乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法

2、掌握无水操作及减压蒸馏

二、实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠

或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应，生成ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠

三、仪器与试剂

主要仪器：100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置

主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8ml 0.19mol )金属钠1.25g(0.055mol) 二甲苯12ml 50%乙酸10ML 饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据

五、实验流程

1.25g金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml二甲苯中

迅速加入13.8ml乙酸乙酯仪器回流反应全反应

冷却加入

50%的

洗涤，分液，干燥，蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml

六、实验装置图

七、实验步骤

时间步骤现象备注

表面皿上迅速将

1,。25g金属钠Na

切成细小颗粒，加

到100Ml圆底烧

瓶中（内装12ml

二甲苯）加热回流

冷凝管，加热熔融

成粒状后，立即拆

去冷凝管，硬橡胶

塞塞住瓶口，用力

震荡，形成细粒状

开始钠有点溶解，

加热2min后，趁

热使劲摇圆底烧

瓶，形成细而且多

的圆柱

要上下摇动，这样

能形成比较好的

细小均匀的钠珠

八、注意事项

1、乙酸乙酯必须绝对干燥，如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集76~78摄氏度的馏分。

2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率

3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。

九、思考题

1、中和过程中析出的少量固体是什么？

乙酸钠

1、加饱和食盐水的目的是什么？

起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率。