用量为反应物质量的4%,反应时间为5h 。
上述条件下,尼泊金乙酯的产率为85%,尼泊金丙酯的产率为94%,尼泊金丁酯的产率为92%。
关键词:尼泊金酯 催化剂 超强酸 尼泊金酯即对羟基苯甲酸酯,通常指对羟基苯甲酸与低级脂肪醇形成的酯,是食品、化妆品、日用化工品及药物广泛使用的高效保鲜防腐剂,又是医疗器械的清洗消毒剂[1,2]。
在我国,尼泊金酯的开发应用刚刚起步,根据我国今后日用化工、精细化工的发展方向[3],预计尼泊金酯类防腐剂将会有很大发展。
目前尼泊金酯的合成方法有离子交换树脂催化合成法[4],但收率偏低;也有以硫酸铁为催化剂合成尼泊金酯的报道[5],但只着重 收稿日期:19980101;修改稿收到日期:19990104。
作者简介:郭海福 39岁,副教授,精细化工专业,现主要从事有机合成及精细化学品的合成工作,已发表论文近30篇。
THE STUDIES ON CATALYSIS ABOUT SYNTHESIS OFMETHYLPROPIONATE BY CARBONYLATION OF ETHYLENE IN HOMOGENEOUS PHASEXu Kui,Cui Yingde,Deng Guang hai and Liao Liewen(Dep artment of Chemical E ngineering ,Guangdong Univ ersity of T echnology ,Guangz hou ,510090)Huang Zhongtao(I nstitute o f Chem ical E ngineering ,S outh China Univ ersity of T echnology ,Guangz hou ,510641)AbstractAccording to the Reppe's cataly sis principles o n the carbo ny lation of ethylene in ho mog eneous phase,the catalytic conditio ns in which the methy lpr opionate w as sy nthesized by carbonylation of ethylene w ith m ethyleformate w ere studied.A fair ly go od activity could be o btained by using Pd (OAc )2and RuCl 3under reaction conditions ,but not CH 3ONa .The yield of methylpropio nate w as 12.07%by using Pd(OAc)2as cataly st and HCOOH as pr omoter.The efficient catalytic system w as co mpo sed of RuCl 3,iodide and amine.The y ield of m ethyl propionate w as 59.08%w hile the co ncentratio n of catalyst w as 8.00×10-3mol/L.Keywords :ethy lene;hydroesterification;carbonylation sy nthesis;methyl propionate1999年1月 精 细 石 油 化 工SPEC IALIT Y PET ROCHE M ICALS 第1期讨论了尼泊金丁酯。
用硫酸镓催化合成尼泊金丁酯的方法[发明专利]
![用硫酸镓催化合成尼泊金丁酯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cd87d205524de518974b7d41.png)
专利名称：用硫酸镓催化合成尼泊金丁酯的方法专利类型：发明专利
发明人：孟奇伟
申请号：CN200810234494.4
申请日：20081119
公开号：CN101759566A
公开日：
20100630
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯的方法。
以对羟基苯甲酸、正厂醇为主要原料合成尼泊金丁酯，首次采用硫酸镓为催化剂，反应条件为：醇酸物质的量比为4，催化利用量0.6g，反应时间为5h，收率达94.8％。
本发明方法合成的催化剂具有催化活性商，后处理方便，不需加带水剂等优势，适合工业化生产。
申请人：孟奇伟
地址：210029 江苏省南京市白下区虎踞南路7号332室
国籍：CN
