氧化还原引发体系合成聚羧酸系高效减水剂.

课题来源：重庆市建委资助项目（城科字1330第20号）。

聚羧酸系高效减水剂掺量低、减水率高、坍落度保持能力强，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低，这些技术性能特点赋予混凝土出色的工作性、良好的强度发展以及优异的耐久性[1-4]，十分符合现代混凝土工程的需要，具有综合的技术性能及环保优势。

本文采用自制大单体MPEG-1500MAA ，通过水溶液共聚反应合成聚羧酸系高效减水剂，着重研究了不同氧化还原引发体系下，反应温度、反应物掺量等对减水剂性能的影响。

1试验部分

1.1试验原料

聚乙二醇单甲醚-1500甲基丙烯酸酯

MPEG-1500MAA ，自制；甲基丙烯磺酸钠SMAS,

工业级；甲基丙烯酸MAA ，分析纯；过硫酸铵

PASM ，分析纯；过氧化氢，分析纯；亚硫酸氢钠；硫

酸亚铁；氢氧化钠；蒸馏水。

1.2合成工艺

将一定量蒸馏水溶解SMAS 后加入到四口瓶中，待温度升至设定值时，通入氮气并搅拌，开始滴加

MPEG -1500MAA 及MAA 混合溶液1～2h 和PASM 溶液2～3h ，恒温反应2～3h ，冷却至室温，加入40％浓度的NaOH 溶液，将减水剂PH 值调至6～7，得

到约40%浓度的红棕色聚羧酸高效减水剂。

在采用氧化还原引发体系时，需先将过硫酸铵等氧化剂与SMAS 溶解后加入四口瓶中，通入氮气搅拌，同时滴加MPEG-1500MAA 及MAA 混合溶液1～2h 和还原剂（如亚硫酸氢钠）溶液2～

氧化还原引发体系合成聚羧酸系高效减水剂

Synthesis of poly-carboxylic acid superplasticizer via redox system

张智强1胡向博1李凌峰2霍世超2

（1重庆大学材料学院，重庆400045；2南川区规划服务中心，重庆408400）

摘要：采用自制的聚乙二醇单甲醚1500甲基丙烯酸酯（MPEG1500-MAA ）和甲基丙烯酸（MAA ）试剂，在不同引发体系下合成聚羧酸系高效减水剂。分别探讨了甲基丙烯磺酸钠（SMAS ）、甲基丙烯酸(MAA以及引发剂过硫酸铵（PASM ）的掺量与减水剂分散性和分散保持性的关系，研究了过硫酸铵—亚硫酸氢钠、过硫酸铵—亚硫酸氢钠—亚铁盐和过氧化氢—亚硫酸氢钠—亚铁盐三种氧化还原引发体系中各组分掺量、反应温度对减水剂分散性及分散保持性的影响，确定了在氧化还原引发体系条件下，减水剂反应温度可降低到60℃左右，所合成的减水剂为水泥折固掺量0.3%，水灰比为0.29时，其净浆流动度达250～260mm ，

30min 流动度保持率大于95%。

关键词：聚羧酸系减水剂；氧化还原引发体系；水泥净浆流动度；

Abstract :Polycarboxylicacid superplasticizer was synthesized at different initiator system by using the meacrylic acid （AR ）and the meacrylic acid and the polyethylene glycol single methyl ether (1500(MPEG1500-MAA（homemade ）.Relationship is discussed re -spectively between dosage of methyl propene

sulfonate(SMAS,methacrylicacid(MAAand initiator ammonium persulfate (PASMand dispersion and dispersed retention of polycarboxylic acid superplasticizer. Based on the above results,Relationship is studied respectively between the dosage of ammonium

persulfate-sodium bisulfite, ammonium persulfate-sodium bisulfite-ferrous salt,hydrogen peroxide-sodium bisulfite-ferrous salt and reaction temperature and dispersion and dispersed retention of polycarboxylic acid superplasticizer.Un -der the conditions of the redox system,temperature can be reduced to 60℃，with addition of 0.3%neat copolymer and water-cement ratio of 0.29,paste fluidity is in the 250-260mm,fluidity retention rate is more than95%.Keywords :polycarboxylatesuperplasticizer ；redox system ；cement paste fluidity

中图分类号：TU528.042.2文献标识码：A 文章编号：1003-8965（2010）03-0053-05

实验与研究

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图1SMAS 掺量对水泥净浆流动度的影响

图2MAA 掺量对水泥净浆流动度的影响

SMAS 与MPEGMAA 摩尔比

水泥净浆流动度/m m

水泥净浆流动度/m m

MAA 与MPEGMAA 摩尔比

3h ，后面操作同上。

1.3水泥净浆流动度测试方法

采用重庆拉法基水泥有限公司生产的P.O

42.5R 水泥，按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》