石灰石石膏湿法脱硫化学分析

石灰石块
GB/T 15057.1-94 《化工用石灰石采样与样品制备方法》
样品采集和保存
3、石灰石浆液
采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品。 在石灰石浆液泵出口采样时，应先放掉管道残存的浆液，
再放空数秒钟，然后冲洗采样瓶后再采样。在石灰石浆液 旋流器溢流口采样前，石灰石磨机应停止使用滤液水制浆 30min后再采样。 以半个白天或1个白天的为1个样品分析周期时，应在整个 周期时段上按时间间隔均匀分布，采集5个份样，然后将 其混合，作为1个实验室测试样品。 每个石灰石浆液实验室样品采集的数量应不小于500mL， 并应在采样的同时测量浆液温度； 样品送实验室应尽快完成测试。
度
负压筛析法 哈德格罗夫 法
3 可磨性指数
4 活性
5 氧化钙 6 氧化镁 7 盐酸不溶物 8 二氧化硅
DL/T943e-2005《烟气湿法脱硫用石灰石粉 反应速 率的测定》 GB/T15057.2-1994e-94《化工用石灰石中氧化钙和 EDTA滴定法 氧化镁含量的测定》 GB/T15057.2-1994e -94《化工用石灰石中氧化钙和 EDTA滴定法 氧化镁含量的测定》 GB/T15057.3-1994e -94《化工用石灰石中盐酸不溶 重量法 物含量的的测定》 钼 蓝 分 光 光 GB/T15057.5-1994e -94《化工用石灰石中二氧化硅 度法 含量的的测定》
5、石膏浆液 采样地点位置可根据实际实验需要确定。 用于测石膏浆液密度的样品，应单独用采样瓶采满后
立即盖紧瓶塞。 用于测水溶液离子的样品采后应尽快过滤，装瓶密封， 尽快测试。
样品采集和保存
6、石膏浆液滤液及脱硫废水
(石膏浆液滤液是指石灰石-石膏湿法烟气脱硫系统中，通过一定工 艺将石膏浆液中的固体脱除后的回收再利用水。)
2、石灰石试验方法
2.1 使用标准
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 试验项目 方法名称 试验方法 GB/T 15057.11-1994a《化工用石灰石粒度的测定》 附录B.2b GB/T 1345-2005c《水泥细度检验方法 负压筛析法》 GB/T 2565d-1998《煤的可磨性指数测定方法》 石灰石块粒度 筛分法 石灰石粉细度 可磨性指数 活性 氧化钙 氧化镁 盐酸不溶物 二氧化硅 水筛法 负压筛析法 哈德格罗夫法 盐酸滴定法 EDTA滴定法 EDTA滴定法 重量法 钼蓝分光光度 法
序号 试验项目 1 pH值 2 密度
3 4 5 6 7
方法名称 pH计法 密度瓶法 硝酸银滴定法 水溶性氯离子 电位滴定法 水溶性硫酸盐 硫酸钡重量法 水溶性钙、镁离子 EDTA滴定法 总亚硫酸盐 碘量法 固含量 重量法
试验方法 附录D.1 附录B.1 附录D.2 附录D.3 附录D.4 附录D.5 附录D.6 附录Ea
2.3.2 石灰石粉细度（2种）
水筛法结果计算公式
R1 F 10000 Cls Vls
F-石灰石的筛余质量分数，单位为%，结果保留一位
小数。 R1-筛余物质量，单位为g； Vls-石灰石浆液试样的体积，单位为ml； Cls-石灰石浆液固含量，单位为mg/l。
DL/T943e-2005《烟气湿法脱硫用石灰石粉 反应速率的测定》 GB/T15057.2-1994《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的 测定》 GB/T15057.2-1994《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的 测定》
GB/T15057.3-1994《化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定》 GB/T15057.5-1994《化工用石灰石中二氧化硅含量的测定》
石膏浆液滤液（3项）pH值、水溶性氯离子（以氯离子计）、固体悬浮物 脱硫废水（2项） pH值、固体悬浮物
二、各测试项目使用的标准
烟气试验方法