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尼泊金丁酯的合成
３ 结 论
（ ）固 体 酸 水 合 硫 酸 铝 催 化合 成 尼 泊金 丁 酯 的 最 佳 反 应 条 件 为 ： 酸 摩 尔 比 ５ ｌ 催 化 剂 与酸 １ 醇 ：；
的 摩 尔 比 ０ ０ ４ ｌ 反应 时 间 ３ｈ； 时 粗 酯 收 率 可达 ９ ． ％ 。 ．６ ： ； 此 ５６ （ ）水 合 硫 酸铝 在 重 复 使 用 三 次 时 仍 具 有 较 高 的催 化 活 性 。 ２
４ 结 论
采 用 四 氯 化 锡 和 四 丁 基 锡 制 备 二 丁基 二 氯锡 后 ， 乙醚 溶 解 去 除 杂 质 ， 滴 入碱 液 水 解 制 备二 用 再 丁 基氯 化 锡 ， 工 艺 操 作 方 便 ， 于 规 模 生 产 ， 产 出 的 产 品 外 观 为 纯 白 色 颗 粒 ， 氯 离 子 存 在 ， 该 适 生 无 乙 醚 在 水 解 时 可 用 同时 回收 ， 回收 率 ８ 以上 。 ％
温度计 、 搅拌 器 、 馏 装 置 、 液 漏 斗 的 ２ ０ ｍＬ三 口瓶 中加 入 １ ０ ｍＬ １ ％ 的 Ｎ ＯＨ 溶 液 ， 热 至 蒸 滴 ５ ０ ０ ａ 加 ５ Ｏ℃ ， 烈 搅 拌 下 慢 慢 滴 入 上 述 澄 清 的 乙醚 溶 液 ， 时 回 收 蒸 出 乙醚 ， 完 后 改 回流 装 置 煮 沸 Ｏ ５ 剧 同 滴 ． ｈ 过 滤 出 白 色 沉 淀 ， 馏 水 洗 至 中性 ， ， 蒸 干燥 得 白 色 粒状 固 体 ２ ． ， 率 ９ ３ ４ ９ｇ 收 ６． ％。
研 究 开发 此 类 产 品有 着 广 阔 的前 景 和 十 分 重 要 的意 义 。传 统 的 尼 泊 金 丁 酯 的 合 成 方 法 为 ： 对 羟 以
基 苯 甲酸 及 丁 醇 为 原 料 ， 以硫 酸 为 催 化 剂 制 备 而 成 。此 种 方 法 虽 然 收 率 较 高 ， 硫 酸 具 有 腐 蚀 设备 但 严 重 ， 发 生 副 反 应 及 污 染 环 境 等 缺 点 易 采 用水合硫酸铝催化合 成尼泊金丁醌 ， 催 化活性 高 ， 作 简单 ， 设 备无腐 蚀 ， 价格低廉 、 有 操 对 且 无 毒 、 易 得 到 、 够 重 复使 用 等 优 点 ， 有 开 发前 景 。 容 能 具 ｌ 主 要试 剂 对 羟 基 苯 甲酸 ， 学 纯 ； 醇 、 化 丁 十八 水 合 硫 酸 铝 均 为 化 学 纯 。 ２ 尼泊 金 丁 酯 的合 成 在 合 适 容 量 的 三 口瓶 中 ， 一 定 比较 依 次 加 入 醇 、 、 化 剂 ， 拌 、 热 、 按 酸 催 搅 加 回流 、 水 ， 化 完 分 酯
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究引言尼泊金乙酯是一种重要的有机合成化合物，广泛应用于医药、农药等领域。
本文将探究尼泊金乙酯合成的工艺，包括反应方程式、合成方法和优化条件等，旨在提高尼泊金乙酯的产率和纯度，进一步推动相关产业的发展。
反应方程式尼泊金乙酯的合成反应方程式如下：2,3-二氧代丙基乙酸 + 金属钠→ 尼泊金乙酯 + 二氧代乙酸钠 + 氢气合成方法尼泊金乙酯的合成方法主要包括两步：酯化反应和还原反应。
酯化反应酯化反应是将2,3-二氧代丙基乙酸与金属钠反应生成尼泊金乙酯的过程。
该反应通常在无水有机溶剂中进行，常用的溶剂有乙醇、异丙醇等。
而酯化反应需要在惰性气氛下进行，以避免与空气中的氧气和水分发生反应。
反应温度和时间对反应结果有显著影响，需要经过充分的优化。
还原反应还原反应是将生成的尼泊金乙酯进行还原，得到乙酸钠和氢气的过程。
通常使用氢气气氛下的催化剂，如铂催化剂。
还原反应的温度和压力也需要经过合理的选择和控制。
工艺优化为了提高尼泊金乙酯的产率和纯度，工艺优化非常重要。
优化反应条件酯化反应和还原反应的反应条件是影响尼泊金乙酯合成的关键因素。
首先，要选择合适的溶剂，以获得更高的反应效率和产率。
其次，需要优化反应温度和时间，以确保反应达到最佳状态。
此外，还需考虑反应过程中的搅拌速度、气氛控制等因素，以提高反应的均匀性和稳定性。
催化剂选择催化剂对反应的催化效果起着至关重要的作用。
对于酯化反应的催化剂选择，可考虑钠活化方法、稀钠合成法等。
对于还原反应的催化剂选择，常见的有铂、钯等贵金属催化剂。
通过优化催化剂的选择和使用条件，可以提高反应的速率和选择性。
副反应控制在尼泊金乙酯合成过程中，常伴随着一些副反应的发生。
例如，酯化反应中可能会出现杂质的产生，而还原反应中可能会出现氢气泄漏等问题。
