硫酸阿托品注射液的含量测定
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定实验七阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
2CH 2 SO4
(V0
V) ms
103
M阿
平均片重 标示量 100%
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定
2．方法：
2组共用
12片量
称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片→ 于研钵中研细
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
20mL 乙醇
振摇
3d 酚酞
用NaOH滴定至粉红色
化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产
物（深紫色）。
2、方法：
一支针剂5mg/mL
本品
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 蒸干
残渣
5d 发烟硝酸
水浴蒸干
黄色残渣
放冷
2~3d 乙醇
1小粒 固体KOH
观察颜色
深紫色
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ）
利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显 色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
＝
A
供
C对 稀释倍数 A对
1 标示量
1.027
100%
50µg/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七 阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH
OCOCH3 + H2O
COOH OH + CH3COOH
硫酸阿托品的分析
硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine SulfateH O OH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
实验一硫酸阿托品注射液的分析
1 第一部份制药工艺学实验实验一溶液型液体药剂的制备一、目的和要求 1把握溶液型液体药剂的大体制备方式。
2把握制备液体药剂经常使用称量器具的正确利用方式。
二大体概念和实验原理溶液型液体药剂是药物以分子或离子状态质子小于1nm 分散在分散媒溶剂中的真溶液供内服或外用。
溶液型药剂外观均匀、澄明。
经常使用溶媒为水、乙醇、丙二醇、甘油及脂肪油等。
属于溶液型液体药剂的有溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂和糖浆剂等。
溶液剂的制备方式有溶解法、稀释法和化学反映法。
一样制备进程为称量→溶解→混合→过滤→加溶媒至全量→检查→包装→标签。
三、实验内容复方碘溶液卢戈氏溶液 1处方碘 1g 碘化钾 2g 蒸馏水加至30ml 2制法取碘化钾置容器内加适量蒸馏水搅拌使溶解加入碘搅拌溶解后加蒸馏水至全量即得。
3用途调剂甲状腺性能用于缺碘引发的疾病如甲状腺肿、甲亢等的辅助医治。
每次饭前用水稀释5-10倍后服用一日3次。
四、实验指导一预习要求 1熟悉溶液型液体药剂的经常使用溶媒及特点。
2了解增加药物溶解度的方式。
2 3熟悉液体药剂经常使用的防腐剂及其性质。
4参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。
二操作要点和注意事项 1溶液型液体药剂的制备通那么 1液体药物通常以容量计量经常使用ml或L表示。
固体药物用称量以g或kg表示。
以液滴记数的药物要用标准滴管标准滴管在20时1ml 蒸馏水应为20滴其重量误差应在之间。
2药物称量时一样按处方顺序进行。
有时亦需要变更例如麻醉药应最后称取并进行查对和记录用具。
量取液体药物后应用少量蒸馏水荡洗量具洗液归并于容器中以幸免药物的损失。
3处方组分的加入顺序一样先加入复溶媒、助悬剂和稳固剂等附加剂。
难溶性药物应先加入易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入。
酊剂专门是含油脂性药物者加到水溶液中时速度要慢且应边加边搅。
4为了加速溶解可将药物研细取处方溶媒的1/2-3/4量来溶解必要时可搅拌或加热。
受热不稳固的药物和遇热溶解度降低的药物那么不宜加热。
药物分析3
第12章 磺胺类药物的分析一、单选题 (共14题)1测定磺胺甲噁唑含量，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、亚硝酸钠滴定法 B 、氢氧化钠滴定法 C 、非水溶液滴定法 D 、紫外分光光度法 E 、高效液相色谱法2与硫酸铜试液生成草绿色沉淀的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、磺胺甲噁唑 B 、磺胺嘧啶 C 、苯巴比妥 D 、硫喷妥钠 E、盐酸利多卡因3与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是（本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶C 、苯巴比妥D、硫喷妥钠 E 、盐酸利多卡因4鉴别磺胺甲噁唑，《中国药典》采用的是 （本题分数:1分）存疑A 、与硝酸银反应B 、与三氯化铁反应C 、重氮化-偶合反应D 、水解反应E 、与亚硝基铁氰化钠的反应5磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、UV 法B 、非水溶液滴定法C 、溴酸钾法D 、HPLC 法E 、亚硝酸钠滴定法6具有对氨基苯磺酰胺基本结构的药物是 （本题分数:1分）存疑A 、肾上腺素B 、硫喷妥钠C 、对乙酰氨基酚D 、磺胺嘧啶E 、盐酸利多卡因7磺胺甲噁唑片含量测定使用的滴定液是 （本题分数:1 分）存疑A、硫酸铈滴定液 B 、硝酸银滴定液 C 、氢氧化钠滴定液 D 、碘滴定液 E 、亚硝酸钠滴定液8复方磺胺甲噁唑片的鉴别，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B 、红外分光光度法 C、紫外分光光度法 D、气相色谱法 