植物样品中铅的测定
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图 1：Na2SO4 基体使用平台与普通石墨管测定铅的效果比较
2）样品试液注入 相对高酸度的样品在注入到石墨管时往往会产生一些问题，导致分析结果的精度变差。GFTV 可视
系统可以帮助观察平台及进样毛细管头的位置，方便调整进样头正好在平台上，比普通管要靠近一些。 见图 2。
一般注射，进样后毛细管头将带出一些样品，而 FS95 自动进样器的慢注射功能可完全把样品注入 到平台的样品槽中，确保结果的重复性与准确性。
在分析前首先要消解植物样品以破坏有机物，并将铅溶于水溶液中。干法灰化不适合于铅的消解， 因为铅是挥发性金属，在灰化过程中容易损失。用浓的混合酸在敞开的容器中进行湿法氧化消解比较有 效，但需要小心控制，确保有机质完全被破坏并且要避免污染。在密闭容器中进行消解可减小污染的可 能性，并且可获得高温高压，进一步提高消化效果并缩短时间。
试剂
硝酸：光谱纯或相当等级 铅标准母液：1000 mg/L，光谱纯或相当等级 盐酸羟胺：分析纯 硝酸镁：光谱纯或相当等级
钯基体改进剂：2% Pa in 1 v/v HNO3 还原钯基体改进剂溶液含有 500mg/L 钯和 2%m/v 盐酸羟铵水溶液。硝酸镁改进剂含有 1%m/v 硝酸
镁水溶液。
样品处理
Lamp Current: 90% Automatic Optimisation: Off Number of Resamples: 3
Time
(sec)
30.0 20.0 8.0 5.0
Furnace Parameters Injection Temperature: 0℃
Furnace Programme (64.6secs)
Time (minutes)
Power (watts)
1
250
2
0
5
250
5
400
5
650
表 1 微波消解程序
所有样品消解后均为无色透明溶液，可看到一些白色的沉淀，估计是硅，让它沉淀下来即可。
准备两份不带试样的试剂空白。
用 10% v/v 硝酸稀释铅标准母液至 200ug/L 作为工作曲线用标准，10% v/v 硝酸溶液用作稀释剂与
试样用 Milestone Mega 1200 微波消解系统消解，使用 MDR 1000/6/100/110 转子。基准物质 85℃ 干燥过夜。称取 0.5g 样品到消解罐中，加入 6.0ml 浓硝酸，关闭罐子将其装在转子上。用表 1 中列出的 程序进行消解。当微波程序结束后，转子和消解罐在 Milestone 冷却系统中冷却 10-15 分钟，然后小心 打开罐子，将溶液转移至 50.0ml 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。
IAEA V10 干草
1.6 (0.8 - 1.9)
1.8±0.14
表 2 六种植物基准物质的准确度试验
分析结果
经多次实验得出六种植物基准物质的平均结果，见表 2。
结论：
石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量铅的快速精确测定。高压微波消解可完全分解有机基 体，还原钯及硝酸镁作基体改进剂，用平台石墨管进行原子化，可消除干扰并获得精确的结果。
Ramp
(℃/sec)
Gas
Type
0
3
500
3
0
3
0
3
Autoprobe: No
Gas
Flow
.2L/min .2L/min Off .2L/min
Commands
RD TC TC
Autosampler Parameters
Sample Volume: 10.0uL Matrix modifiers
参考资料：
1） David, D.J. Analyst 83, 655(1958). 2） Windemann, H. and Mueller, U.Mitt. Geb. Lebensmittelunters. Hyg.66, 64 (1975). 3） Halls, D.J., Fried, T.L. and Consul, J.J. Analyst 112, 185 (1987). 4） Lamothe, P.J., Fried, T.L. and Consul, J.J. Anal. Chem. 58, 1881(1986). 5） Rock P.E 7th BNAAS, 1994.
