实验三_石油产品闪点测定(闭口杯法)

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实验三石油产品闪点测定(闭口杯法)

一、实验目的

(1)掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983(1991)]方法和有关计算。

(2)掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。

二、实验仪器与试剂

(1)仪器闪口闪点测定器(符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》);温度计[1支,符合GB 514—1983(1991)《石油产品试验用温度计技术条件》中规定];防护屏(用镀锌铁皮制成,高度550~650mm,宽度以适用为宜,屏身涂成黑色)。

(2)试剂车用无铅汽油。

三、实验原理

试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内,试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度,即为闭口杯闪点。

四、准备工作

(1)试样脱水试样含水分超过0.05%(质量分数)时,必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂,对试样进行处理,脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。

(2)清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。

(3)装入试样试样注入油杯时,试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处,然后盖上清洁、干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时,应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。

(4)引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近球形,其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前,应向点火器中加入燃料(缝纫机油,变压器油等轻质润滑油)。

(5)围好防护屏为便于观察闪火,闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏。

(6)测定大气压用检定过的气压针,测出试验时的实际大气压力。

五、实验步骤

(1)控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时,从试验开始到结束,要

不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时,调整加热速度,并不断搅拌,以保证在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。

(2)点火试验试样温度达到预期闪点前10℃,开始点火试验。对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验;闪点高于104℃的试样,要每经2℃进行一次试验。

在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌,只有在点火时才停止搅拌。点火时,使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中,停留1s,立即迅速回到原位。如果看不到闪火,应继续搅拌试样,并按上述要求重复进行点火试验。

(3)测定闪点在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即读出温度,作为闪点测定结果。继续按步骤(2)所规定的方法进行点火试验,应能在此闪火。否则,应更换试样重新试验,只有试验的结果重复出现,才能确认测定有效。六、注意事项

(1)试样含水量试样含水量大于0.05%时,必须脱水,否则试样受热时,分散在油中的水分会汽化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油品的正常汽化,推迟闪火时间,使测定结果偏高。

(2)试样装入量按要求杯中试样要装至环形刻线处,试样过多,测定结果偏低,反之偏高。

(3)加热速度必须严格按标准控制加热速度。加热速度过高,试样蒸发迅速,会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火,导致测定结果偏低;加热速度过慢,测定时间将延长,点火次数增多,消耗了部分油气,使到达爆炸下限的温度升高,则测定结果偏高。

(4)点火控制点火用的火焰太小、与试样液面的距离及停留时间都应按标准规定执行。球形火焰直径偏大、与液面距离较近及停留时间过长均会使测定结果偏低;反之,结果偏高。

(5)打开盖孔时间打开盖孔时间要控制在1s,不能过长,否则测定结果偏高。

(6)大气压力油品的闪点与外界压力有关。气压低,油品易挥发,闪点有所下降;反之,闪点升高。

七、数据记录

(1)精密度用重复性规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。

重复性同一操作者同一仪器,在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两

次,其结果之差应符合表7-1中的要求。

表7-1 不同闭口杯闪点范围的精密度要求

闪点范围/℃

精密度

重复性允许差值/℃再现性允许差值/℃

≤104 2 4

>104 6 8

(2)实验数据

在实验室大气压101.59kPa下用DSY-002A闭口闪点测定器测定车用柴油的闪点,测得实验数据记录在表7-2中。

表7-2 闭口杯法测定车用柴油闪点数据记录表

试验次数第一次试验第二次试验

闪点温度/℃71 70

第一次试验和第二次试验的闪点温度分别为71℃和70℃,则用闭口杯法测油品闪点的最后结果取两次试验的平均值,即70.5℃。根据实验结果,两次闪点试验温度的差值为1℃,结合表7-1知本次试验结果符合重复性要求。

标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力,而实际测量是在实验室大气压101.59kPa条件下进行的,因此需要按式(※)进行压力修正,并以整数报告结果。

t0 =t + 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa - p),t =(t1+t2)/2 (※)式中:t0—相当于基准压力(101.3kPa)时的闪点,℃;

t—实测闪点,℃;

p—实际大气压,式(※)为kPa。

将实验数据带入式(※)得:

t0=[(71+70)/2 ] ℃+ 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa –101.59 kPa)=70.42℃

最后结果取整,在基准压力(101.3 kPa)下的闪点温度为70℃。

八、结果与讨论

0#柴油的实际闪点大约在60℃左右,我们组测得的闪点温度为70℃,实验结果有点与理论值相比偏大。

可能的原因是:

(1)可能此次试验所用的0#柴油实际闪点温度就在70℃左右,与理论的60℃有大的偏差,柴油是混合物,其组分的的差异必然会导致闪点温度的高低。

(2)在试验过程中,眼睛没有平视温度计,使得读数偏大。

(3)在试验过程中,可能由于温度生高过快,原本在到达预计闪点温度10℃后要控制升温速度在1℃/min,而实际升温速度却大于每分钟1℃

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