E、亚硝酸钠滴定法9复方磺胺甲噁唑片溶出度测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、气相色谱法E 、荧光分析法10《中国药典》测定磺胺嘧啶片溶出度，采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、气相色谱法E 、荧光分析法11能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、磺胺甲噁唑 B 、磺胺嘧啶 C 、盐酸利多卡因 D 、苯巴比妥 E 、司可巴比妥钠12复方磺胺甲噁唑片含量测定方法，《中国药典》采用 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、紫外分光光度法C 、双波长分光光度法D 、亚硝酸钠滴定法E 、溴量法13《中国药典》测定磺胺甲噁唑含量的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、氢氧化钠滴定法 B 、紫外分光光度法 C 、高效液相色谱法 D 、亚硝酸钠滴定法 E 、非水溶液滴定法14《中国药典》收载的磺胺嘧啶的鉴别反应是 （本题分数:1 分）存疑A 、与亚硝酸钠-硫酸的反应B 、芳香第一胺的反应C 、与硝酸铅试液的反应D 、与三氯化铁试液的反应E 、硫元素的反应二、配伍题 (共28题)【15~18】题A 供试品加0.1mol/L NaOH 溶解，制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定B 供试品加甲醇溶解后，在3%无水碳酸钠条件下，用硝酸银滴定液滴定C 供试品加流动相溶解后，用高效液相色谱法测定D 供试品用0.1mol/L 盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用紫外分光光度法测定E 供试品用0.1mol/L 盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为分）ABCDE 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 19~22】题C 水解后重氮化-偶合反应D 甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色E 与过氧化氢试液的反应以下药物的鉴别反应为分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E23~25】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 26~29】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 30~33】题分）A、B、C、D、E分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D、E 分）A 、B 、C 、D 、E 34~38】题 34取供试品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml ，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 、35取供试品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml ，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 、36在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 39~42】题 分）A 、B 、C 、D 、E A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E43磺胺嘧啶的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色B、与香草醛反应，生成黄色产物，熔点为228~231℃C 、加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀D 、加水与0.4 %的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液1滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色E、加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色44《中国药典》检查项下测定溶出度的药物有（本题分数:1分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶片C 、磺胺甲噁唑片D 、复方磺胺甲噁唑片E 、磺胺嘧啶45复方磺胺甲噁唑片的鉴别方法有（本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、芳香第一胺的反应 E、沉淀反应46磺胺甲噁唑的检查项目有（本题分数:1 分）存疑A 、有关物质B 、酸度C 、重金属D 、硫酸盐E 、碱性溶液的澄清度与颜色 47《中国药典》使用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶片C 、磺胺甲噁唑片D 、复方磺胺甲噁唑片E 、磺胺嘧啶48《中国药典》使用在适当条件下与硫酸铜反应产生颜色来鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺嘧啶B 、磺胺甲噁唑C 、盐酸利多卡因D 、丙磺舒E 、苯巴比妥49《中国药典》收载的用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶C 、对乙酰氨基酚D 、肾上腺素E 、盐酸普鲁卡因50磺胺类药物的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、芳香第一胺的反应B 、三氯化铁反应C 、与硫酸铜的反应D 、烯丙基的反应E 、红外分光光度法第13章 杂环类药物的分析1一、单选题 (共17题)1盐酸氯丙嗪需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是 （本题分数:1 分）存疑A 、由于聚合而产生的杂质B、由于还原而产生的杂质 C 、重金属和铁盐D 