原子吸收光谱分析基本原理与原子吸收光谱仪1PPT课件
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原子吸收光谱法课件
一般分析过程
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 （一）基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1） MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2） MX(g) M(g) ＋X(g)
压力变宽（ △f L ）
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比，却明显地随气体压力的增大而增大。 4）谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5）自吸变宽 在空心阴极灯中，激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽，同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下，当处于热力学平衡时，火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律： Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中，Nq、N0：分别是激发态、基态原子数 gq、g0：分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0：分别是激发态、基态原子的能级 K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K） T：热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 （一）基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1） MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2） MX(g) M(g) ＋X(g)
压力变宽（ △f L ）
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比，却明显地随气体压力的增大而增大。 4）谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5）自吸变宽 在空心阴极灯中，激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽，同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下，当处于热力学平衡时，火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律： Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中，Nq、N0：分别是激发态、基态原子数 gq、g0：分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0：分别是激发态、基态原子的能级 K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K） T：热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
原子吸收光谱分析ppt
无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
原子吸收光谱分析法教学课件ppt
品中金属元素的浓度。 • 实验步骤 • 样品处理：将待测金属样品溶解、稀释至适当浓度，以便于测定。 • 校准曲线制作：配置不同浓度的标准溶液，用于绘制校准曲线。 • 原子化：将样品溶液导入原子化器，通过高温加热将金属原子化。 • 光吸收测量：测量光源通过样品后光强的减弱程度，得到样品的吸光度。 • 结果计算：根据校准曲线和样品的吸光度，计算样品中金属元素的浓度。 • 实验结果：得到该金属元素在样品中的浓度。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域，如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ，具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品，了解样品的性质、组成等，以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案，并定期进行演练。
对事故进行初步评估，了解事故的性质、程度和范围 ，采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故，应立即停止实验，及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治，并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理，测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域，如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ，具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品，了解样品的性质、组成等，以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案，并定期进行演练。
对事故进行初步评估，了解事故的性质、程度和范围 ，采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故，应立即停止实验，及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治，并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理，测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
25
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
45
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
25
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
45
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46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
第四篇 原子光谱分析法 原子吸收光谱法 ppt课件
3000 K
3 . 84 10 3 5 . 83 10 4 5 . 19 10 4 3 . 55 10 5 1 . 31 10 6 8 . 99 10 7 6 . 65 10 7 1 . 50 10 7 5 . 50 10 10
【谱线的轮廓】
0
Kv
K0
K0/ 2
相同点： 1）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2）两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化 器）、检测器。 不同点： 1）吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。 原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。 2）单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见：光源→单色器→比色皿。 原子吸收：光源→原子化器→单色器。
二、原子吸收分光光度计 1、仪器构造
锐线光源
原子化器
分光系统
检测系统
发射光谱
吸收
外光路系统
分光
光电转换
放大
光源
单色器
信号处理
检测器
原子化系统 分光系统
检测系统
单光束型 双光束型
【光源】
作用：提供待测元素的特征光谱。 种类： 空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯
空心阴极灯
1）结构：
空心阴极：钨棒/镍棒中熔入被测元素
光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 。灯电流越大，自吸现象越严重。 （5）场致变宽: 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用引起 能级的分裂,使谱线变宽的现象；影响较小；
在一般分析条件下ΔVo为主。
元素
Na Ba Sr V Ca Fe Co Ag
PPT原子吸收光谱法分析原理和方法PPT课件PPT54页
AAS 分析时，待测物浓度很低，该变宽可勿略。
❖ 外界压力增加——谱线中心频率0位移、形状和宽度发生变化—— 发射线与吸收线产生错位——影响测定灵敏度；
❖ 温度在1500-30000C之间，压力为1.01310-5Pa ——热变宽和压变宽 有相同的变宽程度；
❖ 火焰原子化器——压变宽为主要；石墨炉原子化器——热变宽为主 要。
第6页，共54页。
根据吸收定律的表达式，以 I~ 和 K- 分别作图得吸收强度与频 率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。
K0
K0/2 I0
I K
0
I~ （吸收强度与频率的关系）
0
K~ （谱线轮廓）
图中：
