压汞仪操作方法

6. 安全注意事项
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、数据报告
1. 样品信息及文件记录
2. 仪器参数及测试条件
3. 测试数据
4. 数据列表
5. 累计百分孔体积-孔径曲线图谱
对3nm～30μm的毛细管孔隙采用水银压入法测定；
对30～80μm的孔（引气剂形成）用30倍的光学显微镜 和图像处理法测定；
对80μm～1mm的孔用3倍光学显微镜和图像处理法测定；
对尺寸1mm以上由混入空气形成的孔由X射线CT和图像 处理法测定。
假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成，根据毛 管内液体升降原理，水银所受压力P和毛管半径r的关系是：
式中：
r 2 cos
P
r——毛细管半径，nm；
б——水银的表面张力，25℃时为0.4842N/m, 50℃ 时为0.472N/m；
θ——所测多孔材料与水银的润湿角（接触角），变化 为135°～ 142°；
6.增量百分孔体积-孔径曲线图谱
7.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱
五、应用举例
1. 聚合物浸渍砼增强机理的研究
聚合物砼是利用有机单体浸渍已经硬化的砼，由聚甲 基丙烯酸甲酯（MMA）填补了砼中的孔洞、水泥浆体里 的孔隙和集料与水泥浆体之间的接触裂缝，从而改善砼的 强度、低渗透、气密、抗冻融等性能。这一结论主要是应 用水银压入法测定浸渍前后砼的孔结构变化而取得。
提纲
前言 水银压入法简介 仪器操作 数据报告 应用举例
一、前言
硬化水泥浆体是一非均质的多相体系，由各种水化产物 和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组 成，即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细 孔和凝胶孔三大类。
类别 粗孔 毛细孔
凝胶孔
名称
球形大孔
大毛细孔 小毛细孔
仪器参数
型号：Autopore III 9420，美国Micrometics 公司生产。 最大工作压力：414MPa； 测孔范围：0.003～360μm。 精度参数：最大毛细管体积的 1%。 平衡参数：平衡时间0～10,000秒；平衡速率每秒0～ 1000μL/g。 工作参数：电压100/115/230VAC 10%，频率50/60Hz， 额定功率1000VA，气压345kpa。 物理参数：长（54.3cm） 宽（78cm） 高（143cm）； 重量 250Kg。
总孔体积由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g
孔径分布曲线
2. 砼硬化体Байду номын сангаас隙结构基础研究
日本小野田水泥砼研究所对砼硬化体孔隙结构的测试 方法较好新颖，即依据孔径范围的不同，采用不同的测试 方法，总孔隙率是几种测试方法所得结果的加和，这种方 法的测试结果有较高的精度。
对尺寸1～3nm的凝胶孔用N2吸附脱附方法（BET）测定；
P——压入水银的压力，N/m2。
根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由 水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此便 可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出 多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪由连续操作 得出一系列不同压力下压入多孔材料的水银的体 积，求出其孔径分布和总孔隙休积。
2. 本室压汞仪简介
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应 在25%～90%，则测试结果较为可靠。
2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密封垫、 膨胀节有单一匹配，不得 相互混淆。
2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.5 低压微机操作
给样品取文件名，并选择存在路径； 输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度； 点击OK，开始低压测试；
优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适 当的级配、圆形孔多等，是高强度和高耐久性 的必要条件。“强度高的其他性能也是好的” 这一种长期被接受的思想就是由此而来的。
2.孔结构的测定方法
测定孔结构的方法很多
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接 观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单； 小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的 孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独 到之处； 水银压入法，可以测出较宽范围的孔径分布，本室的 AutoporeⅢ-9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
温度
15 16 17 18 19 20 21 22
23
24
汞密度对照表
密度
13.5585 13.5561 13.5536 13.5512 13.5487 13.5462 13.5438 13.5413
温度
25 26 27 28 29 30 ↑1
13.5389
13.5364
密度
13.5340 13.5315 13.5291 13.5266 13.5242 13.5217 0.0245
备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
2. 低压操作
2.1 选择膨胀节
分为块体与粉末2大 类，容量有3cc、5cc 与15cc三种，依据样 品选择。
粉末
块体
2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称 重1.6g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样 品重量；
根据实验，硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径 3.6nm～9μm的高压测孔范围内，而在9～200μm的低压测孔 范围内的孔较少。
二、水银压入法简介
1. 水银压入法原理
水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙 体积，从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特 （H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基 于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作 用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小， 所需要的压力就越大。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套、 密封垫置于90℃以下烘箱内烘 1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全
供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出 现异常应立即取消操作
三、仪器操作
样品制备 低压操作 高压操作 数据导出 清洗 安全注意事项
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无
水乙醇中，在短时间内进行测试。
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如
有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一 烘干时间，以有可比性。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重 量；
旋紧高压头有机玻璃腔 ； 点击OK，开始高压测试。
结构水
相对湿度50%以下时的收缩 收缩、徐变 收缩、徐变
1. 孔结构 吴中伟根据较多资料，将混凝土中的孔分为四类：
无害孔 少害孔 有害孔 多害孔
孔径小于20nm 孔径为20～100nm 孔径为100～200nm 孔径大于200nm
孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。 在硬化水泥浆体形成的过程中，孔结构遍布于其中，它的发展始 终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的 强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及 热性能等均有显著影响。
胶粒间孔 微孔 层间孔
直径
孔中水的作用
对浆体性能影响
1000～15μm
与一般水相同
强度、渗透性
10～0.05 μm 50～10nm
与一般水相同 产生中等的表面张力
强度、渗透性 强度、渗透性、高湿度下的收缩
10～2.5nm 2.5～0.5nm
﹤ 0.5nm
产生强的表面张力 强吸附水，不能形成新月形液面