、由于氧化而产生的杂质E 、游离的氯丙嗪2盐酸氯丙嗪的含量测定，《中国药典》采用方法是 （本题分数:1分）存疑A 、原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用紫外分光光度法B 、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法C 、原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法E 、原料药和片剂均采用高效液相色谱法3《中国药典》异烟肼的含量测定采用方法是 （本题分数:1分）存疑A 、UVB、IR C、TLC D、HPLC E 、GC4与硫酸反应后，在紫外光灯（365nm ）下检视，显黄绿色荧光的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲唑B 、磺胺嘧啶C 、地西泮D 、诺氟沙星E 、硝苯地平5鉴别异烟肼，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1分）存疑A 、与氨制硝酸银试液的反应B 、与三氯化铁反应C 、重氮化-偶合反应D 、水解反应E 、与亚硝基铁氰化钠的反应6《中国药典》收载的异烟肼含量测定方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、气相色谱法B 、酸碱滴定法C 、溴酸钾滴定法D 、紫外分光光度法E 、高效液相色谱法7地西泮片含量均匀度检查，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、紫外分光光度法 B 、溴酸钾法 C、高效液相色谱法 D、薄层色谱法 E、铈量法8地西泮片溶出度检查，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、溴酸钾法C 、紫外分光光度法D 、铈量法E 、薄层色谱法9地西泮片含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、紫外分光光度法 B、非水溶液滴定法C 、高效液相色谱法D 、铈量法E 、溴酸钾法10地西泮含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B 、非水溶液滴定法 C 、紫外分光光度法 D 、铈量法 E 、溴酸钾法11地西泮注射液含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、非水溶液滴定法C 、紫外分光光度法D 、铈量法E 、溴酸钾法12《中国药典》采用高效液相色谱法鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、氟康唑C 、盐酸氯丙嗪D 、左氧氟沙星E 、地西泮13《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮B 、硝苯地平C 、盐酸氯丙嗪注射液D 、左氧氟沙星E 、氟康唑14《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮注射液B 、盐酸氯丙嗪片C 、硝苯地平D 、盐酸氯丙嗪E 、地西泮15《中国药典》用水解后重氮化-偶合反应来鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、地西泮B 、对乙酰氨基酚C 、盐酸氯丙嗪D 、磺胺甲唑E 、盐酸普鲁卡因16与AgNO 3试液反应发生气泡和黑色沉淀，并在试管壁上产生银镜的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、异烟肼C 、地西泮D 、奥沙西泮E 、奋乃静17与硫酸反应，在365nm 紫外光灯下显黄绿色荧光的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、异烟肼C 、地西泮D 、硫酸阿托品E 、盐酸氯丙嗪 二、配伍题 (共23题) 【18~20】题 A 紫外分光光度法 B 溴酸钾法 C 高效液相色谱法 D 薄层色谱法 E 红外分光光度法下列药物检查有关物质，《中国药典》采用的方法是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 【21~23】题 A 游离肼 B 间氨基酚 C 间氯二苯胺 D 对氨基酚 E 对氨基苯甲酸下列药物《中国药典》检查的特殊杂质是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 24地西泮注射液 （本题分数:0.5 分）存疑A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 28~30】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、ED 氟康唑胶囊E 盐酸氯丙嗪在《中国药典》中，使用以下含量测定方法的药物是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E分）A 、B 、C、D、E分）A 、B 、C 、D 、 E分）A 、B 、C 、D 、E 多选题41《中国药典》用高效液相色谱法测定含量的药物是（本题分数:1 分）存疑A 、复方磺胺甲唑片B 、布洛芬缓释胶囊C 、地西泮注射剂D 、左氧氟沙星E 、对乙酰氨基酚泡腾片42属于杂环类的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮B 、肾上腺素C 、氟康唑D 、盐酸利多卡因E 、硝苯地平43左氧氟沙星的鉴别，《中国药典》采用的方法有 （本题分数:1 分）存疑A、TLC 法 B 、UV 法C 、GC 法D 、HPLC 法E 、IR法44铈量法测定硝苯地平含量的方法是 （本题分数:1分）存疑A 、采用永停滴定法指示终点B 、在酸性条件下进行滴定C 、属于氧化还原滴定法D 、2mol硫酸铈相当于3mol 硝苯地平 E 、还可以用于其中有关物质的检查45硝苯地平的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、取本品约25mg ，加丙酮1ml 溶解，加20％氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色B 、取本品适量，加三氯甲烷2ml 使溶解，加无水乙醇制成每1ml 