低浓度颗粒物---检测方法确认

检测方法证实报告

项目：固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法名称：重量法

方法编号：HJ 836-2017

确认人：

审核人：

批准人：

批准日期：

一、方法文本等基本内容证实

方法文本等基本内容见表1。

表1 方法文本等基本内容证实情况表

二、仪器证实

具体仪器确认内容见表2。

表2 仪器确认表

经证实，本实验室仪器设备满足标准要求。

三、采样原理及方法

1.采样原理

本方法采样用烟道内过滤的方法，使包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气，根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物的浓度。

2.采样方法

本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m 3

时，表示为

“>50mg/m 3”。

当采样体积为1m 3

时，本标准的检出限为50mg/m

3。

3.采样步骤

1、工作前准备

（1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。

（2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。

（3）采样前，用超声波清洗采样头等部件，清洗5min后用去离子水冲洗干

净，去除各部件上可能吸附的颗粒物，将上述部件放入烘箱内烘烤，烘烤温度为105-110℃，为烘烤时间至少1h，烘烤完成冷却后，将部件放

入恒温恒湿设备平衡24h。

（4）平衡后，在恒温恒湿设备中用天平称重，每个样品至少两次，相隔时间大于1h，两次称重结果偏差应在0.2mg之内，记录称重结果。

2、连接仪器

将主机面板上的两个“△P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连：皮托管面向气流方向的接嘴连到“＋”端，背向气流方向的接嘴连到“－”端。用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连，干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。

3、开机

打开仪器电源开关，仪器进入初始状态，进行自检。自检完成后自动进入主菜单。按方向键选择相应菜单，按“确定”键执行，进行相应的操作。

4、参数设置与标定零点

进入“现场参数”主菜单，用数字键输入正确的时间、日期、大气压、过量系数及锅炉系数，设定完毕后将仪器接通采样管及相应附件。

5、采样开始

进入“烟道形状”菜单，显示烟道类型有：圆形烟道、矩形烟道和其他烟道。根据所测烟道类型选择进入相应的烟道类型，并设置相应参数。设定结束后按“确定”返回主菜单。

6、工况测量

（1）在主菜单中，选择“③工况”进入工况测量菜单（①自动调零、②烟气湿度、③烟气温度、④预测流速、⑤查预测值）。选择“②烟气湿度”进入烟气湿度（①测量湿度、②输入湿度），按相应数字键或按光标键菜单条选中相应菜单再按“确定”键执行相应操作。如需测量烟温，将采样管探头插入烟道中，将其信号线插入Ts/Xsw信号接口，待屏幕显示湿度稳定在某一值后，按“确定”键保存湿度测量数据，光标停留在“结束”上，按确定键返回湿度测量菜单。

（2）在工况测量菜单中，选择“④预测流速”进入预测流速菜单，根据需要通过移动皮托管及按“确认”键测量几个不同测定的动压、静压、全压及流速。

测完几组数据后，按“确定”键，程序计算出该烟道的平均动压、静压、全压、烟道流速以及由此计算出的烟气流量，确定采样头的采样嘴直径。

（3）在主菜单中，选择“④烟尘采样”进入工况测量菜单（①采样过程设置、②过程跟踪方式）。选择“①采样过程设置”进入设置界面（采样点位及时间填入烟道信息后自动算出），按“返回”键执行相应操作。选择“②过程跟踪方式”（①自动跟踪采样、②设定流量采样），选择“①自动跟踪采样”，进入采样界面，把低浓度采样管插入烟道采样口，用麻布将采样口封堵后，在采样界面光标停留在“开始”按“确定”进入采样过程，等待采样时间结束。

（4）采样结束后，取下采样头，用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴，将采样头放入防静电盒或密封袋内，再放入样品箱。

8、将样品运到实验室后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清

洗，清洗过程应在通风橱中进行，清洗后，在烘箱内烘烤采样头，烘烤温度为105-110℃，时间1h，待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少24h，应保证采样前后恒温恒湿设备的条件不变。平衡后，在恒温恒湿设备中用天平称重，步骤同采样前步骤，采样前后的重量差即为所取的颗粒物。

9、数据查询

在主菜单中，按“⑤数据查询”进入数据查询菜单（①检索数据），进入后根据采样日期与编号查找相应的数据，按确定键。

结束后，关闭电源，将仪器归箱，认真填写仪器维护保养记录和监测数据记录表格。

四、人员能力证实

人员能力证实要求检测主任组建证实小组，至少三人组成，小组人员要对该方法或相关分析方法熟悉，并签字确认：具备现场监测能力，具备分析能力。

五、精密度（重复度）的证实

1、重复性：

实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样6次测试，用所得结果的标准偏差（RSD）来表示其精密度，RSD≤5%符合要求。

表4 重复性

六、分析系统适应性证实

根据检出限、重复性测定结论，本方法满足方法满足检定的要求。

七、结论

经证实，本方法的标准方法文本、仪器设备、试剂材料、人员能力、检出限、准确度和精密度、分析系统适应性符合标准规定的要求，具备检测能力。