K—吸收系数；K0—最大吸收系数； 0，0—中心频率或波长(由原子能级决定)； ，—谱线轮廓半宽度（K0/2处的宽度）；
电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气 体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。 问题：为什么HCL会产生低背景的锐线光源？ 答：低压－原子密度低，Lorentz Broadening小；小电流－温度低Doppler Broadening 小，故产生锐线光源！惰性气体难于激发且谱线相对简单——低背景。
K0
1
D
ln 2 e2 mc
N0 f
1
D
ln 2 e2 (c) f mc
A KcL
上式表明，当用锐线光源作原子吸收测定时，所得A与原子蒸气中待测元素的基态 原子数成正比。
第15页，共54页。
3. 锐线光源 根据Walsh的两点假设，发射线必须是“锐线”（半宽度很小的谱线）。
发射线
吸收线
I
形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最
❖ 外界压力增加——谱线中心频率0位移、形状和宽度发生变化—— 发射线与吸收线产生错位——影响测定灵敏度；
❖ 温度在1500-30000C之间，压力为1.01310-5Pa ——热变宽和压变宽 有相同的变宽程度；
❖ 火焰原子化器——压变宽为主要；石墨炉原子化器——热变宽为主 要。
第6页，共54页。
根据吸收定律的表达式，以 I~ 和 K- 分别作图得吸收强度与频 率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。
K0
K0/2 I0
I K
0
I~ （吸收强度与频率的关系）
0
K~ （谱线轮廓）
图中：
K—吸收系数；K0—最大吸收系数； 0，0—中心频率或波长(由原子能级决定)； ，—谱线轮廓半宽度（K0/2处的宽度）；
电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气 体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。 问题：为什么HCL会产生低背景的锐线光源？ 答：低压－原子密度低，Lorentz Broadening小；小电流－温度低Doppler Broadening 小，故产生锐线光源！惰性气体难于激发且谱线相对简单——低背景。
K0
1
D
ln 2 e2 mc
N0 f
1
D
ln 2 e2 (c) f mc
A KcL
上式表明，当用锐线光源作原子吸收测定时，所得A与原子蒸气中待测元素的基态 原子数成正比。
第15页，共54页。
3. 锐线光源 根据Walsh的两点假设，发射线必须是“锐线”（半宽度很小的谱线）。
发射线
吸收线
I
形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最
原子吸收光谱 基本原理与分析方法 PPT
无极放电灯
无极放电灯已在原子吸收光谱的常规分析方法 中得到了应用，并已开始用来代替一些元素的 光源。例如As，使用砷无极放电灯后，灵敏度 提高了一倍，检出限改善了一个数量级。全部 的挥发性元素都有了各自的无极放电灯。 用无极放电灯所得到的检出限与其他光源相比 一般总要好一至二倍。但更为主要的是挥发性 元素的空心阴极灯常常是不稳定的和寿命较短， 而同元素的无极放电灯却有较好的稳定性和较 长的寿命。换言之，空心阴极灯和无极放电灯 彼此互为补充
四、原子吸收光谱分析中的干扰
样品中存在与分析元素伴生的其他组分可能引 起各种干扰，从而导致测定产生系统误差。火 焰，石墨材料，石英池等原子化介质的影响或 溶剂的影响，一般不视为干扰，因为它们对样 品和标准溶液或溶剂的影响。在计算过程中如 果对于干扰没有适当的估计，干扰将使分析结 果产生误差。在光谱化学分析中，一般将干扰 分为两类：光谱干扰和非光谱干扰。
二、相关概念
谱线宽度 由于在每一能级上的几率分布和海森堡测 不准原理，共振线的自然宽度为10-5nm数 量极。谱线的自然宽度受多种因素影响， 例如原子的无序热运动和原子间的各种碰 撞，因此，实际的谱线宽度要稍宽一些。
二、相关概念
第一种影响，即原子的无序热运动的印 第一种影响 象使谱线轮廓呈原子速度的Maxwell分布 形状，它可用高斯函数来表达，即通常 说的多普勒效应。
原子化器
原子化的方法用得最久和最广泛的是将溶 液喷雾到火焰中去。70年代以后，石墨炉 技术，氢化物技术和冷蒸汽技术都显示了 相当的重要性，特别是对痕量和超痕量元 素的测定。这些技术都成为原子吸收火焰 技术的补充。针对不同的测定技术，也有 不同的原子化技术。
光路与检测器
光路：包括狭缝，棱镜和光栅等。其作用简而言之 就是将共振线与其他谱线分开，并携带最大的信息 量到达检测器。 检测器：首先是光电倍增管，将光信号转变成电信 号。在早期仪器中多数用校正过的刻度的表头作为 测量的读出系统。现在所有的原子吸收光谱仪都带 有数字显示，或者有视频显示终端，它可将信号图 形显示在屏幕上。使用图形纪录仪，打印机或绘图 仪可以得到分析结果的原始图。
第八章原子吸收光谱分析PPT课件
2020/11/3
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲，原子的吸收线是绝对单色的，但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线，而是有宽度的，大 约10-3nm，即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响，造成对原子吸收的微 扰，使其吸收不可能仅仅对应于一条细线，即原子吸收线 并不是一条严格的几何线，而是具有一定的宽度、轮廓， 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图：
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%，相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快，仪器比较简单，操作方便，应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定，应用 十分广泛，
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点： 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外，目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯)，一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低，对于一些易形成稳定化合物的 元素，如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素，原 子化效率低，检出能力差，受化学干扰较严重，所以结果不 能令人满意。
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲，原子的吸收线是绝对单色的，但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线，而是有宽度的，大 约10-3nm，即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响，造成对原子吸收的微 扰，使其吸收不可能仅仅对应于一条细线，即原子吸收线 并不是一条严格的几何线，而是具有一定的宽度、轮廓， 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图：
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%，相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快，仪器比较简单，操作方便，应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定，应用 十分广泛，
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点： 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外，目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯)，一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低，对于一些易形成稳定化合物的 元素，如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素，原 子化效率低，检出能力差，受化学干扰较严重，所以结果不 能令人满意。
原子吸收光谱法(共73张课件)
比尔定律：
▪ 分析中，待测元素的浓度与其吸收辐射的原子总数成正 比。在一定浓度范围和一定火焰宽度L下：
▪ 可以通过测吸光度可求得待测元素的含量。
▪ 原子吸收分光光度A分析k'的c定量基础。待测元素浓度
2024/8/30
27
§4-3 原子吸收分光光度计
一、基本构造
光源
原子化系统
分光系统
检测系统 显示装置
表
处吸收轮廓上两点间的距离
征
（即两点间的频率差）。
▪ 数量级为10-3 -10-2 nm （发射线10-4 -10-3 nm ）。
图4.2 原子吸收光谱轮廓图
2024/8/30
12
谱线变宽： 自然宽度 ：N
▪ 无外界影响下，谱线仍有一定宽度—自然宽度。
▪ 与原子发生能级间跃迁时激发态原子的平均寿命有关。
2024/8/30
图4.3 峰值吸收测量示意图
21
应用原理： ▪ 光源：
2024/8/30
A lg I0 I
I0
e
0
I0d
I
e
0
Id
I I0eKL
I e 0
I0eKLd
Alg
e
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I0 d
