食品质量检测技术第五章 食品一般成分分析 第二节 灰分的测定

② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿 性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 525~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留 下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。
阅读与讨论
仪器、试剂部分，讨论下列问题： 1、常用坩埚的种类、规格、特性； 2、各种试剂在测定过程中的作用。 3、灰化的温度过高或过低对测定有什么影 响？ 4、如何判断灰化时间？ 5、如何判断烧至恒重？
2.1.3灰分的分类（按溶解性分）
总灰分 水溶性灰来自百度文库 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等 的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中 果汁的含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧 化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和原食品中的 微量氧化硅的含量。
第十一讲 灰分的测定
第五章第二节（P60）
灰分的测定
一、概述 1.灰分的概念 2.灰分测定的内容 3.测定灰分的意义
三、水溶性灰分 和酸不溶性灰分 测定
二、总灰分的测定 1.原理 2.仪器 3.试剂 4.测定条件的选 择 5.测定方法 6 .应用实例
四、几种重要 矿物元素的测 定（铁、钙）
本节的知识点：
灰化容器大小选择
依试样的性状选择
液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、 取样量较大的样品，需选用稍大一些的坩埚， 或选用蒸发皿
但注意 灰化容器过大会使称量误差增大。
2.2.3取样量 取样时应考虑称量误差，以燃烧后得
到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。
通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1-2g；
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分 在数量和组成上并不完全相同。
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失,P、
S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为 了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪 劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检 验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
2.2 总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定 方法》
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，
其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈 气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体 操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。 用灼烧手段（500~600 ℃ ）分解食品的方法称为干 法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
重点
1. 灰分的定义、分类。 2. 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方
2.2.2灰化容器--坩埚的种类与特性 最常用的是素烧瓷坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发 皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点:
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作。
前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法
磺化法和皂化 法 色层分离法
谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等3-5g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂
蜜、奶油等取5-10g； 水果及其制品取20g； 油脂取50g。
2.2.4灰化温度
灰化温度对测定结果影响很大。
一般为500~5500C 。
例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品≤ 5500C；奶油≤ 5000C；果蔬及其制 品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别 样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。
⑵评判食品加工精度
面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总 灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%； 标准粉为0.6~0.9%；全麦粉1.2-2％
⑶ 判断食品受污染的程度
水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产 的一项控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本 身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中 的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织 中的微量硅。
2.1.3 测定灰分的意义（3个方面）
(1) 评判食品品质 ① 无机盐含量是营养价值一个评价指标。
例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含 蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。
②是生产果胶、明胶之类的胶质品时，胶冻性 能的标志。
果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸 存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还 需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。
法。 3. 钙、铁的主要测定方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.1.1灰分的概念
灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机 物又称矿物质（氧化物或无机盐类）。