土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法
1•方法原理
此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。

具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸
提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+—起进入溶液。

浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

2试剂的配制
（1）1molL-1NHAc（）（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至，然后
稀释至1升。

调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1 : 1NH4OH
或1 : 4 HAc调至（用pH计测试）。

根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至。

（2）K标准溶液［2］（分析纯，110C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1,, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0, 2, 5, 10, 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。

3•操作步骤
称取风干土样（1mm ）于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与
K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。

绘制校准曲线或计算直线回归
方程。

4•结果计算
土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m
式中：CK从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）
V浸提剂体积（ml）
m ---- 称样量（g）
如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。

注释
（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：
（mgkg-1K）< 30 30 〜60 100 〜160 > 160
供K水平极低中高极高
（2）含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

表
中性和石灰性土壤速效磷的测定mol • L-1NaHCO3法
中性和石灰性土壤速效磷的测定——mol • L-1NaHCQ法
方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OFT、HCQ-、CC32"等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCQ不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

试剂
（1）mol • LNaHCO浸提液溶解NaH 于800mL水中，以mol • L-
1NaOH溶
液调节浸提液的pH至。

此溶液曝于空气中可因失去CC2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。

（2）无磷活性炭。

活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。

如含磷较多，须先用2mol • L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再
用mol • L-1NaHCO浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。

如含磷较少，则直接用NaHCQ处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同试剂中（6）、（7）。

操作步骤称取通过20目筛子的风干土样（精确到）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入mol • L-1NaHCO溶液50mL，再加一勺无磷活性炭"任1，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30mi门（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取〜，同时应补加mol • L-1NaHCO溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL 注4，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值（A）。

标准曲线绘制：分别准确吸取5^g- mL-1磷标准溶液0、、、、、于150mL 三角瓶中，再加入mol • L-1NaHCO10mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL, 摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。

同待测液一样进行比色，绘制标准曲
中性和石灰性土壤速效磷的测定mol • L-1NaHCO3法
线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、、、、、yg・mL-1P。

结果计算
土壤中有效磷（P）含量（mg • kg1）=
式中：：P——从工作曲线上查得磷的质量浓度（［1 g mL-1）；
m ----- 风干土质量（g）;
V――显色时溶液定容的体积（mL）；
10 ----- 将1教算成的mg；
ts――为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
k――将风干土换算成烘干土质量的系数；
1000---- 换算成每kg含磷量。

酸性土壤速效磷的测定方法A—— mol • L-1NH4F—・L-1HCI
方法原理NH4F—HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。

因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：
3NH4F +3HF+AIPO H H3PC4+(NH)3AIF6
3NH4F +3HF+FePS H3PC4+(NH)3FeF6
溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnC2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。

试剂
(1)・L-1盐酸溶液。

浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。

(2)1mol • L-1氟化铵溶液。

溶解NH4F37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料瓶中。

(3)浸提液。

分别吸取• L-1NH4F溶液15mL和・L-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即• L-1NH4F—・匚1HCI溶液。

(4)钼酸铵试剂。

溶解钼酸铵(NH)6M O O24• 4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol - L-1HCI350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。

(5)25g • L"1氯化亚锡甘油溶液。

溶解SnC2 • 2H2O于10mL浓盐酸中，待
SnC2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1。

(6)50卩g- mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。

吸取50卩g- mL-1 磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g - mL-1磷(P)标准溶液。

操作步骤称土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。

试管加塞后，
摇动1min，用无磷干滤纸过滤。

如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL 注2)加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。

在5〜15min内（注3,在分光光度计上用700nm波长进行比色（注4。

标准曲线的绘制：分别准确吸取10g • mL-1磷（P）标准溶液、、、、和，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成、、、、、卩g・mL-1磷（P）系列标准溶液。

分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。

4
结果计算
土壤速效磷（P）含量（mg • kg1）=
式中：P――从标准曲线上查得磷的质量浓度（yg・mL-1）；m 风干土质量（g）;
10显色时定容体积（mL）；
7――浸提剂的体积（mL）;
2――吸取滤液的体积（mL）;
103 ---- 将卩g换算成的mg；
1000 ---- 换算成每kg含磷量。