I e d e
K L
0 0
则：
在满足瓦尔西方法的测量条件时，在积分界限
内 吸可 收以 系认 数为。为常数，并合K理 地使之等于峰值
5%，测定灵敏度极差。
噪音低；
用该元素的锐线光源发射出特征辐射。 特点： 原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高，特效
发射的谱线稳定性好、强度高且宽度窄。
共振线在外光路损失小。
试样在原子化器中被蒸发,解离为气态基态原子。 共Ok振! L线et（’s特Ha征ve谱a线B）re是ak元. 素所有谱线中最容易发生、最灵敏的线，又具有元素的特征，所以分析中用该谱线作为分析线。
原子吸收光谱法PPT课件
消除电离干扰的方法
加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法
化学干扰
是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待 测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干 扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发 和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸 收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学 干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与 共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状 态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸 收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面 的.
物理干扰
吸喷速率
喷雾量和雾化效率
毛细管形状
物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分 析体积中原子的密度.
消除物理干扰的方法
配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低
或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,
A.
A lg
I0 I
KC
原子吸收光谱仪的构成
光源:提供特征锐线光谱 原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素
原子化 分光系统：将被测分析线与光源其他谱
线分开，并阻止其他谱线进入检测器 检测系统：光电倍增管 数据处理系统器
测量条件的选择
吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择
内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第
三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比
D (工D作,曲D线x .)然并后以在D对标应准标曲准线溶上液根中据被测元计素算含出量试或样浓中度待绘测制
原子吸收光谱实验ppt课件
可经过控制试液与规范溶液的组成尽量一致的方法来 消除。
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全，这 类干扰主要来自光源和原子化安装，主要有以下几种：
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线，可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择：
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰；
〔b〕火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
消除方法：普通采取在试液中参与更易电离 的元素，有效地抑制待测元素的电离，这种试剂 称消电离剂。例：参与足量的铯盐，抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子，又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率：仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕：指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时， 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定： W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心， 从中心孔流出，用来维护原子不被氧化，同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全，这 类干扰主要来自光源和原子化安装，主要有以下几种：
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线，可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择：
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰；
〔b〕火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
消除方法：普通采取在试液中参与更易电离 的元素，有效地抑制待测元素的电离，这种试剂 称消电离剂。例：参与足量的铯盐，抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子，又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率：仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕：指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时， 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定： W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心， 从中心孔流出，用来维护原子不被氧化，同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
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---- 2007年10月15日 07:0 每日经济新闻
2020/11/21
古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。 在攻占古希腊后古罗马人发现，铅粉可以制成化妆品，能使女性的皮肤变 得白皙细嫩，更为漂亮。于是，古罗马女性乐此不疲，长期使用铅来美白 皮肤，使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中，导致人体生理功能下 降，幼儿智力低下，行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充 分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族35名结婚的王公有半数不育。其余 人虽能生育，但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马 皇室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。
可见铅在化妆品中属有毒物质，一定含量的 铅可造成人体皮肤等部位中毒，对人体安全 危害较大。国家化妆品卫生标准中规定，化 妆品中铅的总含量(以铅计)不得超过4×105(含乙酸铅的染白剂除外)。可用火焰原子 吸收分光光度法与双硫腙萃取分光光度法两 种方法测定。
2020/11/21
目前我国的各级医疗保健单位，尤其是妇幼保健单位、儿 童医院、综合医院等，已经将人体元素（铅、锌、铜、钙、 镁、铁等）检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器， 是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。
成分干扰。
解决方法：原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。
2020/11/21
本章训练项目
用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金 属的含量进行检测评价
任务1：原子吸收分光光度计的基本操作 任务2： 分解制备样品 任务3：利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含
量进行测定 任务4：利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含
分析流程
光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分 光系统（分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示）
问题:请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计.