含15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在237nm的波长处有最大吸收，在320～355nm 的波长处有较大的宽幅吸收C 、取供试品5mg ，加盐酸与水各1ml，加热至80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去D 、取供试品约10mg ，加水1ml 溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色E 、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致46需要测定溶出度的药物有（本题分数:1分）存疑A 、氟康唑片B 、地西泮片C 、左氧氟沙星片D 、布洛芬缓释胶囊E 、对乙酰氨基酚颗粒47《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、左氧氟沙星B 、氟康唑C 、盐酸氯丙嗪D 、地西泮E 、硝苯地平存疑A 、硝苯地平B 、地西泮C 、丙磺舒D 、对乙酰氨基酚E 、布洛芬49《中国药典》要求测定溶出度的药物有（本题分数:1 分）存疑A 、对乙酰氨基酚胶囊B 、布洛芬片C 、复方磺胺甲唑片D 、左氧氟沙星胶囊E 、氟康唑胶囊第14章生物碱类药物的分析1一、单选题 (共11题)1非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为 （本题分数:1分）存疑A 、1B 、2C 、3D 、4E 、52硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者 （本题分数:1分）存疑A 、旋光性质的差异B 、溶解度差异C 、酸碱性的差异D 、紫外吸收光谱差异E 、吸附性差异3具有苯烃胺结构的药物 （本题分数:1 分）存疑A 、麻黄碱B 、奎宁C 、阿托品D 、可待因E 、吗啡4硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、PCB 、GCC 、HPLCD 、TLCE 、UV5能发生绿奎宁反应的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、盐酸吗啡B 、硫酸奎宁C 、盐酸麻黄碱D 、磷酸可待因E 、硫酸阿托品6盐酸吗啡中检查的特殊杂质有 （本题分数:1 分）存疑A 、阿扑吗啡和罂粟酸B 、阿扑吗啡C 、阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱D 、阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质E 、阿扑吗啡和其他生物碱7硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、紫外分光光度法B 、有机溶剂提取后采用紫外分光光度法C 、可见分光光度法D 、双波长法E 、高效液相色谱法8取供试品约0.5g ，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml ，加结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定。
高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量
高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量高武;吴勇【摘要】目的：建立一种用 HPLC 法测定硫酸阿托品含量的方法。
方法色谱柱：Agilent Eclipse X DB-C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：0．05 mol·L －1 KH2 PO4溶液（含庚烷磺酸钠0．0025 mol·L －1）－乙腈（84∶16）（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5．0）；检测波长：225 nm；柱温30℃；流速1．0 mL·min －1。
结果硫酸阿托品在2．6425～42．48 mg·L －1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
回归方程为 A ＝11938C －13488，r ＝0．9999（n ＝3），回收率为：100．19％，RSD 为1．33％。
结论HPLC 法操作简单，可靠，准确性及重现性好。
%Objective To establish a method for the analysis of Atropine Sulfate by HPLC.Methods Thecolumnwas Agilent Eclipse X DB-C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of 0.05 mol·L -1 potassium dihydrogen phosphate solution(containing 0.002 5 mol·L -1 sodium heptanesulfonate)-acetonitrile(84∶16)(the pH value adjusted to5.0 by phosphoric acid or sodium hydrox-ide solution).The detection wavelength was set at 225 nm with a column temperature at 30℃,and the flow rate was 1.0 mL·min -1 . Results The linear range was 2.6425 ~42.48 mg·L -1 .The regression equation was A =11 938C -13 488,r =0.9 999(n=3).The average recovery was 100.19% and RSD was 1.33%.ConclusionThis method of operation is simple,reliable,accurate and well re-producible.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2016(020)007【总页数】3页(P1279-1281)【关键词】色谱法,高压液相;阿托品;回收率【作者】高武;吴勇【作者单位】国药集团精方安徽药业股份有限公司，安徽宣城 242000;马鞍山市食品药品检验中心，安徽马鞍山 243000【正文语种】中文硫酸阿托品属于莨菪碱类生物碱，是临床上常用的处方药，其作用原理主要是与毒蕈碱型胆碱受体(简称M受体)相结合，竞争性拮抗乙酰胆碱或其它胆碱受体激动药的作用。