序号 1 2 试验项目 氟化氢 氯化氢 方法名称 氟离子选择性电极法 离子色谱法 硫氰酸钾滴定法 离子色谱法 容量滴定法 镁离子示踪法 试验方法 附录A.1.6.1 附录A.1.6.2 附录A.2.6.1 附录A.2.6.2 附录A.3.7 附录A.4.5~A.4.7
四、主要方法介绍
1、烟气试验方法
序号 1 试验项目 氟化氢 方法名称 氟离子选择性电极法 离子色谱法 硫氰酸钾滴定法 离子色谱法 容量滴定法 试验方法 A.1.6.1 A.1.6.2 A.2.6.1 A.2.6.2 A.3.7 2 3 氯化氢 三氧化硫
4
雾滴含量
镁离子示踪法
A.4.5~A.4.7
硫 酸 盐 （ 以 二 水 硫酸钡重量法 硫酸钙计） 结晶水计算法 亚硫酸盐（以半 5 碘量法 水亚硫酸钙计） 过量盐酸分解－ 碳酸盐（以碳酸 6 氢氧化钠返滴定 钙计） 法 水溶性氯离子 7 硝酸银滴定法 （以氯离子计）
GB/T5484-2012a-2012 《石膏化学分析方法》 30
石膏浆液试验方法
脱硫废水试验方法
序号 1 2 试验项目 pH值 固体悬浮物 方法名称 pH计法 重量法 试验方法 附录D.1 附录E
三、样品采集和保存（标准第4页）
样品采集和保存
一般要求 所有样品应进行标识，标识内容宜包括样品编号、采 样量、采样时间、采样人员、采样位置及检测项目等 样品信息。 如样品需要备查，请将所采样品等分为两份，一份送 往实验室测试，另一份按要求保存备查。 送往实验室的样品一般会根据保存要求留样备查。
雾滴含量捕集液
脱硫出口烟道断 A.4.4 面
P，G/250mL
14d
注1：P——聚氯乙烯塑料瓶；G——玻璃瓶。 注2：本表所提及的本标准条文，皆指其细节。
样品采集和保存
2、石灰石 石灰石粉
采样地点为石灰石制粉系统下料管道采样口或石灰石粉罐
装车气力输送管道上。 每个采样批次采集5个份样，每个份样的样品数量应不少 于300g。采集的份样应立即装入密闭、防潮的容器中。 样品保存时间，一般不应超过6个月。
方法涉及主要测试项目
测试对象 烟气（4项） 石灰石（8项） 测试项目 氟化氢、氯化氢、三氧化硫、雾滴含量 石灰石块粒度、石灰石粉细度、可磨性指数、活性、 氧化钙、氧化镁、盐酸不溶物、二氧化硅
石灰石浆液（3项） 密度、固含量、细度 附着水、结晶水、酸不溶物、硫酸盐（以二水硫酸 石膏（7项） 钙计）、亚硫酸盐（以半水亚硫酸钙计、碳酸盐 （以碳酸钙计）、水溶性氯离子（以氯离子计） pH值、密度、水溶性氯离子、水溶性硫酸盐、水溶 石膏浆液（7项） 性钙、镁离子、总亚硫酸盐、固含量
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目 录
一、方法主要内容 二、各测试项目使用的标准 三、样品采集和保存 四、主要测试方法介绍
一、方法主要内容
——各种试验样品的采集与保存的技术要求； ——烟气相关试验方法； ——石灰石相关试验方法； ——石灰石浆液相关试验方法； ——石膏相关试验方法； ——石膏浆液相关试验方法； ——石膏浆液滤液相关试验方法； ——脱硫废水相关试验方法；
样品采集和保存
4、石膏
样品名称 采样位置 容器/大小 保存时间 保存条件
脱 硫 石 膏 脱 水 皮 密闭、防潮的磨 用防止水分蒸发的容器盛 脱硫石膏 带 下 料 口 或 脱 硫 口玻璃或塑料瓶。 尽快测定 装，密封保存。 GB5484P,G/500ml 渣储放处 2012密闭，防蒸发
样品采集和保存
3 4
三氧化硫 雾滴含量
石灰石试验方法
序 号 1 2 试验项目 方法名称 试验方法 GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》 附录B.2b GB/T 1345-2005c 《水泥细度检验方法 负压筛析法》 GB/T 2565d-1998《煤的可磨性指数测定方法》 石灰石块粒 筛分法 度 石 灰 石 粉 细 水筛法
盐酸滴定法
石灰石浆液试验方法
序号 试验项目 1 2 3 密度 固含量 细度 方法名称 密度瓶法 重量法 水筛法 试验方法 附录B.1 附 录 Ea--GB119011989《水质 悬浮物 的测定》 附录B.2