2020/11/21
仪器结构
检测系 统
分光系 统
2020/11/21
原子化 系统
光源
光源
作用：产生原子吸收所需要的特征谱线。 要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好; 寿命长；价格便宜。 类型：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。 问题 ：要测定化妆品中的铅应该选择什么光源？？
原子吸收光谱分析法（AAS）在疾病控制中心更是作为“ 金标准”。
2020/11/21
认识原子吸收分光光度计
概念 基本原理 分析流程 仪器构造和操作
2020/11/21
问题1
那么化妆品中的这些重金属如何检测？
可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等，这些方 法各有其缺点：
（1）化学法灵敏度都相对较低，适于测定常量元素 （2）电位分析法和可见分光光度法另外两种方法易受溶液中共存
模块三 原子吸收分光光度法
atomic absorption spectrometry,AAS 第一节 原子吸收分光光度法基本原理和原子
吸收分光光度计
2020/11/21
教学内容
干扰的
消除
2学时理论
基本原理 认识原子吸收
分光光度计
2学时理论
定量方法 和分析条件
的选择
2学时理论+3学时实验
2020/11/21
2020/11/21
任务:比较原子吸收光谱和紫外-可见吸收光谱法
相同点
原子吸收光谱
紫外-可见吸收光谱法
基于物质对光的吸收建立的方法—朗伯比尔定律
不同点
基态原子
溶液中的分子或离子
线状光谱
带状光谱
金属离子定量分析
定量和定性\结构推测 分析
2020/11/21
2、原子吸收分光光度计
2020/11/21
吸收 光谱
产生共振吸收线（简称共振线）
2020/11/21
第一激发态
基态
发射一定频率 的辐射能量
产生发射共振线（也简称共振线）
发射 光谱
几个基本概念(P171-172)
1、共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的 激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。
2、共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出 同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称 共振线。
随着临床医学的进步，最近开始应用于医疗卫生领域。原 子吸收光谱分析在医学上的应用，才使得正确检测各种含 量在ppm(百万分率或百万分之几)或ppb级(10亿分之一)的微量 元素成为可能。目前，原子吸收光谱分析检测微量元素在 临床中得到广泛的应用,各大医院均采用此方法,是彻底淘汰 生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）、电化 学法的首选方法。
3、分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线， 由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。
2020/11/21
3.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 各种元素基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性——最易 发生，吸收最强，最灵敏线——特征谱线 （2）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
镁
※吸收400d的能量
铅
※吸收1000d的能量
2020/11/21
基态
第一激发态
基态
출처: KISDI
第一激发态
原子吸收光谱法特点
1、灵敏度高，检出限低。 2、准确度高。 3、选择性好。 4、 操作简便，分析速度快。 5、应用广泛。 6、分析不同元素，必须使用不同元素灯。 7、对于复杂样品需要进行化学预处理。
引入
据新华社报道，美国一家独立实验室今年9月抽检了美国市
场上33个品牌的红色系唇膏。检测结果显示，61%的口红含铅 ，含铅量从0.03ppm至0.65ppm不等。但没有一种口红在包装 上标注含铅。这份名为《毒吻：含铅口红的问题》报告称，含 铅量较高的口红包括：欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏(0.65ppm) 、封面女郎鲜红色唇膏(0.56ppm)、迪奥魅惑暗红色唇膏，而 诸如露华浓等品牌的口红不含铅，价格也相对便宜。这些口红 均由美国制造。
量进行测定 任务5：质量评价
2020/11/21
原子吸收的概念
基本原理 ：依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量 分析。
测定对象：金属元素及少数非金属元素。（定量分 析）。
应用领域:冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。
原子吸收谱线轮廓
2020/11/21
原子吸收光谱产生 formation of AAS