发射光谱仪与火焰光度计试卷

发射光谱仪与火焰光度计试卷答卷人：评分(总分100分)：
一、填空题（每空1分，共20分）
1.根据JJG 630-2007火焰光度计检定规程，仪器稳定性用标准溶液连续进样15s 内仪器示值的相对最大变化量≤3%。

2.检定火焰光度计用的标准溶液的不确定度应不大于2%。

(k=2)
3.检定火焰光度计用的标准溶液中用于检测限项目的检定，使用时，溶液倒出后应随时将瓶盖盖紧，以防沾污和蒸发。

使用温度应控制在5-35℃内。

4.火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：光源，单色器，光度计。

5.影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：(1)激发情况的稳定性；(2) 分析溶液组成改变的影响；(3) 光度计部分（光电池、检流计）的稳定性。

6.摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为_分辨率。

把不同波长的辐射能分散开的能力，称为_色散率。

7.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_蒸发和激发。

8.发射光谱定性分析, 常以直流电弧光源激发, 因为该光源使电极温度高，从而使试样易于蒸发, 光谱背景较小, 但其稳定性差。

9.电感耦合等离子体光源主要由高频发生器、_等离子炬管_、雾化器_等三部分组成, 此光源具_稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

10.原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要
是_高速、热运动的粒子激发, 它是由碰撞引起的。

二、选择（每题2分，共20分）
1.带光谱是由下列哪一种情况产生的 ? (B)
A 炽热的固体
B 受激分子 C受激原子 D 单原子离子
2.火焰( 发射光谱 )分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)
A光源 B原子化器 C单色器 D检测器
3.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是(D)
A Si 251.61 ─Zn 251.58 nm
B Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm
C Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm
D Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm
4.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？(D)
A 大电流，试样烧完
B 大电流，试样不烧完;
C小电流，试样烧完 D 先小电流，后大电流至试样烧完
5.火焰( 发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)
A光源B原子化器C单色器D检测器
6.下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是(C)
A滤光片B玻璃棱镜C光栅D石英棱镜
7.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于(C)
A辐射能使气态原子内层电子产生跃迁B基态原子对共振线的吸收
C气态原子外层电子产生跃迁D激发态原子产生的辐射
8.下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？(A)
A 火焰
B 辉光放电C激光微探针 D 交流电弧
9.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用(D)
A 中等色散率的石英棱镜光谱仪
B 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪
C大色散率的多玻璃棱镜光谱仪 D 大色散率的光栅光谱仪
10.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是(C)
A直流电弧B交流电弧C电火花D高频电感耦合等离子体
三、判断题（每题1分，共10分）
1.火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。

（√）
2.原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。

（×）
3.在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。

（×）
4.ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。

（×）
5.原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光源起着十分关键的作用。

（√）
6.直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。

但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。

（×）
7.交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低。

（√）
8.通过照相方式将记录在感光板上的光谱仪称为摄谱仪。

（√）
9.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是高频电感耦合等离子体。

（√）
10.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发温度相同。

（×）
四、问答题（每题5分，共20分）
1.对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感?
答：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。

2.简述火焰光度法分析中的主要误差来源。

答：（1）若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定，雾化效果不好，将使火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。

（2）若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。

（3）若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准确性。

3.谱线的自吸是什么原因引起的？
答:当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。

4.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。

答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大,常用作分析线。

分析线: 用于定性和定量分析的谱线。

五、计算题（每题10分，共30分）
1.用火焰光度计用标准溶液测量某火焰光度计，得以下数据，试计算钠钾元素的检出限。

钾元素
回归曲线I = 333.51c + 1.5965，r=0.996，b=333.5
s A=0.302，cL=3s/b=0.003 mmol/L
（2）钠：
I = 607.99c + 20.069，r=0.996，b=607.99
s A=3.015，cL=3s/b=0.014 mmol/L
2..某合金中Pb的光谱定量测定,以Mg作为内标,实验测得数据如下：
根据以上数据,(1)绘制工作曲线,(2)求溶液A, B, C 的质量浓度。

解: 以DS=SPb-SMg 对logC 作图,即得如下的工作曲线.
-2
0246
81012402480
27
∆S
L o g C
根据图中查出的相应logC 数据,即可求得A,B,C 浓度分别为0.236, 0.331,
0.396m.mL-1
3.用内标法测定试样中镁的含量。

用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。

在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng.mL-1的钼。

钼溶液用溶解钼酸铵而得。

测定时吸取50mL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱,测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度,得到下列数据。

试据此确定试液中镁的浓度。

解:根据绘内标法制标准曲线的要求,将上页表格做相应的变换如下:
以log(I Mg/I Mo)对logρMg作图即得如下页所示的工作曲线。

-0.5
0.0
0.51.01.52.02.53.0l o g (I
M g
/I
M o
)
ρ
M g
从图中查得,log ρ=0.768, 故试液中镁的浓度为5.9ng. mL -1。