为了控制这些副反应，可以调整反应条件、改变原料比例、加入适当的配位剂等措施。
结论通过对尼泊金乙酯合成工艺进行探究和优化，可以提高合成产率和纯度，促进相关产业的发展。
尼泊金丁酯的合成研究综述
尼泊金丁酯的合成研究综述防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外,还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。
而在系列尼泊金酯产品中,数尼泊金丁酯的防腐效果最佳, 因此是一种开发前景十分看好的精细化工产品。
目前工业上合成尼泊金丁酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法，这种生产工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、废液量大、后处理困难等弊端。
近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸SO2 -/ Fe O 、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。
微波辅助有机合成方法是近年来发展起来的一种新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、绿色环保等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成领域中的研究热点。
而大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用，这得益于大孔树脂催化合成具有原料价廉易得、可多次重复利用、反应温度低、时间短，以及对环境友好等优点。
一、不同催化剂的影响：1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为１：3.5：1：0.015，回流分水１ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58％。
当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1:4:2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50％的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。
2.强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸，价廉易得，对设备无腐蚀，不污染环境，不会引起副反应，且树脂不溶于反应体系，可回收、再生和重复使用，操作方便、产品收率高，是工业生产的有效催化剂。
尼泊金丁酯绿色合成新工艺
尼泊金丁酯绿色合成新工艺邓斌;章爱华;徐安武【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2009(000)004【摘要】研究了以尼泊金酸和正丁醇为原料,大孔树脂为催化剂,微波辅助催化合成尼泊金丁酯的新工艺.探讨了催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、微波功率、微波温度、微波时间、带水剂等因素对合成反应产率的影响,确定了酯化反应的优化工艺条件.实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5 :1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波炉功率为425w,微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.8%.大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂.而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次.并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征.【总页数】5页(P135-139)【作者】邓斌;章爱华;徐安武【作者单位】湘南学院化学与生命科学系,郴州,423000;中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室,合肥,230026;吉首大学化学化工学院,吉首,416000;中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室,合肥,230026【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.