压汞仪操作指南

压汞仪操作指南
一、开机及测试前准备
第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。

首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。

旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。

向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。

装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。

杜瓦瓶
螺丝先向下移动，然后向左取出
U型管
冷阱组件
第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）
第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。

（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀
氮气瓶减压阀
压力表1（瓶内压力）
压力表2（输
出氮气压力）
第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。

仪器开关位置
第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。

若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。

软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。

若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。

Not Connected
二、样品装载到样品管中
第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。

样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。

（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）
第二步：将称量好的样品装入样品管中。

样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。

将组件按下图组装。

小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。

使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。

接着测量样品管组件和样品的质量之和并记录。

样品管上端护套
O型圈样品管连接件样品管
涂抹真空脂
样品装入样品管
前后移动样品管连接件
拧紧连接件
扳手
第三步：样品管装载到低压仓。

先取下低压仓的金属套管（将金属套管往向左旋转，金属套管会被弹出），转动黑色的滚花环，然后将低压仓的填充棒取出。

将样品管放置到低压仓中（样品管管泡中的S 型弯头需朝上），拧紧滚花环，装上金属套管（稍微用力将套管往里推，然后向右旋转。

若金属套管无法放入，可调节金属套管电极帽，将金属套管放入后在旋紧电极帽）。

两个金属套管都放置到正确位置后，压汞仪正面的低压站指示灯会由黄色变成绿色。

有两个低压仓，可以同时测两个样品，若只测量一个样品，则另一个低压仓需用填充棒堵住。

滚花环
金属套管
金属套管电极帽 填充棒
金属套管
S型弯头
低压站指示灯
三、低压分析参数设置
第一步：实验数据放置位置。

点击“Options→Set Dat a D irectory”选择实验数据放置的位置。

（若不更改，默认将实验数据放在上次选定的文件夹中）
第二步：（该步骤为手动检测低压仓是否能够达到实验需要的低压环境，仅在测量一批样品的第一次进行操作）点击“Operations→Manual mode→Low Pressure”进行手动检测低压仓是否能够达到实验需要的低压环境。

在Manual mode (Low Pressure) 界面关闭Gas in - 2 按钮，打开Fine Vacuum按钮, 至显示窗1中显示值小于6 PSIA时，打开Coarse Vacuum按钮，至显示窗2中显示值小于50 m Torr时，说明低压仓和样品管中密封性能良好，能达到实验所需的“真空环境”。

关闭Manual mode (Low Pressure) 界面具体操作如下：首先关闭Fine Vacuum 和Coarse Vacuum 按钮，打开Gas in - 2 按钮。

然后点击打开低压仓的Vent 按钮至显示窗1中数值为15 PSIA左右（一个大气压约为14.9 PSIA），关闭Vent 按钮。

然后点击Close 关闭界面。

低压仓的Vent 按钮
显示窗1
显示窗2
第三步：低压分析参数设置
点击“Operations→Low Pressure Analysis”会跳出Select Low Pressure station 界面，根据样品放置的位置选择相应的低压站编号，若两个低压都有样品，则两个选项都选择。

然后在Station 1中填入相应的信息：Sample ID, Operator和Sample Weight，然后在界面左下角选择Station 2，填入相应信息。

打开“Run Mode”，弹出如下界面，在Mode区域有三种模式可以选择“Evacuate and Fill Only”表示仅进行抽真空和注汞，“Low Pressure”表示进行低压分析，“Low Pressure and Refill”表示低压分析和重新注汞。

一般测试选择“Low Pressure”。

在“Final Pressure”中选择低压分析的最高压力（取值范围0-50PSI）。

点击“Evacuation parameters”进行抽真空的参数设置。

在“Evacuation Rate”中调节抽气速度，样品为粉末状时，应适当降低抽气速度防止样品中的粉末进入仪器中，污染仪器。

混凝土样品一般设置为6。

在“Fine Evacuation”和“Coarse Evacuation”设置相应的参数。

仪器先进行“Fine Evacuation”，然后进行“Coarse Evacuation”。

其中有“Pressure”和“Time”两个选项，若勾选其中一项，如在“Fine Evacuation”勾选“Pressure”设置相应的压力值，则压力达到设置压力后完成完成“Fine Evacuation”。

若两者同时选择，则达到其中任意一个条件后完成“Fine Evacuation”。

参数和样品信息设置完成后，点击“Start”进行实验
四、高压分析
第一步：低压分析完成后，将样品管从低压仓中取出，测量样品管、样品和汞的总质量，并记录。

第二步：低压分析完成后，样品管管径末端有一小部分没有汞，将空余部分调节在2cm左右，若汞太少，则用针筒补充，汞太多，则用针筒抽掉部分汞。

然后往空余部分注入液压油，至样品管被填充满。

在注液压油时，应将针筒中的气泡排出，然后将针头稍接触汞，缓慢将液压油注入。

第三步：将高压套组件套在样品管组件上，用一只手扶着高压套组件，另一只手旋转样品管组件，使两者连接在一起。

然后点击“Operations→Lo ad/Unload HP Cavity”（打开或关闭高压仓时，都必须实行该操作），点击“Close”（有咔擦声）时，使“Vent Open”处于亮状态时，方可打开高压仓。

打开高压仓将样品管缓慢放入。

（为将高压仓内气体尽量排出，在样品管缓慢放入后，将样品管提升5公分左右，再次放入。

重复上诉步骤几次）。

放下高压仓盖，并旋转至标记位置。

高压套组件
标记位置
第四步：关闭高压仓后，点击“Load/Unload HP Cavity”界面中的“Start Oil”，5秒后再次点击“Start Oil”停止注油，重复上次操作数次。

期间观察高压仓附近的液压油管内，在注油过程中是否有气泡，若没有气泡，则可进行下一步操作，有气泡则重复注油，直至没有气泡为止。

液压油管
第五步：点击“Operations→High Pressure Analysis”，进行高压分析参数设置。

填入相应的信息：Sample ID, Operator和Sample Weight。

然后点击“Run Mode”，在“Start Pressure”和“End Pressure”设置实验需要高压分析的压力范围。

设置完成后点击“Start”进行高压分析。

五、实验后处理
第一步：完成高压分析后，点击“Operations→Lo ad/Unload HP Cavity”点击“Close”时（有咔擦声），使文字“Vent Open”处于亮状态时，方可打开高压仓。

打开高压仓后，取出样品管。

将高压套组件取出放在指定容器中，样品管组件管径部分深入到废汞收集桶中，用扳手卡住样品管连接件，用力旋转使样品管连接件和样品管上端护套分离，然后将样品管连接件沿管口平移取下，废汞流入收集桶。

将管泡中的样品倒入另外的废样收集容器中。

最后用乙醇清洗样品管。