聚合硫酸铁高效絮凝剂

聚合硫酸铁(PFS)作为高效的絮凝剂,凭借其优良的性能,在水处理工业中正发挥着越来越重要的作用。PFS的制备方法有多种,实验室一般采用过氧化氢氧化法或氯酸钾氧化法来制备,而工业上则可根据不同的条件采用不同的制备方法。本文采用过氧化氢氧化法制得了聚合硫酸铁液体产品,并采用国家标准规定的方法对其主要性能指标进行了分析。

采用自制的PFS对同时含Zn~(2+)、Cd~(2+)的工业废水进行了试验条件下的混凝处理,讨论了Zn~(2+)、Cd~(2+)的除去率与絮凝剂用量、絮凝时间以及溶液pH值等几个主要混凝条件之间的关系,得到了最佳处理条件:pH=7.0,絮凝时间30min,絮凝剂用量则要根据原水中Zn~(2+)、Cd~(2+)的初始浓度及处理要求而定。但可以肯定的是:PFS对废水中的Zn~(2+)、Cd~(2+)具有良好的除去效果。 鉴于工业上处理重金属废水时仍比较多地选用硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铝等作为絮凝剂,分别使用了硫酸铁、氯化铝以及PFS对含Zn~(2+)、Cd~(2+)的同一水样进行混凝处理。在比较了上述三种絮凝剂的最佳处理条件及混凝效果后得出结论:PFS的处理效果最好。还采用自制的PFS对一种含氟量为24mg·L~(-1)的水样进行了除氟试验,讨论了絮凝剂用量及絮凝时间与氟离子除去率之间的关系。实验结果表明:PFS对该水样中的氟除去效果良好,处理后出水中氟的含量可降至1mg·L~(-1)以下,达到了国家规定的饮用水标准。

为了开发给水处理优良的混凝剂,分析了聚合硫酸铁的制备原理、开发生产的主要难点,在此基础上对聚合硫酸铁的生产新技术及给水处理上的应用进行了试验研究,结果表明:采用提高反应温度可加快反应速度,采用强氧化剂KClO3(或NaClO3)直接氧化法可大大提高氧化能力,且氧化产生的杂质K盐或Na盐对水质不会造成新污染。该技术解决了生产聚合硫酸铁的主要难点,开发生产的聚合硫酸铁满足性能指标,且用量少、成本低、处理效率高、适用水质的范围广。该成果对给水处理混凝剂的开发具有一定的参考价值和指导意义。

以FeSO4为原料,KClO3为氧化剂,研究了聚合硫酸铁的制备方法。考查了FeSO4氧化及其产物聚合硫酸铁在制备过程中的原料加入量、反应温度、反应时间、pH值等参数的影响,用正交实验优化工艺条件。聚合硫酸铁的性能取决于全铁质量分数和盐基度,尤其是盐基度。实验表明:在FeSO420g时,选择水量80mL,硫酸18mL,氯酸钾17g,反应温度50～55℃,产品质量稳定、盐基度高,污水处理效果好。

聚合硫酸铁的用途及净水原理。催化氧化法生产聚合硫酸铁是在催化剂(如亚硝酸钠、硝酸等)的作用下,利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。直

接氧化法生产聚合硫酸铁是直接通过强氧化剂(如次氯酸钠、氯酸钠和过氧化氢等)将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。通过对两种聚合硫酸铁的生产工艺、过程控制、生产成本及优缺点等进行对比分析,得出直接氧化法生产工艺简单,反应速率快,生产周期短,对环境的污染小,有较好的环境和经济效益。

进行了新型相对高分子质量聚合硫酸铁的合成实验,探索了反应温度、反应时间、硫酸用量、氧化剂用量对反应速率及产品质量的影响,并利用自制的聚合硫酸铁对染料废水进行了混凝脱色试验。结果表明,在常温常压条件下能生成相对高分子质量的聚合硫酸铁产品,试验表明产品的混凝脱色性能良好,COD去除率80％;增加硫酸用量及氧化剂用量,都可提高合成反应速率,当硫酸与Fe~(2+)的物质的量比为0.14～0.32时,减少硫酸用量可显著提高产品的盐基度,但当该比值小于0.14时,生产过程中将产生大量的氢氧化铁凝胶沉淀,导致最终产品的盐基度和铁含量均大幅度降低。

对新型、高效净水剂聚合硫酸铁的性能、特点、净水作用原理进行了初步探讨,并对聚合硫酸铁本生活饮用水、工业用水的处理、各种工业废水的净水处理效果以及污泥脱水处理的效果和经济效益情况与硫酸铝、三氧化铁、碱式氯化铝等其它净水剂进行了比较,认为聚合硫酸铁足一种用途较广,较有发展前途时新型高效净水剂。