高压微波消解系统可用于快速简单地消解各种各样的植物样品，因为有机物完全被破坏，最后留下 来的只是无机盐，使用石墨炉原子吸收光谱仪，结合相关分析条件的选择和基体改进剂进行简单的测定。
关键词
铅，蔬菜，植物，石墨炉，原子吸收光谱仪，四线氘灯背景校正，基体改进剂，钯，硝酸镁，微波 消解
分析范围
本方法适用于多种植物样品中铅的分析。干燥样品的方法检出限（3σ）为 0.15ug/g，高端可测到 20ug/g。如必要可以减少称量பைடு நூலகம்增大稀释倍数来处理高浓度样品。
的精度不好，相对于标称值其回收率低而且变化。 磷酸铵是测定铅最常用的基体改进剂，图 3 显示出松针基准物质的效果，铅可以稳定在 1200℃ ，
但信号低，而且有双峰出现（见图 4）。背景信号明显增大，而且回收率没有明显改善。 近来有报道，用钯还原在盐酸羟胺溶液中作改进剂比较有效，并成功地用于硒测定，它可将铅稳定
植物样品中铅的测定
前言
铅是常见的污染环境的有害金属，植物含铅量常被用于指示环境的铅污染等级。食物中的铅含量需 要严格控制，人们食用的庄稼中的铅含量更是必须紧密监控的。
植物样品中的铅通常可用原子吸收光谱仪来分析；食品中要求的铅最高限级可以用火焰原子吸收法 方便地测定，但不含铅物与环境样品中一般等级的铅就需要用石墨炉技术。
图 2 GFTV 可视系统观察石墨管、平台及进样毛细管的位置
3）基体改进剂 使用基体改进剂是稳定分析的基本手段之一，它可使用较高的灰化温度，延时原子化时间，使得在
原子化之前石墨管内气体可获得稳定的温度，以减小气相干扰。 图 3 显示了柑橘叶基准物质样品的灰化曲线。铅可以稳定在 800℃，但峰形差（见图 4），分析结果
原理
称取经干燥的植物样品 0.5g，用硝酸在高压微波消解系统中消解。样品溶液用带平台石墨管的石墨 炉进行测定，使用还原钯和硝酸镁作基体改进剂。背景信号低，用四线氘灯扣除。
仪器
Thermo Elemental M5 原子吸收光谱仪，配置 GFTV 石墨炉可视系统 GF95 石墨炉 FS95 石墨炉自动进样器
Phase
Temp
(℃)
1
200
2
1000
3
1600
4
2800
3) 自动进样器参数
Autosampler: On Working Volume: 10.0uL
Modifier 1 Reduced palladium 2 magnesium nitrate
Spectrometer Parameters Measurement Mode: Absorbance Bandpass: 0.5nm High Resolution: Off Transient Type: Area Flier Mode: No
试样
标称值 (ug/g)
铅测得值 (ug/g)
NBS 1575 松针
10.8±0.5
10.51±0.49
NIES 胡椒粉
5.5±0.8
5.57±0.22
NBS 1568a 水稻面粉
< 0.01
未检出
NBS 1570 菠菜
1.2±0.2
1.28±0.11
NIST 1572 柑橘叶
13.3±2.4
12.78±0.44
校正空白。
分析参数
1) 光谱仪参数
Element: Pb Wavelength: 283.3nm Background Correction: D2 Signal Type: Transient Measurement Time: 3.0secs
2) 石墨炉程序升温参数
Cuvette Type: Platform
在 1300℃，可给出尖锐干净的峰形。硝酸镁也可以达到同样的效果。同时使用两种基体改进剂，可获 得良好的回收率。2uL 的基体改进剂即可给出较好的结果，此相当于 1ug 的钯和 20ug 的硝酸镁。
图 3 自动优化的灰化温度曲线
图 4 不用及使用不同基体改进剂的峰形比较
方法精密度
对六种植物基准物质，测定六次起结果的精度见图 5。 图 5 六种植物基准物质与一个标准的重复性试验
Method Wet-mixed Wet-mixed
Standard Preparation: Fixed
Volume 2.0uL 2.0uL
Order 1 2
方法研究 1）石墨管类型选择
铅为低温原子化的元素，使用热解涂层石墨管，内衬热解石墨 L’Vov 平台原子化，有利于减轻或消 除所引起的背景吸收和化学干扰，见图 1 所示。