(2021年整理)药物分析计算题
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药物分析计算题1. 检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？解： ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==％2。
依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷）解:()62110 2.01CV S g L ppm⨯⨯===－3。
取葡萄糖2g,加水溶解后,依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml ）比较，不得更深,铁盐限量为多少？解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯％％％4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L ）相当于l8。
02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？解：30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVF W ⨯⨯⨯⨯⨯含量％％％％ 5。
乙琥胺的含量测定:精密取本品约0。
1517g,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0。
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
阿托品
阿托品名称及简介阿托品（atropine）是从植物颠茄、洋金花或莨菪等提出的生物碱，也可人工合成。
天然存在于植物中的左旋莨菪碱很不稳定，；在提取过程中经化学处理得到稳定的消旋莨菪碱，即阿托品，其硫酸盐为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水。
中文名称阿托品、硫酸阿托品、混旋莨菪碱英文名称Atropine、Atropine Sulfatis、Atropinol、Borotropin所属类别有机磷中毒解毒药化学名称- 中文：α-(羟甲基)苯乙酸8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯- 英文：α-(Hydroxymethyl)benzeneacetic acid (3-endo)-8-methyl-8-azabicyclo[3.2.1]oct-yl easter- CAS注册号：51-55-8化学式- 分子式：C17H23NO3- 分子量：289.37- 组分含量：碳70.56%，氢8.01%，氮4.84%，氧16.59%理化性质- 无色结晶或白色晶性粉末，无臭，味苦。
- 熔点190~194摄氏度，熔融时同时分解。
- 极易溶于水，易溶于乙醇，不溶于乙醚或氯仿。
- 水溶液呈中性反应，能在100℃消毒30 分钟。
- 遇碱性药物（如硼砂）可引起分解。
- pKa=4.35; pH of 0.0015 molar soln 10.0- 毒性：大鼠一次经口LD50=750 mg/kg (Cahen, Tvede)编辑本段药理药理作用为阻断M胆碱受体的抗胆碱药，能解除平滑肌的痉挛(包括解除血管痉挛，改善微血管循环)；抑制腺体分泌；解除迷走神经对心脏的抑制，使心跳加快；散大瞳孔，使眼压升高；兴奋呼吸中枢。
药效学抑制受体节后胆碱能神经支配的平滑肌与腺体活动，并根据本品剂量大小，有刺激或抑制中枢神经系统作用。
解毒系在M-胆碱受体部位拮抗胆碱酯酶抑制剂的作用，如增加气管、支气管系粘液腺与唾液腺的分泌，支气管平滑肌挛缩，以及植物神经节受刺激后的亢进。
反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量
２ ｌ 年第 ２ 卷第 ２ 期 ０１ ０ ４
反相高效液相色谱法测定硫酸阿托 品注射液 的含量
刘海燕 ， 蒋红霞
（ 南省周 口市食 品药 品检 验所 ， 河 河南 周 口 ４ ６ ０ ） ６ ０ ０
摘要 ： 目的 建 立 测 定 硫 酸 阿 托 品 注射 液 含 量 的反 相 高效 液 相 色谱 法 。 法 色谱 柱 为 Ｋｏ ａｉＣ 柱 （５ ｎ ｘ ． ｍ， ｍ）流 动 相 为 方 ｒｍ ｓ ． ｌ ２ ０ｍ ｌ ４ ６ｍ ５ｕ ，
ｓｌｔ ｎ） ｔｅ ｆ ｗ ｒｔ ｗａ ． ／ ｎ ａ ｄ ｔｅ ｅｅ ｔ ｎ ｗ ｙｌｎ ｔ ｓ ２ ｍ． ｓ ｌ ｈ ｌ ｅ ｒｒｎ ｅ ａ １ ０ ２４—１ ． ２ ｇ ｒ ｏｕｉ ，ｈ ｏ ａｅ ｓ ０ ８ｍＬ ｍｉ ｎ ｈ ｄ ｔｃｉ ａ ｅｅ ｇｈ ｗａ ２ ５ｎ Ｒｅｕｔ Ｔ ｅ ｉ ａ ａ ｇ ｗ ｓ ． ０ ｏ ｌ ｏ ｓ ｎ ００４ （ ＝
Ａ ｓ ａ ｔＯｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ Ｐ Ｃ ｍ ｔｏ ｏ ｄ ｔｒ ｉｉ ｈ ｏ ｔ ｔｏ ｔ ｐ ｅ Ｓ ｌ ｔ Ｉ ； ｔ ｎ Ｍｅｈ ｄ ｈ Ｐ— Ｐ Ｃ ｍ ｔ ｄ ｂ ｔ ｃ ： ｊ ｃ ｖ ｏ ｅｔ ｌ ｈ ａ Ｈ Ｌ ｅｈ ｄ ｆ ｅ ｍ ｎｎ ｔｅ ｃｎｅ ｆＡ ｒ ｉ ｕ ａ ｎｃ ｉ ． ｔｏ ｓ Ｔ ｅ Ｒ Ｈ Ｌ ｅ ｏ ｒ ｉ ａ ｓ ｒ ｅ ｇ ｎ ｏｎ ｆｅ ｃｏ ｈ ｗ ｓ ａ ｏ ｔｄ Ｔ ｅ ｃｌｍ ａ ｒｍ ｓ １ ｃ ｌｍ （５ ｉ × ． ｌ ５ ｍ） ｔｅ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｗ ｓ ０ ０ ｏ／ ｏａｓ ｍ ｄｈ ｄｏ ｅ ａ ｄ ｐｅ ． ｈ ｏｕ ｎ ｗ ｓ Ｋ ｏ ａｉ Ｃ８ ｏ ｎ ２ ０ ｍ ｌ ４ ６ ｎ ｌ ｕ ｌ ｍ， ， ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ａ ． ５ ｍ ｌ Ｌ ｐ ｔ ｉ ｉ ｒｇ ｎ ｅ ｓｕ ｙ ｐ ｏｐ ａｅ ｓｌｔ ｎ （ｏ ｔｉｉ ． ０ ｏ ／ ｅ ｔ ｅ ｓｄｕ ｕ ｏ ａｅ 一ａｅｏ ｉ ｉ （ ２： ８ （ｄｕｔ ｇ ｐ ． ｉ ｏ ｉｍ ｈ ｄ ｏ ｉ ｈｓｈｔ ｏ ｉ ｕ ｏ ｃｎａ ｎ ０ ０ ２５ ｍ ｌ Ｌ ｈ ｐａ ｏ ｉ ｓｌ ｎ ｔ） ｃｔｎ ｒｅ ８ １ ） ａ ｊｓ ｎ Ｈ ５ ０ ｗ ｔ ｓｄ ｙ ｒｘ ｅ ｎ ｇ ｎ ｍ ｆ ｔｌ ｉ ｈ ｕ ｄ
