GC-4000A气相色谱仪确认方案

GC-4000A(SC-088)气相色谱仪

确认方案

Xxxx生物制药有限公司

目录

1目的： (3)

2范围： (3)

3依据： (3)

4验证小组： (4)

5.仪器的外观检查： (4)

5.1确认的项目及内容： (4)

6.仪器的运行确认OQ： (5)

6.1.目的： (5)

6.2. 本公司气相色谱仪的组成： (5)

6.3.主要技术指标及使用试剂 (5)

6.4确认的项目及内容 (6)

7.色谱工作站 (12)

8.确认的结果及评价 (12)

9. 定期再确认的周期与内容 (13)

10. 偏差描述： (13)

11.仪器确认总结论： (13)

12.修订历史： (14)

13.附件： (15)

GC-4000A(SC-088)气相色谱仪确认方案

1目的：

对GC-4000A(SC-088)气相色谱仪进行运行确认、性能确认，确保仪器使用正常，产品检测无误。

2范围：

适用于GC-4000A(SC-088)气相色谱仪的确认，用于检测使用的范围。

3依据：

GC-4000A(SC-088)气相色谱仪标准操作规程和中华人民共和国国家计量检定规程，JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》及仪器使用说明书。

4验证小组：

5.仪器的外观检查：5.1确认的项目及内容：

仪器外观检查总结论：

6.仪器的运行确认OQ：

6.1.目的：

对仪器进行运行确认，确保在整个预期的操作范围内按要求运行6.2. 本公司气相色谱仪的组成：

6.3.主要技术指标及使用试剂

试剂一览表

环境

6.4确认的项目及内容

6.4.1.预确认

6.4.1.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

6.4.1.2.确认项目及指标

6.4.2.性能确认

6.4.2.1.目的：确认仪器达到设计要求，能满足日常检测需要。

6.4.2.2.确认项目及标准新仪器可直接采用供应商在现场的《标准安装报告》。

6.4.2.3.计量设备或器具：应经过校验，并在校检周期内。

6.4.2.4.漏气检查启动气相色谱仪用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）

检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。

6.4.2.5.载气流速稳定性检查：设定一个适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计测量，连续6次，其平均值的相对标准偏差不大于1% 。载气流速稳定性：≤1.0%

6.4.2.6柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性。

柱温温度稳定性≤0.5%

6.4.2.6.1. 3.程序升温重复性检查：选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：

相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%

式中：

t max-----相应点的最大温度（℃）；

t min----相应点的最小温度（℃）；

t平均----相应点的平均温度（℃）。

程序升温重复性：≤2%

6.4.3.性能检查

6.4.3.1.基线噪声和基线漂移检查

色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2

载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当助燃气：空气流速适当柱温：160℃气化室：230℃检测室温度：230℃

选择灵敏档，

点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移

基线噪声和基线漂移检查：基线噪声：≤1x10-12A 基线漂移：≤1x10-11A

6.4.3.2. 检测限检查

待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正积.

计算公式如后：D FID=2NW/A

式中：D FID–FID检测限（g/s）；

A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；

W---正十六烷的进样量（mg）；

N---基线噪声（A）

检测限检查：5x10-10g/s

6.4.3.3.定量重复检查

使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下计算：

RSD=[∑（X I-X平均）2/(n-1)]0.5/X 平均×100%

式中：XI——第i次测得的保留时间或峰面积

X平均——n次测量结果的算术平均值

I——测量序号

n——测量次数

定量测量重复性记录：RSD:≤3.0%

6.4.4.系统适用性试验在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求

系统适用性试验结果

7.色谱工作站

色谱工作站功能的确认：电脑系统工作界面为Windows xp, 内存2G运行速度快，操作方便，可任意设置文件名并予以保存，调出及控制操作，符合色谱工作站的要求。色谱工作站为中文下拉式菜单，适用于液相系统的控制操作，便于工作系统的启动与停止，输出信号标尺可任意调节，且带局部扫描功能，信号数显功能。可设定任意工作方法与程序，并便于保存与调出，符合液相色谱的一般要求。

8.确认的结果及评价