2）样品试液注入 相对高酸度的样品在注入到石墨管时往往会产生一些问题，导致分析结果的精度变差。GFTV 可视
系统可以帮助观察平台及进样毛细管头的位置，方便调整进样头正好在平台上，比普通管要靠近一些。 见图 2。
一般注射，进样后毛细管头将带出一些样品，而 FS95 自动进样器的慢注射功能可完全把样品注入 到平台的样品槽中，确保结果的重复性与准确性。
在分析前首先要消解植物样品以破坏有机物，并将铅溶于水溶液中。干法灰化不适合于铅的消解， 因为铅是挥发性金属，在灰化过程中容易损失。用浓的混合酸在敞开的容器中进行湿法氧化消解比较有 效，但需要小心控制，确保有机质完全被破坏并且要避免污染。在密闭容器中进行消解可减小污染的可 能性，并且可获得高温高压，进一步提高消化效果并缩短时间。
试剂
硝酸：光谱纯或相当等级 铅标准母液：1000 mg/L，光谱纯或相当等级 盐酸羟胺：分析纯 硝酸镁：光谱纯或相当等级
钯基体改进剂：2% Pa in 1 v/v HNO3 还原钯基体改进剂溶液含有 500mg/L 钯和 2%m/v 盐酸羟铵水溶液。硝酸镁改进剂含有 1%m/v 硝酸
镁水溶液。
样品处理
Lamp Current: 90% Automatic Optimisation: Off Number of Resamples: 3
Time
(sec)
30.0 20.0 8.0 5.0
Furnace Parameters Injection Temperature: 0℃
Furnace Programme (64.6secs)
Time (minutes)
Power (watts)
1
250
2
0
5
250
5
400
5
650
表 1 微波消解程序
所有样品消解后均为无色透明溶液，可看到一些白色的沉淀，估计是硅，让它沉淀下来即可。
准备两份不带试样的试剂空白。
用 10% v/v 硝酸稀释铅标准母液至 200ug/L 作为工作曲线用标准，10% v/v 硝酸溶液用作稀释剂与
试样用 Milestone Mega 1200 微波消解系统消解，使用 MDR 1000/6/100/110 转子。基准物质 85℃ 干燥过夜。称取 0.5g 样品到消解罐中，加入 6.0ml 浓硝酸，关闭罐子将其装在转子上。用表 1 中列出的 程序进行消解。当微波程序结束后，转子和消解罐在 Milestone 冷却系统中冷却 10-15 分钟，然后小心 打开罐子，将溶液转移至 50.0ml 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。
IAEA V10 干草
1.6 (0.8 - 1.9)
1.8±0.14
表 2 六种植物基准物质的准确度试验
分析结果
经多次实验得出六种植物基准物质的平均结果，见表 2。
结论：
石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量铅的快速精确测定。高压微波消解可完全分解有机基 体，还原钯及硝酸镁作基体改进剂，用平台石墨管进行原子化，可消除干扰并获得精确的结果。
Ramp
(℃/sec)
Gas
Type
0
3
500
3
0
3
0
3
Autoprobe: No
Gas
Flow
.2L/min .2L/min Off .2L/min
Commands
RD TC TC
Autosampler Parameters
Sample Volume: 10.0uL Matrix modifiers
参考资料：
1） David, D.J. Analyst 83, 655(1958). 2） Windemann, H. and Mueller, U.Mitt. Geb. Lebensmittelunters. Hyg.66, 64 (1975). 3） Halls, D.J., Fried, T.L. and Consul, J.J. Analyst 112, 185 (1987). 4） Lamothe, P.J., Fried, T.L. and Consul, J.J. Anal. Chem. 58, 1881(1986). 5） Rock P.E 7th BNAAS, 1994.