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化
陈向丹，徐军，丁阳，等.兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化［J ］.中南农业科技，2024，45（1）：40-42．硫酸阿托品（Atropine sulfate ）是抗胆碱药，主要用于有机磷酸酯类药物中毒、麻醉前给药和拮抗胆碱神经兴奋症状。
其注射液含量常用测定方法是溴甲酚绿酸性染料比色法［1］，该方法萃取过程中三氯甲烷易发生乳化，分层效果较差，三氯甲烷层易出现浑浊现象，且水层易黏附在分液漏斗底部，随三氯甲烷一同放出造成比色皿污染，影响吸收度测定结果。
溴甲酚绿酸性染料比色法专属性不强，操作繁琐，重现性和精密度对于经验不丰富的新检测人员来说均不易达标；原标准采用的提取后的紫外分光光度法，提取过程中使用的三氯甲烷为易致毒试剂，采购与使用管理严格，且毒性较大，对人员及环境存在一定的安全隐患［2］。
为了更好地控制产品质量的同时最大限度保护检验人员及环境，本研究建立了以反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品溶液中硫酸阿托品含量的方法［3-10］，为该药的质量控制提供新方法。
1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦1260Ⅱ型高效液相色谱仪；Agilent Po⁃roshell 120Ec-C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径4μm ；资生堂MG Ⅱ型C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径3μm ；Waters SymmetryShieldRP18色谱柱，4.6mm×250mm （i.d.），粒径5μm ；Met⁃tler AE240型电子天平；PHS-3C 型酸度计（上海精密科学仪器有限公司）；MILIPORE 超纯水处理器等。
硫酸阿托品对照品［①含量98.3%（坛墨质检科技股份有限公司，批号2471910）；②含量98.3%（广州佳途科技股份有限公司，批号0702-RB-0001）］；甲醇、乙腈，均为色谱纯（美国TEDIA 公司）；水为二次纯化水。
阿托品
硫酸阿托品注射液拼音名：Liusuan Atuopin Zhusheye英文名：Atropine Sulfate Injection书页号：2000年版二部－876本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液。
含硫酸阿托品〔(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O〕应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】(1) 取本品适量（约相当于硫酸阿托品5mg ），置水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
(2) 本品显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】pH值应为3.5 ～5.5 （附录ⅥH）。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照硫酸阿托品片含量测定项下的方法测定，即得。
【类别】同硫酸阿托品。
【规格】(1) 1ml:0.5mg (2) 2ml:1mg (3) 1ml:5mg【贮藏】密闭保存。
本品主要成份为：阿托品。
其化学名称为：a -（羟甲基）苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3，2，1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
结构式：（参见硫酸阿托品片）分子式：(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O分子量：694.84【药理毒理】本品为典型的M胆碱受体阻滞剂。
除一般的抗M胆碱作用解除胃肠平滑肌痉挛、抑制腺体分泌、扩大瞳孔、升高眼压、视力调节麻痹、心率加快、支气管扩张等外，大剂量时能作用于血管平滑肌，扩张血管、解除痉挛性收缩，改善微循环。
此外本品能兴奋或抑制中枢神经系统，具有一定的剂量依赖性。
对心脏、肠和支气管平滑肌作用比其他颠茄生物碱更强而持久。
【药代动力学】肌注后15～20分钟血药浓度峰值，口服为1～2小时，作用一般持续4～6小时，扩瞳时效更长。
T1/2为3.7～4.3小时。
主要通过肝细胞酶的水解代谢，约有13%～50%在12小时内以原形随尿排出。
生物碱类药物的分析
生物碱类药物的分析一、最佳选择题1. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为A.1B.2C.3D.4E.5答案：C[解答] 本题考查重点是对生物碱盐用高氯酸滴定液滴定时两者反应分子关系的掌握。
2. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者A.旋光性质的差异B.溶解度差异C.酸碱性的差异D.紫外吸收光谱差异E.吸附性差异答案：A[解答] 本题考查重点是药物为外消旋体时，即使有不对称碳原子，也无旋光性。
阿托品为莨菪碱的外消旋体，故无旋光性。
利用阿托品中引入的莨菪碱具有旋光性的特点，采用旋光度法检查。
3. 具有苯烃胺结构的药物A.麻黄碱B.奎宁C.阿托品D.可待因E.吗啡[解答] 本题考查重点是对生物碱药物结构特点的掌握。
麻黄碱具有苯烃胺结构；阿托品属于托烷类生物碱；吗啡和可待因属于异喹啉类生物碱；奎宁为喹啉的衍生物。
4. 硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是A.PCB.GCC.HPLCD.TLCE.UV答案：D5. 能发生绿奎宁反应的药物是A.盐酸吗啡B.硫酸李宁C.盐酸麻黄碱D.磷酸可待因E.硫酸阿托品答案：B[解答] 本题考查重点是对硫酸奎宁的专属鉴别反应的掌握。