聚合硫酸铁以其优良的絮凝性能为人们所关注,制备工艺简单、成本低廉的PFS产品具有重要意义。以七水硫酸亚铁、硫酸为原料,以氯酸钠为氧化剂制备了液体PFS、固体PFS和Mn2+改性固体PFS,并研究了其对工业废水的处理特性。

采用空气-氧化剂联合氧化法制备了液体PFS,研究了投料比、溶液pH和反应温度对液体PFS产品质量的影响。确定了制备液体PFS的最优工艺,在投料比(FeSO4·7H2O:H2SO4) 1:0.35～0.40,溶液pH0.5-1,反应温度60℃下,空气氧化7h后投加氯酸钠,可减少氧化剂用量80%。在印染废水处理实验中,液体PFS投加量为146 mg·L-1时,COD去除率为65.2%,浊度去除率为91.4%。考察了原料配比、反应温度、反应时间、时效处理和固化温度对固体PFS性质的影响,得到了制备固体PFS的优化条件：原料配比(FeSO4·7H2O:H2SO4)1:0.23,反应温度54℃,反应时间90 min,固化温度54-59℃。相比液体PFS蒸发法,该工艺可节约能量2331kJ·kg-1。

在涂料废水处理实验中,固体PFS投加量为100 mmg·L-1时,COD去除率为82.1%,浊度去除率达98.3%。 将Mn2+引入PFS,制备了改性聚合硫酸铁,研究了原料配比、和反应温度对其絮凝性能的影响,得到了优化工艺条件：绿矾27.8g,硫酸锰8.45g,硫酸1.5ml,反应温度50℃。在处理印染废

水、涂料废水和造纸废水的实验中,比较了改性固体PFS与未改性固体PFS的絮凝性能,絮凝剂在上述三种废水中投加量分别为150mg·L-1、100mg·L-1和150mg·L-1时,改性固体PFS的COD去除率分别为71.3%、87.6%和73.7%,浊度去除率分别为96.5%、99.7%和91.3%；未改性固体PFS处理印染废水和水性涂料废水时,COD去除率分别为65.8%和82.1%,浊度去除率分别为93.1%和98.3%。结果表明,改性固体PFS絮凝性能优于固体PFS,对印染废水、水性涂料废水和造纸废水都有较好的絮凝效果。

研究了填料塔工艺制备聚合硫酸铁的实验过程,考察了反应温度、催化剂用量、亚铁初始浓度、氧气用量、硫酸用量等因素对Fe~(2+)氧化速率及催化剂催化指数的影响,获得了质量较好的聚合硫酸铁产品;对该产品进行了分子形态学的分析,借助傅立叶红外光谱图、X射线衍射谱图、扫描电镜照片及透射电镜照片观察了聚合硫酸铁产品的结构与形貌;并进一步考察了本论文合成聚合硫酸铁产品的混凝性能。

通过填料塔工艺制备硫酸铁的实验过程研究,得到以下结论:

研究了填料塔工艺合成聚合硫酸铁的实验过程。结果表明,填料塔工艺可实现低温常压条件下聚合硫酸铁的合成。通过考察反应温度、催化剂用量、亚铁初始浓度、氧气用量、硫酸用量等因素对Fe~(2+)氧化速率及催化剂催化指数的影响,确定适宜的合成工艺条件为:反应温度60℃,催化剂浓度0.1384 g·ml~(-1)(总量仅为硫酸亚铁原料的1.1%(质量分数)),n(H_2SO_4):n(FeSO_4·7H2O)=0.3,O_2流量60 ml·min~(-1)(O_2与硫酸亚铁的摩尔比符合化学方程式计量比)。其中反应温度与催化剂浓度是亚铁氧化速率及催化指数的主要影响因素。进一步的连续操作实验表明:经过240～300 min连续实验得到符合国家标准的聚合硫酸铁产品。

研究了聚合硫酸铁产品中铁的分子形态。采用Fe-Ferron逐时络合比色法测定了不同形态铁的含量,借助傅立叶红外光谱、X射线衍射仪器分析手段与扫描电镜、透射电镜等电镜分析表征手段观察了聚合硫酸铁的结构与形貌,结果显示:填料塔工艺合成的聚合硫酸铁产品为含有少量晶体的无定型态产品。

填料塔工艺合成的聚合硫酸铁产品具有良好的混凝效果,是一种优良的水处理剂。分别考察了本实验制备的聚合硫酸铁对高岭土模拟浊度水的除浊效果、酸性红B模拟废水COD的去除效果、K_2H PO_4模拟废水中PO_4~(3-)的去除效果及实际焦化废水的浊度去除与COD的去除。结果表明,所制备的聚合硫酸铁对以上的模拟废水及实际废水测定指标均有较好的去除效果,该产品具有良好的混凝效果。

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