高压微波消解系统可用于快速简单地消解各种各样的植物样品，因为有机物完全被破坏，最后留下 来的只是无机盐，使用石墨炉原子吸收光谱仪，结合相关分析条件的选择和基体改进剂进行简单的测定。
关键词
铅，蔬菜，植物，石墨炉，原子吸收光谱仪，四线氘灯背景校正，基体改进剂，钯，硝酸镁，微波 消解
分析范围
本方法适用于多种植物样品中铅的分析。干燥样品的方法检出限（3σ）为 0.15ug/g，高端可测到 20ug/g。如必要可以减少称量பைடு நூலகம்增大稀释倍数来处理高浓度样品。
的精度不好，相对于标称值其回收率低而且变化。 磷酸铵是测定铅最常用的基体改进剂，图 3 显示出松针基准物质的效果，铅可以稳定在 1200℃ ，
但信号低，而且有双峰出现（见图 4）。背景信号明显增大，而且回收率没有明显改善。 近来有报道，用钯还原在盐酸羟胺溶液中作改进剂比较有效，并成功地用于硒测定，它可将铅稳定
植物样品中铅的测定
前言
铅是常见的污染环境的有害金属，植物含铅量常被用于指示环境的铅污染等级。食物中的铅含量需 要严格控制，人们食用的庄稼中的铅含量更是必须紧密监控的。
植物样品中的铅通常可用原子吸收光谱仪来分析；食品中要求的铅最高限级可以用火焰原子吸收法 方便地测定，但不含铅物与环境样品中一般等级的铅就需要用石墨炉技术。
图 2 GFTV 可视系统观察石墨管、平台及进样毛细管的位置
3）基体改进剂 使用基体改进剂是稳定分析的基本手段之一，它可使用较高的灰化温度，延时原子化时间，使得在
原子化之前石墨管内气体可获得稳定的温度，以减小气相干扰。 图 3 显示了柑橘叶基准物质样品的灰化曲线。铅可以稳定在 800℃，但峰形差（见图 4），分析结果
原理
称取经干燥的植物样品 0.5g，用硝酸在高压微波消解系统中消解。样品溶液用带平台石墨管的石墨 炉进行测定，使用还原钯和硝酸镁作基体改进剂。背景信号低，用四线氘灯扣除。
仪器
Thermo Elemental M5 原子吸收光谱仪，配置 GFTV 石墨炉可视系统 GF95 石墨炉 FS95 石墨炉自动进样器
Phase
Temp
(℃)
1
200
2
1000
3
1600
4
2800
3) 自动进样器参数
Autosampler: On Working Volume: 10.0uL
Modifier 1 Reduced palladium 2 magnesium nitrate
Spectrometer Parameters Measurement Mode: Absorbance Bandpass: 0.5nm High Resolution: Off Transient Type: Area Flier Mode: No
试样
标称值 (ug/g)
铅测得值 (ug/g)
NBS 1575 松针
10.8±0.5
10.51±0.49
NIES 胡椒粉
5.5±0.8
5.57±0.22
NBS 1568a 水稻面粉
< 0.01
未检出
NBS 1570 菠菜
1.2±0.2
1.28±0.11
NIST 1572 柑橘叶
13.3±2.4
12.78±0.44
校正空白。
分析参数
1) 光谱仪参数
Element: Pb Wavelength: 283.3nm Background Correction: D2 Signal Type: Transient Measurement Time: 3.0secs
2) 石墨炉程序升温参数
Cuvette Type: Platform
在 1300℃，可给出尖锐干净的峰形。硝酸镁也可以达到同样的效果。同时使用两种基体改进剂，可获 得良好的回收率。2uL 的基体改进剂即可给出较好的结果，此相当于 1ug 的钯和 20ug 的硝酸镁。
图 3 自动优化的灰化温度曲线
图 4 不用及使用不同基体改进剂的峰形比较
方法精密度
对六种植物基准物质，测定六次起结果的精度见图 5。 图 5 六种植物基准物质与一个标准的重复性试验
Method Wet-mixed Wet-mixed
Standard Preparation: Fixed
Volume 2.0uL 2.0uL
Order 1 2
方法研究 1）石墨管类型选择
铅为低温原子化的元素，使用热解涂层石墨管，内衬热解石墨 L’Vov 平台原子化，有利于减轻或消 除所引起的背景吸收和化学干扰，见图 1 所示。