硫酸奎宁在微酸性水溶液中与溴试液作用生成醌式结构，再与氨试液作用生成翠绿色化合物。
该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。
6. 盐酸吗啡中检查的特殊杂质有A.阿扑吗啡和罂粟酸B.阿扑吗啡C.阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱D.阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质E.阿扑吗啡和其他生物碱[解答] 本题考查重点是对盐酸吗啡特殊杂质检查项目的掌握。
特殊杂质的来源与特定药物的生产和贮藏过程有关。
7. 硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是A.紫外分光光度法B.有机溶剂提取后采用紫外分光光度法C.可见分光光度法D.双波长法E.高效液相色谱法答案：C[解答] 本题考查重点是对硫酸阿托品注射液含量测定方法的掌握。
硫酸阿托品属于生物碱类药物，在一定的pH条件下，生物碱类药物与氢离子结合成为生物碱的阳离子，酸性染料解离成为染料阴离子，阴阳离子定量地结合形成有色的离子对，可以定量地用三氯甲烷提取离子对，用比色法测定提取液的吸光度，即可计算出生物碱的含量8. 取供试品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1moL/L)滴定。
酸性染料比色法阿托品注射液的含量测定
——酸性染料比色法
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的基本原理和操 作。 2.熟练掌握称量、溶解、过滤等基本操作 3.会对硫酸阿托品片的含量进行计算。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对， 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液（规格：1ml,0.5mg）、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
694.83
=
=1.027
676.82
Ch.P(2015)规定，本品含硫酸阿托品应为标示量 的 90. 0% 〜110. 0% 。
实验注意事项：
1、实验所用分液漏斗需要事先检漏 2、实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定提
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
2.供试品溶液的制备：
精密量取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥 滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
基本药物处方—硫酸阿托品[基]
![基本药物处方—硫酸阿托品[基]](https://img.taocdn.com/s3/m/feae405a53d380eb6294dd88d0d233d4b04e3f5d.png)
基本药物处方一硫酸阿托品［基］
【制剂规格】片剂：0.3mg;纸型片:0.3mg;注射液：lmkθ.5mg>2mklmg>lmk5mg>2ml:IOmgo
【适应症】内脏绞痛（如胃肠绞痛及膀胱刺激症状），急性微循环障碍，严重心动过缓，有机磷农药中毒的解救，麻醉时抑制腺体分泌等。
【不良反应】心率加速，心，悸，口干，便秘、少汗、瞳孔轻度扩大、排尿困难等。
【用法用量】口服：0.3mg~0.6mg,3次/日,极量：Img/次，3mg∕日。
小儿常用量：0.01mg∕kg,4~6次/日。
皮下、肌内或静脉注射;0.3mg〜0.5mg∕次，0.5mg~3mg/日；极量：2mg∕次。
抗心动过缓：成人静脉注射0.5mg~lmg/次，每1~2h一次，最大用量不超过2mg。
小儿0.01mg~0∙03mg∕kg0解毒：视中毒严重程度lmg~20mg/次，10~30min重复，直至症状消失。
抗休克改善微循环：成人0.02mg~0∙05mg∕kg,用50%葡萄糖注射液稀释后缓慢静注，10〜20min∕一次，直到症状改善。
小儿0.03mg~0∙05mg∕kg0麻醉前用药：成人术前0.5~lMJ11生0.5mg,小儿酌减。
【药物相互作用】与碱化尿液药合用，排泄延迟，作用时间和毒性增加。
本品可增强丙毗胺与抗精神病药的抗胆碱效应，可推迟乙酰氨基酚的镇痛作用，减少左旋多巴的吸收。
【注意事项】妊娠C类。
青光眼及前列腺肥大者禁用。
发烧、腹泻和老年人慎用。
广东药学院药物计算题设计分析
12.解：
10.解：
A ×D×V 1% EcmL×100 1 含 %= 量 ×100% W
0.594 100 × ×250×103 715×1×100 5 = ×100% 42 = 98.9%
• 11、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 取本品20片 精密称定为8.100g，研 取本品 片，精密称定为 ， 精密称取0.4800g片粉，置于 片粉， 细，精密称取 片粉 500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释 量瓶中， 量瓶中 至刻度，取上清液5.00ml，置100ml 至刻度，取上清液 ， 量瓶中，加水至刻度，在254nm测 量瓶中，加水至刻度， 测 得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪 得吸收度为 ， 吸收系数在254nm的为为 ，标示 的为为915， 吸收系数在 的为为 量为50mg/片，计算标示量百分数？ 量为 片 计算标示量百分数？
6.解:
T(V −V)F 0 V 标 量 = 示 % ×100% 标 量 示 0.1038 20.20×(7.21−1.24)× 0.1 25 = ×100% 5 =100.2%