石膏试验方法
序 号 试验项目 方法名称 干燥差减法 干燥差减法 盐酸处理法 试验方法 GB/T5484-2012 第 9 章 a-2012 《石膏化学分 析方法》8膏状试样含水量的测定 GB/T5484-2012 第 10 章 a 《石膏化学分析方 法》10结晶水的测定 GB/T5484-2012 第 31 章 a-2012 《石膏化学分 析方法》31 GB/T5484-2012 第 11 章 b-2012 《石膏化学分 析方法》11 附录C GB/T5484-2012a GB/T21508-2008 .3a-2008 《燃煤烟气脱硫 设备性能测试方法》6.13.3.3 1 附着水 2 结晶水 3 酸不溶物 4
标准标号
标准名称
替代 标准
批准日期
实施日期
DL/T-1483-2015
石灰石-石膏湿法烟 气脱硫系统化学及 物理特性试验方法
—
2015-07-01
2015-12-01
本标准是由一系列的方法组成。 本标准提供了一套石灰石、浆液、滤液、废水和脱硫石膏 的化学、物理特性试验方法，内容主要包括各种样品采集与 处理、分析测试、结果计算与表达。 该标准是一项基础性技术标准，可为脱硫系统的运行技术 监测提供方法依据。
石膏浆液滤液试验方法
序 试验项目 号 1 pH值
方法名称 pH计法 试验方法 附录D.1 附 录 D.24-2012 水 溶 性 氯 离 硝 酸 银 滴 定 法 《石膏化学分析方 2 子 （ 以 氯 离 GB/T 11896-89 法》30 子计） 电位滴定法 附录D.3 3 固体悬浮物 重量法 附录E
2.3.1 石灰石块粒度测试-筛分法
称取全部采集的样品，取出可能大于150mm粒度的 矿石，以任一角度放入150mm金属圆形筛孔内，称 量筛上物的量。大于150mm粒度的百分数计算公式
如下：
m1 X 100 m
2.3.2 石灰石粉细度（2种）
水筛法（附录B.2b） 方法原理
采用45 μm或63μm方孔筛，用筛上筛余物的质量分数来表 示石灰石浆液中石灰石的细度。 使用的称量瓶要保证恒重，在105 ～110 ℃下烘干30分钟 后，恒温恒重。 准确量取一定体积的石灰石浆液 ，倒入方孔筛内，调节水 龙头水压用水，筛内样品不能溅出。连续冲洗至筛底部出 水清晰透明为止。将石灰石粉自然凉干，用药匙和毛刷将 筛余物转移至称量瓶，在105-110℃烘干，冷却至室温称量。 反复烘干，直至二次重量相差不超过0.4mg，扣除称量瓶重 量即为筛余量。
可磨性指数
活性 氧化钙 氧化镁 盐酸不溶物 二氧化硅
按GB/T474-2008取样品1kg左右，并破碎到6mm后测定。
石灰石粉细度为250目（63μm），筛余5%。 石灰石粉样10g左右，并于105〜110° C干燥2h后进行成分及活性 分析。分析所得结果宜换算为g/kg表示的含量。（之前是按百分含 量表示）
样品名称 采样位置 采样方法 容器/大小 保存时间 保存条件 密闭， 定容采样 密闭， 定容采样
石膏浆液滤液
废水旋流器溢流口或脱 HJ 493-2009 硫废水处理系统入口 脱硫废水处理系统出口 HJ 493-2009
P，G/500mL
24ha
脱硫废水
P，G/500mL
24ha
a pH值要求现场测定，实验室样品应用于其它检测项目。
2.2 样品前处理
测试项目 石灰石块粒度 水筛法 样品直接测试 取石灰石粉样品100g左右，并在105〜110° C干燥2h后，称取适量 石灰石粉样品20~25g，精确至0.01g，入筛后按步骤操作即可。 样品处理过程 石灰石 C干燥2h后，称取10g， 粉细度 负 压 筛 取石灰石粉样品100g左右，并在105〜110° 采用63μ m方孔筛或45 μm方孔筛测定，测定结果应注明所用筛孔 析法 径。
样品采集和保存
1、烟气
样品名称 氟化氢吸收液 氯化氢吸收液 三氧化硫冷凝液 采样位置 脱硫烟道断面 脱硫烟道断面 脱硫烟道断面 采样方法 A.1.4 A.2.4 A.3.4 容器/大小 P/250mL P，G/250mL P，G/250mL 保存时间 14d 30d 尽快测量 保存条件 0℃~4℃，避光 0℃~4℃，避光 0℃~4℃，避光 加硝酸，使硝酸 浓度为1%