尼泊金甲酯的绿色合成 [J], 李玉文;张琦2.Dawson 型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯∗ [J], 曹小华;严平;徐常龙3.尼泊金酯的绿色合成工艺研究 [J], 沈宏;崔凯4.尼泊金丁酯的合成新工艺 [J],5.尼泊金甲酯的绿色合成探索 [J], 刘玉婷; 尹大伟; 何珍红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
尼泊金乙酯合成工艺的探究【文献综述】
尼泊金乙酯的合成通过对羟基苯甲酸和乙醇在不同催化剂下的反应，可以得到差异的产率。在实验过程中，采用不同的分析实验方法如，尼泊金乙酯合成通过测定其熔点和红外光谱的特征吸收峰数据与调查的文献值的熔点一致以及与Sadtler标准图具有一致的特征吸收峰而确定合成的产率，又或者通过三因素三水平正交试验而确定最佳的反应条件以及影响因素[12]。
2.10硫氢化钾
硫氢化钾是一种低廉易得、稳定的无机化合物。在它做催化剂的作用下，合成尼泊金乙酯的最佳反应条件醇酸摩尔比为25:1，催化剂用量为总原料的5%，反应时间为1.5h。使用后的硫酸氢钾经含稀硫酸的醇水混合溶剂重结晶处理后扔保持良好的催化性能[11]。它还具有不溶于有机反应体系，分离操作方便，对设备腐蚀和环境污染小，催化活性高，重复使用性良好等有点，是一种合成尼泊金酯的环境友好催化剂。
尼泊金酯在1924年首次报道它具有抗菌活性特性后于1932年应用到食品，药品和化妆品中防腐。当时由于其水溶性比较低，用量过大时具有特殊的气味等缺陷使之在食品中应用受到限制。九十年代后，随着改革开放，中国加入WTO后，与国际接触越来越广，食品生产要与国际接轨，食品安全性不断的受到人们的关注，同时随着尼泊金酯和尼泊金酯钠等衍生物研究的不断深化，应用领域不断拓展，美国食品及药物管理局（FDA），联合国粮农组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会、美国食用香料生产者协会（FEMA）等管理机构一致认为尼泊金酯是安全高效的食品防腐剂可以直接限量的加入到食品工业中[3]。
催化合成尼泊金丁酯的研究
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尼泊金丁酯合成中催化剂的探讨
尼泊金丁酯合成中催化剂的探讨以尼泊金丁酯合成催化剂的探讨催化剂在化学合成中起着至关重要的作用，它可以加速反应速率、提高产率和选择性，并减少能量消耗。
尼泊金丁酯是一种常用的有机合成中间体，其合成方法一直备受关注。
本文将探讨使用催化剂合成尼泊金丁酯的方法及其研究进展。
催化剂的选择是尼泊金丁酯合成中的关键因素之一。
常用的催化剂包括金属催化剂、有机催化剂和生物催化剂等。
金属催化剂具有较高的催化活性和选择性，例如铂、钯、铑等金属催化剂在尼泊金丁酯的合成中得到了广泛应用。
有机催化剂具有较低的成本和较好的环境适应性，例如有机碱如三乙胺、吡咯、咪唑等也能催化尼泊金丁酯的合成。
生物催化剂则利用生物体内的酶系统催化反应，具有选择性高、底物适应性广等特点。
催化剂的选择应根据具体合成反应的要求来确定。
催化剂的合成和修饰也是尼泊金丁酯合成中的重要研究方向之一。
通过合成和修饰催化剂，可以调控催化剂的活性、选择性和稳定性。
例如，可以通过改变催化剂的配位基团、催化剂的结构和形貌等方法来调控催化剂的性能。
此外，还可以将催化剂负载在载体上，提高催化剂的稳定性和循环使用性。
催化剂的合成和修饰对于提高尼泊金丁酯合成的效率和产率具有重要意义。
催化剂的反应机理是理解尼泊金丁酯合成的关键。
通过研究催化剂的反应机理，可以揭示催化剂在反应中的作用方式和反应过程中的关键步骤。
例如，某些金属催化剂在尼泊金丁酯合成中可能通过氢化作用提供氢原子，参与反应的氢转移过程。
有机催化剂则可能通过质子化、脱质子化等方式参与反应。
生物催化剂则通过酶的催化作用来加速反应速率。
研究催化剂的反应机理有助于优化反应条件和提高反应效率。
催化剂的反应条件也对尼泊金丁酯合成的影响不可忽视。
反应温度、溶剂选择、反应时间等条件都会对反应速率和产率产生重要影响。
在确定催化剂的合适条件时，应综合考虑反应的速率、产率和选择性等因素。
同时，还应注意催化剂的稳定性和循环使用性，避免催化剂的失活和浪费。
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯是一类高效安全的防腐剂,在食品和药品领域中应用广泛。