• 7.司可巴比妥钠含量测定：精密称定取得本品 0.0985g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇 使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml ，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1分钟，在 暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化 钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫 酸钠滴定液（0.1003mol/L）滴定，至近终点 时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失， 消耗V=15.73并将滴定结果用空白试验校正， 消耗V=23.21。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。 （药典硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
硫酸阿托品注射液的含量测定
供试品溶液2ml 三氯甲烷10ml
溴甲酚绿溶液 振摇提取 测定 三氯甲烷液（下层）
紫外-可见分光光度法
λ=420nm 结果乘以1.027
谢 谢！
硫酸阿托品注射液的含量测定
一、实验原理
现行版«中国药典»对硫酸阿托品的片剂和注射液均采用酸 性染料比色法进行含量测定。利用在适当的pH介质中，阿 托品可与氢离子结合成阳离子，溴甲酚绿酸性染料可解离 为阴离子，上述阳离子和阴离子可定量地结合成有色配位 化合物，即离子对。该离子对可被三氯甲烷定量提取，形 成有色溶液。通过在420nm波长处测定该有机相中有色离 子对的吸光度，即可计算出阿托品注射液的含量。
二、实验步骤
（一）对照品溶液的制备
硫酸阿托品对照品 约25mg，精密称定
加水定容 至2 适量（约相当于硫 酸阿托品2.5mg）
加水定容 至50ml
精密量取5ml， 定容至100ml
对照品 溶液
滤过 取续滤液
供试品 溶液
（三）测定方法
对照品溶液2ml 三氯甲烷10ml
药物分析计算题
解：
❖ 已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020
供试品% V0 V F T 100%
W 1000
=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％ 0.1036×1000
=99.4%
原料药含量（四）
❖ W 为平均片重（g/片）
例题五
❖ 复方阿司匹林片的含量测定
❖ 精密称取本品20片，总重量为9.5050g， 研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密 称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行 测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液 （0.1010mol/L）滴定至终点时用去25.00ml。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg的C9H8O4。计算其标示百分含量。 （标示量为0.20g）。
际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值
注射液含量二
❖ 紫外
❖ 标示量(%) =
E1% 1cm
100
A D 取样体积
标示量
100
%
❖ 式中， A: 吸收度
E1% 1c m
:
吸收系数
D:为稀释倍数
例题八
❖ 精密量取维生素B6注射液（规格2ml:0.1g）2ml置 500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀 释液5ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液 稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。 已知E11c%m为427，计算维生素B6注射液的标示百分含 量。
=101.9%
片剂含量四
❖ 取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置 50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并 稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品 溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密 称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
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供试品的百分浓度（μg/ml），
本品应含硫酸阿托品占标示量的百分数为：
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，含硫酸阿托品 【（C17H23NO3）2H2SO4·H2O】：应为标示量的90.0％～ 110.0％。
品溶液。
（三）测定法 精密取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml， 分别置分液漏斗中，各加溴钾酚绿溶液（取 溴钾酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g， 加0.2mol/L NaOH液6ml使溶解。再加水稀 释至100ml）2ml，摇匀。分别精密加氯仿 10ml，振摇提取后，静置分层，氯仿液用无 水硫酸钠脱水后，移置1cm吸收池中，以水 2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在 420nm波长处分别测定吸收度。计算，即得。
硫酸阿托品注射液的含量测定 (酸性染料比色法)
一、实验目的
掌握酸性染料比色法的基本原理 和操作方法。
二、基本原理： (1）在一定的PH=6.0的介质中，生物阿托品（B）可 与氢离子结合成盐（BH+）。 （2）BH+和酸性染料溴甲酚绿（磺酸酞类指示剂） In-可以定量结合成有色络合物（BH+．In-）又称为 离子对。 （3）此离子对能定量地被有机溶剂提取，提取后的 有色溶液可进行比色测定。
三、实验内容
（一）对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀。精密量取5.0ml，置100g）。
（二）供试品溶液的制备
精密取本品适量（约相当于硫酸 阿托品2.5mg），置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，作为供试