实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

一﹑实验目的

1. 学习火焰原子吸收光谱仪的正确使用方法。

2. 掌握火焰原子吸收光谱法定量分析测定的方法。

二﹑实验原理

当测定含有机物水样中的镉元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是：（1）破坏有机物（防止水中的有机物质与金属离子络合）；（2）溶解悬浮性固体；（3）通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子，如CN-、NO2-、S2-、SO32-；、S2O32-等。

水样的消解应满足几点要求：（1）消解后的水样应透明、澄清、无沉淀；（2）不引入待测组分和干扰组分，避免为后续工作造成干扰和困难；（3）不使待测组分挥发或沉淀而造成损失；（4）消解过程应平稳，升温不宜过猛；（5）消解操作必须在通风橱中进行。

对于较清洁的水样，可用硝酸消解法进行消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加1％硝酸20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。

三﹑仪器与试剂

原子吸收光谱仪；乙炔气体钢瓶和空气压缩机；镉元素空心阴极灯；容量瓶(或比色管、具塞试管)；刻度移液管。

高纯金属镉(99.999%)；HNO3(优级)；3.1% HNO3。

镉标准储备溶液：称取0.5000 g高纯镉于小烧杯中，以HNO3溶解至完全，然后用去离子水稀释定容至500 mL，此溶液含镉1 g/L。

镉标准使用液：⑴移取5.00 mL镉标准储备液于50 mL容量瓶中，用1% HNO3稀释定容；⑵准确移取定容后溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用1% HNO3稀释定容后，摇匀。此溶液含镉5 mg/L。

四﹑实验步骤

1. 标准系列溶液配制：取6只洁净的25 mL容量瓶，依次准确移入0.00、0.50、1.00、

2.00、4.00、5.00 mL镉标准使用液，以1% HNO3稀释定容，摇匀。

2. 标准曲线绘制：设定仪器参数后，将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气－乙炔火焰中测定吸光度Ａ；在正确扣除空白值的基础上，以吸光度Ａ对标准系列溶液浓度Ｃ做图，绘制一条通过原点的标准曲线。

3. 样品中镉的定量测定：量取已经消化处理过的水样约100 mL于一比色管中。按步骤2相同条件的测定空白溶液(1% HNO3)及水样的吸光度A。根据扣除空白溶液吸光度后的样品吸光度A在标准曲线上查出样品中镉的含量。

五﹑结果处理

2. 附自行绘制的标准曲线。

Y A x i s T i t l e X Axis Title

y=0.00393x-0.0033

六﹑思考题

1. 原子吸收光谱仪定量分析测定的依据？

2. 实验中配制标准系列溶液的原因是什么？