本文分别对以浓硫酸和NKC9树脂为催化剂,对羟基苯甲酸和无水乙醇/无水丁醇为原料合成尼泊金乙酯和丁酯的工艺进行了研究,反应产物通过红外和熔点分析进行了定性分析。
论文系统考察了树脂催化剂预处理、树脂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用情况等对尼泊金酯合成收率的影响,并对浓硫酸和树脂催化剂的催化活性和产品质量进行了对比,结果表明浓硫酸催化剂对酯化反应具有更好的活性,但树脂催化剂能达到与浓硫酸催化剂相近的酯化收率,且树脂催化剂下获得的产品质量更优。
通过正交实验,论文分别对NKC9树脂和浓硫酸催化合成尼泊金乙酯和丁酯的最优反应条件进行了考察,结果为(1)树脂催化剂时:醇酸比5:1,催化剂用量15%,反应时间6h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为87.7%和88.5%;(2)浓硫酸催化剂时:醇酸比5:1(乙酯)和6:1(丁酯),催化剂用量3%,反应时间4h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为85.3%和90%。
对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯的合成研究综述
尼泊金酯的合成方法研究进展摘要：对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
本综述将对近年来尼泊金酯的合成方法进行追踪、概括、评价。
其中以固体超强酸为催化剂的合成方法具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、不易中毒等优点，同时可以重复使用，是合成尼泊金酯的良好方法。
今后致力于研究合成尼泊金酯的新方法和合成长链碳醇酯是此领域研究工作的重点。
关键词：尼泊金酯；防腐剂；合成；研究进展对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯（分子式为p—HOC6H4CO2R），是一类由对羟基苯甲酸与C1—C7等的脂肪醇反应形成的酯，于1923年正式被批准应用于食品中，它是目前国际上采用的安全有效的抑菌剂和防腐剂，广泛地应用于食品、医药及化妆品等行业。
目前我国使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主，而一些发达国家已经禁止使用苯甲酸钠作为食物防腐剂。
尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸等防腐剂相比，具有高效、低毒、易配伍、使用pH范围宽等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一。
尼泊金酯杀菌、抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍，比乙酯强200倍左右；而在水中的溶解度则随着醇烃基碳原子数的增加而降低；另外，碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。
通常的作法是将几种产品混合使用，提高溶解度，并通过增效作用提高其防腐能力。
就目前而言，国内生产的产品都是一些低碳醇酯，如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等，对一些长碳链酯，如庚酯、辛酯、壬酯等，国内尚未生产。
因此，对该类产品的系列化研究非常重要。
目前，在精细化工领域研究、开发新型尼泊金酯异常活跃，根据我国今后精细化工的发展方向，预计尼泊金酯类将有很大的发展。
尼泊金酯传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂，此法的缺点是催化剂用量大，副产物众多，产物分离困难，产率低下，严重腐蚀反应设备以及废液严重污染坏境。
磺酸树脂催化合成尼泊金酯的研究
应时间为 ５ｈ 。尼泊金丁酯收率可达 ８． ２ ％，催化剂可重复使用 ，产品结构用红外光谱 图进行 了表征。该方法也适合 ６
于 合 成 尼 泊金 戊 酯 。
关键 词 ：尼 泊金 酯 ；磺 酸树 脂 ；催化
中图分类号：Ｔ ２ ５ ４ Ｑ ２． ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：１０ — ２ ２２ ０ ）６ Ｏ ６ － ３ ０ ９ ９ １ （０ ７０ 一 Ｏ ２ ０
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１ 前
言
２ 实 验 部分
２ １ 反 厘 方 程 式 ．
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尼泊金丁酯的合成研究综述
尼泊金酯又称对羟基苯甲酸甲酯，分子式：C8H8O3,白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。
是一种乳白色至黄褐色粉末，无臭无味，极易吸潮结块。
是蔗糖与脂肪酸基结合而成的一类非离子表面活性剂。
可食用对人体无害。
具有优良的生物降解性能。
是一种高效的乳化稳定剂。
尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。
近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸SO2-/Fe O、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。
传统的合成方法是以浓硫酸为催化剂，近年来随着对峙化催化剂的广泛深入研究，出现了对甲苯磺酸，阳离子交换树脂等多种催化剂。
现在主要探讨不同催化剂对反应的影响：
一、不同催化剂的影响：
1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯
硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面，长谷川英雄、前川淳治和谢威杨等早有报道。
李玲珍等认为，这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为。
1：3.5：1：0.015，回流分水1h，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58%管盘铭等人以甲苯为溶剂，当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1：4：2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50%的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。
郑学忠等人不用有机溶剂，用正丁醇作带水剂，对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸的摩尔比为1：3.5：0.15，回流分
水0.75ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率达到98.4%。
为改善硫酸的保管和使用方便，管盘铭等以ＳＯ４２－／膨润土为催化剂（质量分数5％左右），以甲苯为溶剂，当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1:4:2，在＜110℃下搅拌回流分水5h，再蒸出50％的溶剂和醇，冷却后析出沉淀，抽滤得产品对羟基苯甲酸正丁酯，收率达88.6％。
为加速反应进程，陈新容等在微波作用下合成了对羟基苯甲酸正丁酯，当对羟基苯甲酸、正丁醇摩尔比为1:4，利用硫酸为催化剂，在工作频率2450ＭＨ
ｚ的微波源辐射30min，对羟基苯甲酸正丁酯收率达85.1％，而不利用微波，则需要回流分水300min，产品收率达83.8％，因此其反应速度提高了10倍。
2.强酸性阳离子交换树脂
强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸，价廉易得，对设备无腐蚀，不污染环境，不会引起副反应，且树脂不溶于反应体系，可回收、再生和重复使用，操作方便、产品收率高，是工业生产的有效催化剂。
由于NKC9D72及D61树脂为大孔树脂,内部是网状交联结构,多空隙,反应物易于进入,而离子交换树脂的内孔道结大孔，强酸性阳离子交换树脂，NKC-9型催化活性要高于其它几种,这主要是由于它们的全交换量有差别。
上述各种大孔树脂的全交换：NKC9>D72= D61,一般地说,离子交换树脂量相差不大,因此催化活性也差不多。
分别用
LS–50、LS-51、CAT-600、CAT-601和NKC-9型大孔树脂在相同条件下催化合成尼泊金丁酯,产率分别为75.15%、87.14%、63.13%、83.12%、96.18%,发现NKC-9号树脂活性最高。
当对羟基苯甲酸与树脂质量比1：0.08，对羟基苯甲酸与正丁醇摩尔比为1：5.5，回流分水4.5h，通过气相色谱分析得对羟基苯甲酸正丁酯收率96.1%，NKC-9型树脂具有良好重复使用催化性能。
罗必奎等人在苯膦酸锆苯环上引入磺酸基，制成一种类似于强酸性阳离子交换树脂的固体酸－磺化苯膦酸锆（ZSPP）,催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。
具体条件为：0.05mol对羟基苯甲酸，0.20mol正丁醇，1gZSPP催化剂,在
117-120℃回流分水8h，对羟基苯甲酸正丁酯收率达92％，此催化剂能够重复使用，重复使用10次，产品收率仍在90％左右，该催化剂比磺酸树脂有较高的热稳定性（250℃以上才放出SO2），高温下不使有机物焦化，对设备无腐蚀，应用前景广阔，是一种很有发展前途的固体酸催化剂。
3．维生素Ｃ催化合成对羟基苯甲酸丁酯
俞善信等人早几年就注意到维生素Ｃ（抗坏血酸）具有一定酸性，因此成功地催化合成了缩醛（酮）和乳酸酯，开创了利用维生素Ｃ为催化剂的先例。
近期许文苑等利用维生素Ｃ催化合成了尼泊金丁酯：当对羟基苯甲酸与正丁醇摩尔比为1：3，维生素Ｃ酸质量的12％，回流分水2.5h，得对羟基苯甲酸丁酯收率93.0％，而对羟基苯甲酸正丁醇摩尔比为1：5，维生素Ｃ为酸质量的15％，回流分水3ｈ，得对羟基苯甲酸正丁酯收率91.3％。
维生素Ｃ不腐蚀设备，无环境污染，是一种良好的环境友好催化剂。
二、催化剂用量的影响
在尼泊金酸0.11mo l、醇酸摩尔比为215：1、微波功率425w、微波温度90℃、微波时间20min的条件下，以不同的催化剂用量进行酯化反应，结果见下表
催化剂用量对产率的影响
催化剂用量/%101520253035
产率/%45.1663.1180.1490.1596.1895.13
从表中可以看出，催化剂的用量从反应物总质量的10%增加到20%时，产率明显增高，这是因为催化剂的用量与反应体系在一定范围内呈正相关性，当催化剂质量分数从20%增加到30%时,产率增加趋势变缓，并且在催化剂质量分数为30%时，产率达到最高，当催化剂的质量分数超过应物总质量30%时，产率反而下降。
所以催化剂用量应控制为反应物总质量的30%适宜。
将回收得到的催化剂经适当的处理后可重新使用，再生催化剂在相同条件下进行酯化反应实验，催化剂重复多次时，尚未观察到活性差别。
五、反应时间的影响
该上述反应条件下，随着反应时间的增加，产物收率增加，当反应时间为5h，收率较大；再延长反应时间，收率反而有所下降。
导致产生这种现象的原因在于酯化反应为可逆反应，当反应达平衡后再延长反应时间酯化反应向逆方向进行；另一方面可能是由于催化剂的吸附作用所致，因为随着反应时间延长，原料或产物在催化剂表面或内部的吸附也越多。
所以该反应时间选5h为宜。
结论：
实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5:1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波功率425w、微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.1%.大孔树脂代替酸
作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂.而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次.并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征.
对我国近十年来催化合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂进行了综述与评论，特别是近年来绿色化学的提出，环保工作的重视，更引起了化工行业中相关催化剂的研究。
在上述报道中有不少固体酸催化剂，符合环境友好催化剂要求（如氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和维生素Ｃ），其中有不少可回收并重复使用，值得深入研究与筛选，从而得到合成对羟基苯甲酸丁酯的优良催化剂。
参考文献：
《对羟基苯甲酸丁酯合成方法的改进［Ｊ］》．李玲珍．化学通报，1989（2）：38－39
《强酸性树脂催化合成丙酸烯丙酯的工艺研究[J]》;李善吉;日用化学工
业;2004年06期
《离子交换树脂非均相催化酯化合成丙烯酸丁酯》[A]湘潭大学化工学院刘平乐，王良芥，罗和安
《尼泊金丁酯绿色合成新工艺》[J]期刊：中国食品添加剂邓斌章爱华
徐安武
《对羟基苯甲酸酯的合成》[A]杨水金，梁永光，孙聚堂
《大孔树脂的应用研究概况》[N]广东轻工职业技术学院学报嘉应大学伍胜君李善吉。